江阴市大气PM2.5中有机氯农药的残留水平、空间分布及来源分析

张晓雨,周晓静,赵 欣,吉贵祥,单艳红,林玉锁,吕伟明,颜 慧,李 霞,刘 莉,朱海亮

(1.南京大学生命科学学院,江苏 南京 210046;2.环境保护部南京环境科学研究所,江苏 南京 210042;3.江阴环境监测站,江苏 江阴 214431;4.徐州市环境监测中心站,江苏 徐州 221006)



江阴市大气PM2.5中有机氯农药的残留水平、空间分布及来源分析

张晓雨1,2,周晓静1,2,赵 欣2①,吉贵祥2,单艳红2,林玉锁2,吕伟明3,颜 慧3,李 霞3,刘 莉4,朱海亮1②

(1.南京大学生命科学学院,江苏 南京 210046;2.环境保护部南京环境科学研究所,江苏 南京 210042;3.江阴环境监测站,江苏 江阴 214431;4.徐州市环境监测中心站,江苏 徐州 221006)

于2013年秋季利用大流量采样器采集了江苏省江阴市大气PM2.5样品,使用气相色谱质谱连用仪(GC-MS)检测了19种有机氯农药(OCPs),对其残留水平、空间分布及来源进行分析。结果显示,江阴市大气PM2.5中19种OCPs的总质量浓度平均值为2.84 ng·m-3,主要成分为HCHs、DDTs、工业氯丹以及甲氧氯,分别占OCPs总量的48.2%、19.7%、12.3%和12.5%。与国内外其他地区比较,江阴市大气中有机氯农药污染水平属中等偏上。OCPs空间分布趋势表现为环境监测中心OCPs污染水平最高,而申港公园污染水平最低。来源分析表明,江阴市大气PM2.5中DDTs和氯丹均来源于历史残留;HCHs既来源于工业HCHs的历史残留，同时又存在大量林丹的输入。

有机氯农药(OCPs)；PM2.5；空间分布；来源分析；江阴市

滴滴涕等有机氯农药(organochlorine pesticides,OCPs)在20世纪80年代以前一直是中国的主导农药,累计使用量为40万t,约占国际使用量的20%[1]。大气中的OCPs大多存在于气相和颗粒物相中[2]。吸附在PM2.5上的OCPs会对人体产生严重的健康危害[3]。仝青等[4]对呼和浩特市大气中OCPs在不同粒径颗粒物上的分布特征的研究发现,OCPs在冬季约有50%吸附在≤2.0 μm粒径颗粒物上,夏季约有35%吸附在≤2.0 μm粒径颗粒物上,表明空气中OCPs至少有50%进入人体呼吸系统,与颗粒物共同对人体造成危害。吴水平等[5]对北京和天津夏季大气中不同粒径颗粒物上OCPs残留量的研究发现,大气中富集HCHs和DDTs的颗粒物直径中值在2.5 μm左右。XU等[3]对单位质量的PM2.5、PM5、PM10和总悬浮颗粒物(TSP)中OCPs含量进行比较,发现PM2.5中OCPs含量最高,说明大气中OCPs更倾向于吸附在细颗粒物中。

目前国内外学者主要对整个颗粒相中的OCPs及其在不同粒径颗粒物中的浓度分布进行研究,而针对PM2.5中OCPs的相关研究十分有限[6]。该研究以江苏省江阴市大气PM2.5为研究对象,探讨PM2.5中OCPs的污染分布特征,为深入探讨其环境行为和可能的健康危害提供依据。

1 材料与方法

1.1 样品采集

于2013年10月21—25日,在江阴市5个采样点进行大气PM2.5样品采集。选取的5个采样点分别为中山公园、利士德化工、申港公园、环境监测中心和怡江城。采样器为2031型大流量智能采样器(山东青岛崂山仪器研究所),每个样品采集时间为12 h,昼夜交替采集,采样流量为1.05 m3·min-1,同时记录采样期间的气象参数,共采集54个样品。PM2.5样品被捕集在石英纤维滤膜(203 mm×254 mm,Whatman)上,采样结束后取出滤膜,将其对折并用铝箔纸包裹,带回实验室冷冻保存直至分析。采样之前石英纤维滤膜需在550 ℃马弗炉中烘焙4 h,以去除滤膜中的有机成分,密封备用。采样前后滤膜恒温恒湿24 h之后称重。

1.2 样品处理

将滤膜剪成1～2 cm2的碎片,萃取前加入1 000 ng四氯间二甲苯(TCMX)作为回收率指示物。将样品用120 mLV(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合液通过加速溶剂萃取仪萃取20 min。萃取液经旋转蒸发浓缩,浓缩液经0.45 μm孔径针筒式滤器净化,最后将浓缩液移至2 mL样品瓶,氮吹定容至1 mL,加500 ng五氯硝基苯(PCNA)作为内标,待分析。

1.3 仪器分析

采用气相色谱质谱联用仪(美国Thermo,TSQ Quantum XLS)对19种OCPs组分进行分析。色谱柱为DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250 ℃,载气为高纯氦气,流速为1.0 mL·min-1,不分流进样,进样量为1 μL。程序升温条件:初始温度为100 ℃,保持2 min,以7.5 ℃·min-1升温至175 ℃,再以2.5 ℃·min-1升温至220 ℃,最后以25 ℃·min-1升温至270 ℃,保留5 min。质谱采用EI电离方式,电离电压70 eV,离子源温度250 ℃,传输线温度260 ℃,离子扫描范围50～550m/Z,质谱扫描采用SIM单离子扫描定量模式,使用SCAN全扫描模式定性。

1.4 质量保证与质量控制

在样品采集和分析过程中实施严格的质量保证和控制措施[7]。采用野外空白检验石英纤维滤膜在运输过程中是否受到外源污染,采用实验室空白检验实验室分析过程中所用试剂、药品、仪器等的本底值。TCMX回收率为67.2%～102.6%,符合美国环境保护署的要求(100%±40%)。数据均经空白扣除和回收率校正。

2 结果与分析

2.1 江阴市大气PM2.5中OCPs浓度水平

由表1可知,江阴市大气PM2.5中19种OCPs总质量浓度平均值为2.84 ng·m-3,HCHs、DDTs、工业氯丹和甲氧氯为主要成分,分别占OCPs总量的48.2%、19.7%、12.3%和12.5%。邵丁丁等[8]调查显示,江苏省大气中DDTs和氯丹平均质量浓度分别为0.772和0.132 ng·m-3,江阴市大气中(气相+颗粒相)DDTs和氯丹浓度高于江苏省。在检测的19种OCPs中,检出率为100%的是γ-HCH、反式-氯丹、顺式-氯丹、p,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD以及狄氏剂,异狄氏剂、异狄氏剂酮、硫丹Ⅱ以及硫丹硫酸酯均未检出。由图1可见，江阴市大气PM2.5中,环境监测中心的OCPs总质量浓度最高,平均值为4.34 ng·m-3;其次为利士德化工,为2.94 ng·m-3;怡江城和中山公园OCPs污染水平相差不大,分别为2.43和2.50 ng·m-3;申港公园OCPs污染水平最低,为1.99 ng·m-3。OCPs空间分布差异明显，环境监测中心大气PM2.5中OCPs总浓度约为申港公园的2.2倍。

与其他地区大气颗粒物中OCPs的残留水平相比较(表2),江阴市大气颗粒物中OCPs总残留水平尽管高于济南、巢湖和新加坡等地区或国家几十倍甚至百倍,但与北京、太原及土耳其相差不大,低于鄂尔多斯和印度大气颗粒物中OCPs污染水平。由于国内外对大气颗粒物(尤其是细颗粒物)中OCPs的研究有限,缺乏充分的数据来准确定位江阴市大气颗粒物中OCPs污染水平,但是可以初步推断江阴市大气中OCPs的污染应处于中等以上水平。虽然多种OCPs已被禁止使用,但是替代性的OCPs(如甲氧氯和三氯杀螨醇等)被开发、生产和使用,并且在生产和使用过程中会出现有机氯副产品,这也是导致环境中OCPs污染改善缓慢的主要原因之一。

表1 江阴市大气PM2.5中OCPs质量浓度

Table 1 OCPs concentrations in atmospheric PM2.5in Jiangyin City

OCPs ρ(OCPs)/(ng·m-3)范围平均值标准偏差检出率/%占OCPs总量比例/%α-HCHND～0.100.080.01175.02.1β-HCHND～3.071.020.83957.528.1γ-HCH0.06～1.56 0.530.455100.014.6δ-HCHND～0.800.120.19442.53.3七氯ND～0.160.120.01152.53.3七氯环氧ND～0.090.090.00172.52.5艾氏剂ND～0.100.070.00990.01.9狄氏剂ND～0.120.050.013100.01.4异狄氏剂NDNDND00.0异狄氏剂醛ND～0.150.150.00272.54.0异狄氏剂酮NDNDND00反式-氯丹0.11～0.130.110.005100.03.1顺式-氯丹0.12～0.130.120.002100.03.4p,p'-DDT0.31～0.540.310.074100.08.4p,p'-DDD0.21～0.620.260.075100.07.1p,p'-DDE0.12～0.280.150.035100.04.2硫丹ⅡNDNDND00硫丹硫酸酯NDNDND00甲氧氯ND～1.010.460.17357.512.5∑HCHs0.15～3.671.270.85048.2∑DDTs0.58～1.170.720.13719.7∑工业氯丹0.23～0.480.370.06112.3∑OCPs1.35～5.872.841.014100.0

ND表示未检出。∑HCHs为α-HCH、β-HCH、γ-HCH及δ-HCH之和;∑DDTs为p,p′-DDE、p,p′-DDD及p,p′-DDT之和;∑工业氯丹为反式-氯丹、顺式-氯丹、七氯及七氯环氧之和。

∑HCHs为α-HCH、β-HCH、γ-HCH及δ-HCH之和;∑DDTs为p,p′-DDE、p,p′-DDD及p,p′-DDT之和;∑工业氯丹为反式-氯丹、顺式-氯丹、七氯及七氯环氧之和。

图1 江阴市5个采样点的OCPs浓度比较

Fig.1 OCPs concentrations in the samples collected at 5 different sampling sites

2.2 空间分布及来源分析

2.2.1 DDTs

由图1～2可知,江阴市大气PM2.5中DDTs的空间变化趋势为利士德化工>环境监测中心>申港公园>怡江城>中山公园。DDTs及其类似物在2个功能区中的分布趋势一致,均表现为p,p′-DDT>p,p′-DDD>p,p′-DDE,其整体平均质量浓度分别为0.31、0.26和0.15 ng·m-3。这与毕峻奇等[17]报道的福州大气颗粒物中DDTs及类似物的浓度分布特征一致。与国内外大气颗粒物中DDTs的污染水平相比较(表2),江阴市DDTs污染水平明显高于济南、东海、巢湖和新加坡等地近百倍,略低于天津、太原、土耳其和印度等地。总的来说,江阴市大气颗粒物中DDTs污染处于中等偏上水平。

工业DDTs含有77%的p,p′-DDT和15%的o,p′-DDT[18-19],而p,p′-DDD和p,p′-DDE是p,p′-DDT在不同环境条件下的降解产物,工业DDTs进入环境经历降解的时间越久,p,p′-DDT含量就越少,因此可用(p,p′-DDD+p,p′-DDE)/∑DDTs判断环境中是否有新的工业DDTs输入,若该比值小于0.5,说明环境中有新的DDTs输入,反之则为历史污染[20]。除中山公园以外,其他4个采样点(p,p′-DDD+p,p′-DDE)/∑DDTs比值均大于0.5。从江阴市大气颗粒物整体环境来看,比值为0.58,说明江阴市环境中的DDTs来源于历史污染。

表2 与其他地区大气颗粒物中OCPs残留量的对比

Table 2 Comparison of average OCPs concentrations in atmospheric particles of Jiangyin City with those in other areas

研究地区 采样时间环境介质ρ/(pg·m-3)∑OCPs∑DDTs∑HCHs参考文献北京大学2002-07PM2.5—528130[5]北京2005—2006PM2.52178.89522.22217.22[9]济南2009-07—2010-06PM2.541±11——[3]济南2009-07—2010-06TSP92±821.4～766.5～126[3]天津秋季TSP—239±546127±241[6]天津冬季TSP—839±7131050±1880[6]天津2002-07PM2.5—1006292[5]中国东海2011-11—2012-08PM2.5—5.71±3.914.12±4.76[10]太原2006-12PM2.524001000～6500520～800[11]巢湖2010-03—2011-02TSP28.9±28.718.3±26.12.4±3.1[12]鄂尔多斯2012-05TSP5950860610[13]新加坡2007-06—2008-05TSP53.47.148.4[14]土耳其(Konya)2006-08—2007-05TSP3270940660[15]印度(城区)2006-12—2007-03气相+颗粒相—1470±10105400±4110[16]江阴市2013-01PM2.528407201270该研究

“—”表示文献中未列出该数据。∑DDTs为p,p′-DDE、p,p′-DDD及p,p′-DDT之和;∑HCHs为α-HCH、β-HCH、γ-HCH及δ-HCH之和。

图2 大气PM2.5中DDTs空间分布及来源分析

2.2.2 HCHs

江阴市大气PM2.5中HCHs的空间变化趋势为环境监测中心>利士德化工>中山公园>怡江城>申港公园(图1、图3)。从江阴市大气PM2.5整体环境来看,HCHs各种异构体的分布特征为β-HCH>γ-HCH>δ-HCH>α-HCH,平均质量浓度分别为1.02、0.53、0.12和0.08 ng·m-3,γ-HCH和β-HCH为主要组分,分别占∑HCHs的30.3%和58.3%。α-HCH的平均浓度最低,可能与其较强的挥发性有关[21];β-HCH的化学和物理性质较为稳定,最不易降解,是4种同分异构体中最稳定的一种[22],所以β-HCH浓度相对较高。

比较国内外大气颗粒物中HCHs的浓度水平(表2),江阴市大气颗粒物中HCHs(1 270 pg·m-3)污染水平显著低于印度〔(5 400±4 110) pg·m-3〕,与天津(冬季)污染水平接近,但是明显高于北京、济南、太原、东海、巢湖及新加坡、土耳其,可以看出江阴市大气中HCHs污染已相当严重。

图3 大气PM2.5中HCHs的空间分布与来源分析

工业HCHs为多种异构体的混合,其中包含65%～70%的α-HCH、5%～12%的β-HCHs、8%～15%的γ-HCH和6%～10%的δ-HCH[18]。γ-HCH除了来自工业HCHs外,林丹(γ-HCH占95%)也是其重要来源[23]。我国从1983年禁用工业HCHs,但是林丹作为其替代品在农业上仍大量使用。通常用α-HCH/γ-HCH比值来判别环境中HCHs是来源于工业HCHs还是林丹的使用,工业HCHs中α-HCH/γ-HCH比值为4～7,林丹中此比值小于1[24]。江阴市大气PM2.5中α-HCH/γ-HCH比值为0.01～0.82,平均值为0.23,远小于1,说明江阴市近期存在大量使用林丹的情况。同时考虑到HCHs的其他异构体可转化为β-HCH。江阴市大气PM2.5中高含量的β-HCH,以及较低含量的α-HCH和δ-HCH都表明环境中的大多数HCHs经过长期降解已经以β-HCH形式稳定下来。综合以上分析可以判断,江阴市大气PM2.5中的HCHs既来源于工业HCHs的历史残留,同时又存在大量林丹的输入。

2.2.3 工业氯丹

由图4和表1可知,5个采样点大气PM2.5中工业氯丹空间分布差异不明显,处于0.33～0.39 ng·m-3范围内,5个采样点中顺式氯丹的平均浓度均大于反式氯丹,但是相差不大。工业氯丹中含有140多种化合物,包括13%的反式氯丹、11%的顺式氯丹以及5%的七氯[25],故以顺式氯丹、反式氯丹、七氯和七氯环氧为目标化合物开展分析。江阴市大气颗粒物中这4种化合物的平均质量浓度分别为0.12、0.11、0.12和0.09 ng·m-3。

图4 大气PM2.5中氯丹的空间分布与来源分析

工业氯丹中反式氯丹/顺式氯丹/七氯比值为2.6∶2.2∶1.0[25]。江阴市大气颗粒物中反式氯丹/顺式氯丹/七氯比值为1.1∶1.2∶1.2,这可能是由于反式氯丹在环境中比顺式氯丹容易降解所致。氯丹在环境中经历降解的时间越长,反式氯丹/顺式氯丹比值就越小,因此可通过此比值判断环境中氯丹的来源。如果该比值大于1.2,说明有新的氯丹输入或者其他地区的氯丹通过大气长距离传输迁移到该地;若比值小于1.2则表明环境中的氯丹为历史残留[26]。该研究中5个采样点的反式氯丹/顺式氯丹比值均小于1.2,初步判断江阴市大气PM2.5中的氯丹为历史残留。

七氯环氧是七氯的降解产物,除中山公园未检测到七氯外,其他4个采样点大气PM2.5中七氯平均浓度高于七氯环氧,可初步推断这4个采样点的七氯降解程度不高，或存在含七氯农药的使用,而中山公园近期没有或很少使用含七氯农药,并且七氯已经大量降解为七氯环氧而稳定下来。

2.2.4 其他OCPs的空间分布及来源

艾氏剂、狄氏剂均有检出,其中狄氏剂的检出率是100%;虽然异狄氏剂在所有采样点中均未检出,但其降解产物异狄氏剂醛有72.5%的检出率,平均质量浓度为0.15 ng·m-3。艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂在我国从未生产和使用,邵丁丁等[8]的研究结果也显示江苏省大气中艾氏剂和异狄氏剂均未检出,说明江阴市大气环境中的这3种有机氯农药来源有待进一步研究。

3 结论

(1)相对于国内外其他地区,江阴市大气PM2.5中OCPs污染处于中上水平,尽管有机氯农药早在20世纪80年代就已被禁用,但是在环境中尤其是在大气细颗粒物中的残留仍具有较高的健康风险。

(2)江阴市大气PM2.5中HCHs和DDTs的空间分布差异较大,其原因在于环境中OCPs浓度水平不仅与历史残留有关,还受人类活动的影响。

(3)来源结果分析表明,江阴市大气PM2.5中DDTs、HCHs和氯丹均为历史残留,但是环境中近期还可能存在大量的林丹输入。此外,艾氏剂、狄氏剂以及异狄氏剂的降解物——异狄氏剂醛均有较高的检出率。

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(责任编辑： 许 素)

Residue Level， Spatial Distribution and Source of Organochlorine Pesticides in Atmospheric PM2.5in Jiangyin City.

ZHANG Xiao-yu1,2, ZHOU Xiao-jing1,2, ZHAO Xin2, JI Gui-xiang2， SHAN Yan-hong2, LIN Yu-suo2， LÜ Wei-ming3， YAN Hui3， LI Xia3， LIU Li4， ZHU Hai-liang1

(1.School of Life Science, Nanjing University, Nanjing 210046, China;2.Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China;3.Jiangyin Environmental Monitoring Station, Jiangyin 214431, China;4.Xuzhou Environmental Monitoring Central Station, Xuzhou 221006, China)

Atmospheric PM2.5samples were collected in different functional areas of Jiangyin, Jiangsu Province with high volume sampler in the autumn of 2013, for analysis of concentrations of 19 kinds of organochlorine pesticides (OCPs) with GC-MS in an attempt to determine residue level, spatial distribution and source of the pollutants. Results show that the mean total concentration of ∑OCPs in PM2.5was 2.84 ng·m-3. Among the 19 kinds of OCPs, HCHs, DDTs, chlordanes and methoxychlor were the dominant ones in the PM2.5, accounting for 48.2%, 19.7%, 12.3% and 12.5%, respectively. Compared with the atmospheres in other regions either domestic or abroad, the one in Jiangyin was moderate by the upper side in OCPs pollution level. The OCPs spatial distribution tendency map shows that the pollution level is the highest in the Environmental Monitoring Center, and the lowest in the Shengang Park. Source analysis reveals that DDTs and chlordane in the PM2.5came from historical residue pollution, while HCHs did from both historical residue of industrial HCHs and recent input of large volumes of lindane.

organochlorine pesticides;PM2.5;spatial distribution;source ananlysis;Jiangyin City

2015-11-13

环保公益性行业科研专项(201409081,201509020);徐州市科技计划专项(XM13B104)

X823

A

1673-4831(2016)05-0729-06

10.11934/j.issn.1673-4831.2016.05.007

张晓雨(1989—),女,山东滕州人,硕士生,主要研究方向为生态毒理学。E-mail: zhangxy8839@163.com

① 通信作者E-mail: jszhaoxin@qq.com

② 通信作者E-mail: zhuhl@nju.edu.cn