利用微观孔隙结构参数对辽河大民屯凹陷页岩储层分级评价

王伟明, 卢双舫, 田伟超, 李进步,周能武, 单俊峰, 胡英杰, 孟元林

(1.中国石油大学非常规油气与新能源研究院,山东青岛 266580; 2.辽河油田有限责任公司勘探开发研究院,辽宁盘锦 124000; 3.东北石油大学地球科学学院,黑龙江大庆 163318)



利用微观孔隙结构参数对辽河大民屯凹陷页岩储层分级评价

王伟明1, 卢双舫1, 田伟超1, 李进步1,周能武1, 单俊峰2, 胡英杰2, 孟元林3

(1.中国石油大学非常规油气与新能源研究院,山东青岛 266580; 2.辽河油田有限责任公司勘探开发研究院,辽宁盘锦 124000; 3.东北石油大学地球科学学院,黑龙江大庆 163318)

依据全岩XRD衍射、低温氮气吸附实验获取平均孔径、比表面积、绿泥石相对含量等微观储层评价参数,对辽河大民屯凹陷页岩储层分级评价。研究表明:3个微观参数彼此之间存在明显的线性关系;平均孔径与绿泥石含量呈线性关系,绿泥石相对含量越高,平均孔径越大,其主要原因是绿泥石富集化学性质活泼的Fe元素,可吸附大量有机质,有机质在成熟演化阶段可生成大量的有机酸而形成溶蚀孔,并增加储层的平均孔径;平均孔径与比表面积之间也呈现明显的线性关系,且具有明显的三分性,当平均孔径大于10 nm时比表面积均小于1 m2/g,当平均孔径为5～10 nm时,比表面积介于1～6 m2/g,当平均孔径小于5 nm时比表面积均大于6 m2/g;比表面积和绿泥石相对含量两个微观参数之间也呈现出线性关系,且各个拐点之间的参数具有一致性,绿泥石相对含量为5%和9%时,对应的平均孔径为5和10 nm、比表面积为6～1 m2/g,可利用该拐点对页岩储层分级评价。

页岩储层; 微观结构; 储层分级; 辽河断陷; 大民屯凹陷

页岩油是继页岩气之后全球非常规油气勘探与开发的又一新热点[1-6],是页岩层系中页岩孔隙以及裂缝中的石油资源。借鉴北美页岩油的成功勘探开发经验,中国辽河油田首次运用了体积压裂和HIWAY技术在大民屯凹陷获得页岩油勘探突破,目前已在安95、胜14、沈238等多口井获得工业油流,但该区块页岩油资源的开发仍处于初期阶段。在现有的技术条件下,优先开发动用哪些储层还缺乏一套合理的分级评价标准,这严重制约着大民屯地区页岩油的勘探开发进程。储层分级评价是油藏勘探开发的重要研究内容[7-10],这项工作在常规储层评价中已是一项非常成熟的评价技术,多利用岩心、试油、录井、测井等地质资料对储层的优劣做出客观评价,最后把分级评价指标落实到孔隙度、渗透率或测井参数上。页岩储层与常规储层相比,具有较强的非均质性[11-14],物性测试难度大，测井分辨率不高,若单纯利用宏观的物性参数(孔隙度或渗透率)对储层分级评价,存在很大的片面性,不能直观反映纳米级孔隙的优劣情况。尽管前人对页岩储层分级评价已经做过大量研究,但大多是基于扫描电镜、激光共聚焦等高分辨率仪器的孔隙形貌成因分类,缺少定量分类,应用性不强。笔者利用低温氮气吸附和全岩XRD衍射实验,获取可量化的平均孔径、比表面积和黏土矿物等3个参数,建立相对简单、操作性强并具有地质意义的页岩储层定量分级评价标准。

1 样品与实验

1.1 样品采集

本次采集的样品均来自辽河大民屯凹陷。大民屯凹陷位于中国辽河断陷的东北部,平面上呈不规则三角形,南宽北窄,四周受边界断层控制,面积约为800 km2。整体上处于东高西低的半地堑式箕状构造背景,形成了南北荣胜堡洼陷、三台子洼陷和中央构造带的“两洼加一隆”构造格局(图1)。本次研究的主要目的层是沙四下亚段油页岩,这套油页岩过去一直被认为是烃源岩,自引入页岩油概念以后,地质学家才把这套油页岩作为储层进行深入研究。针对沈352、安1、安17等多口重点探井采集沙四下段油页岩样品35块,这些黑色的油页岩发育明显的片理,脆性极强,肉眼可观察到大量裂缝。

1.2 实验分析

由于本次采集的页岩均是一些松散的岩石,脆性很强,不能获得规则的柱状或块状样品,因此不能开展恒速压汞、高压压汞等实验,这给储层参数的定量表征带来一定的难度。考虑到样品的特殊性,本次选取了全岩XRD衍射和低温氮气吸附两个实验,这两个实验只需要粉碎的岩石样品,不仅可以定量获得黏土矿物组成、平均孔径、比表面积等微观储层参数,而且实验本身具有操作简单、样品量少、技术成熟以及分析精度高等特点。

1.2.1 全岩XRD衍射实验

全岩XRD衍射分析实验被广泛地应用于沉积岩黏土矿物的定量分析中,不仅能够确定物质的化学组成,而且能够得到物质的相对含量[15]。采用D8 DISCOVER型X射线衍射仪进行实验测定,该仪器为多晶X射线衍射仪,测角仪测角准确度优于0.02°(2θ)。测试条件如下:工作电压为30～45 kV;工作电流为20～100 mA;扫描速度为2°/min;采样步宽为0.02°;发射狭缝与散射狭缝均为1°,接收狭缝为0.3 mm。实验采用水悬浮液分离方法,分别提取小于10 μm和小于2 μm的黏土矿物样品。其中粒径小于10 μm的黏土矿物用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量;粒径小于2 μm的黏土矿物样品用于测定各种黏土矿物种类的相对含量。

图1 大民屯凹陷构造单元划分Fig.1 Structural divisions in Damintun Depression

1.2.2 低温氮气吸附实验

低温氮气吸附实验不仅可以测定岩石的比表面积,还可以根据吸附曲线随压力的变化评价储层的孔径分布[16]。利用美国Thermo Fisher公司生产的Surfer型比表面积和孔径分布分析仪进行低温氮气吸附实验,Surfer分析仪采用静态容量法气体吸附技术,在可控温度和压力条件下,测定固体和粉末的微结构特征参数。该仪器的孔径分布范围为1.5～200 nm,比表面积最低可测到0.000 5 m2/g。为了消除样品中残留的束缚水和毛细管水分,在氮气吸附实验测试前所有样品都经过3 h的300 ℃高温抽真空预处理,然后采用纯度大于99.999%的高纯氮气为吸附质,在77 K温度下测定不同相对压力下的氮气吸附量。

考虑到泥页岩具有较强的脆性,不能钻取规则的岩心柱,很多能够获取微观孔隙结构的实验,如恒速压汞等实验都无法开展。低温氮气吸附实验是对粉碎后的泥页岩进行纳米级孔隙测定,可获得油页岩的平均孔径和比表面积两个参数,实验具有参数量化准确、测试周期短、实验成本低等特点,是有效评价油页岩微观孔隙结构的有效方法。

2 结果与讨论

2.1 黏土矿物组成及其与有机质富集关系

2.1.1 黏土矿物组成特征

中国陆相湖盆的页岩储层具有不稳定矿物含量高、组分多、变化复杂的明显特点,这些不稳定矿物组分在埋藏成岩过程中与孔隙流体发生化学反应,会形成各种黏土矿物[17]。根据全岩XRD衍射分析的实验结果,目的层黏土矿物以高岭石、绿泥石、伊利石和伊蒙间层为主,其中伊蒙间层中的蒙皂石含量平均35%。从黏土矿物的分布来看(图2),绿泥石和蒙皂石的相对含量纵向变化较大,其余黏土矿物含量(高岭石和伊利石)纵向变化不大。其中,绿泥石的相对含量纵向整体变化趋势是随着深度的增加而增加,深度大于3 280 m的样品中绿泥石含量的均值可达到10%,而顶部的样品绿泥石含量的均值为5%;蒙皂石的相对含量纵向变化也有一定的规律,地层的顶部蒙皂石含量较高,个别样品可高达20%,而深度大于3 240 m的样品中蒙皂石的相对含量稳定，约10%;不同类型的黏土矿物,对储层的微观孔隙结构会有不同的控制作用,有关绿泥石的认识,大多数学者认为绿泥石常以包膜状态存在岩石颗粒表面,是早期的富铁黏土包壳成岩转化的结果[18-19]。另外,孙全力等[20]也以四川须家河组致密砂岩储层为例,系统研究了绿泥石的成因及其与储层物性的关系,证实了绿泥石对原生孔隙起到了保护作用,抑制压实作用的进行,环边绿泥石对储层起到积极作用;有关蒙皂石的认识,其遇水膨胀的特性也早已被业内所证实,显而易见,蒙皂石遇水膨胀以后,会占据储集空间,封堵孔隙或喉道,对储层起破坏性作用。单从矿物组成的差别看,可初步认为目的层绿泥石含量越高的部位油页岩的微观孔隙结构越好。

图2 大民屯凹陷黏土矿物与深度关系Fig.2 Relationship between clay minerals and sampling depth in Damintun Depression

2.1.2 黏土矿物与有机质富集关系

有机质常以分散状、顺层富集状等不同形式分布于黏土矿物中[21],有机质与黏土矿物相互共存,密不可分,属于统一的地质体[22-24]。黏土矿物的含量越高,有机质的富集程度就会越高。

不同类型的黏土矿物吸附有机质的能力不同。关于与有机质富集密不可分的黏土矿物类型,过去一直认为蒙皂石的内比表面积大,是有机质富集的主要载体。利用沈352井沙四下段油页岩黏土矿物相对含量的实验结果发现,绿泥石的相对含量与有机碳的关系明显好于蒙皂石的相对含量与有机碳的关系(图3)。

图3 大民屯凹陷黏土矿物与有机碳含量关系Fig.3 Relationship between clay minerals and organic matter in Damintun Depression

分析其原因,主要有以下2方面:①绿泥石的主要元素是Fe,而Fe元素的化学性质活泼,具有较强吸附碳的能力,因此Fe元素越富集,有机碳的含量越高(图4);②蒙皂石是一种层状矿物,层间靠范德华力连接,具有较强的亲水性。图5为蒙皂石与矿物亲水润湿角之间的关系,可以看出当蒙皂石含量大于5%时,蒙皂石的含量越高,岩石亲水的润湿角越小。地下又是富含水的海绵体,地层水很容易被蒙皂石的表面所吸附,也就是说,蒙皂石表面吸附了水以后,吸附有机质的能力就会降低。

图4 氧化铁含量与TOC关系Fig.4 Relationship between contents of ferric oxide and TOC

图5 蒙皂石相对含量与润湿角关系Fig.5 Relationship between smectite relative content and contact angle

2.2 孔径分布及比表面积变化规律

从低温氮气吸附测试分析结果来看,沙四下亚段的油页岩平均孔径随着深度的增加而增加(图6(a)),BET比表面积随着深度增加而减小(图6(b))。这两个参数与深度的变化规律说明油页岩储层的微观孔隙结构逐渐变好。值得注意的是,低温氮气吸附实验得到的油页岩平均孔径是纳米级孔径分布,仅代表了微观孔隙结构的变化,并不能说明目的层大套油页岩的物性(孔隙度和渗透率)受深度的控制。表1是采用脉冲法对沈352井沙四下亚段油页岩的物性分析表,从中可以看出目的层整套油页岩的孔隙度和渗透率都很低,储层极为致密,物性与深度无直接关系。油页岩的微观孔隙结构在致密储层的背景下随着深度的增加纳米级孔径越来越大。

分析其微观孔隙结构的变化规律,发现与绿泥石纵向变化规律(图2(a))以及绿泥石中Fe元素吸附有机碳(图4)有关。随着埋藏深度的加大,油页岩中绿泥石的含量有增加的趋势,而在黏土矿物与有机碳富集关系中也已经证实,绿泥石中的Fe元素具有较强吸附有机质的能力,因此随着油页岩埋藏深度的增加,Fe元素吸附的有机质的热演化程度就越高,也会生成大量的有机酸,有机酸会溶蚀油页岩中不稳定的矿物而改善油页岩储层的微观孔隙结构,因此油页岩埋藏越深,纳米级孔隙越发育。

图6 孔径、比表面积随深度变化Fig.6 Pore size and specific surface area changing with sampling depth

2.3 储层分级标准的建立

从以上分析可以看出,低温氮气吸附实验得到的油页岩平均孔径和比表面积两个微观孔隙结构参数与绿泥石的相对含量变化有一定的关系。选取大民屯凹陷沙四下段同一层组的油页岩样品建立三者之间的相关性,建立页岩储层的分级标准。

2.3.1 平均孔径与比表面积之间关系

大民屯凹陷沙四下段油页岩的平均孔径与比表面积之间存在明显的三分性(图7)。利用两个参数之间的关系,可把页岩储层孔隙的微观结构划分为3类:①微观孔隙结构好,平均孔径大于10 nm,比表面积小于1 m2/g;②微观孔隙结构中等,平均孔径介于5～10 nm,比表面积介于1～6 m2/g;③微观孔隙结构较差,平均孔径小于5 nm,比表面积大于6 m2/g。

表1 沈352井油页岩物性

图7 平均孔径与比表面积之间的关系Fig.7 Relationship between average pore size and specific surface area

2.3.2 孔径与绿泥石关系

大民屯凹陷绿泥石与平均孔径之间具有较好的线性关系(图8),绿泥石含量越高,油页岩的平均孔径就越大,由此也进一步证实了2.1部分的结论。也就是说,绿泥石吸附有机碳,在温度较高的地层中,有机质向油气转化生成有机酸,从而增大了油页岩孔隙的平均孔径。值得注意的是,当平均孔径为5和10 nm时,对应的绿泥石相对含量分别为5%和9%。

图8 大民屯凹陷油页岩绿泥石与平均孔径关系Fig.8 Relationship between chlorite content and average pore size of samples from Damintun Depression

2.3.3 比表面积与绿泥石关系

油页岩的比表面积与绿泥石之间也存在一定相关性,表现为随着绿泥石含量的增加比表面积逐渐变小(图9)。值得注意的是,图7中比表面积的拐点对应的是6和1 m2/g,该数值对应的绿泥石相对含量也大约是5%和9%。这与图8中平均孔径所对应的绿泥石相对含量一致。

图9 大民屯凹陷油页岩绿泥石与比表面积之间的关系Fig.9 Relationship between chlorite content and specific surface area of samples from Damintun Depression

2.3.4 油页岩储层分级评价标准建立

平均孔径(5和10 nm)、比表面积(6和1 m2/g)两个参数的拐点值对应的绿泥石相对含量都是5%和9%,具有较好的一致性。3个参数的相互验证,也充分说明了平均孔径、比表面积、绿泥石相对含量这3个参数可以用来划分页岩储层等级(表2):Ⅰ类储层平均孔径大于10 nm,比表面积小于1 m2/g,绿泥石相对含量大于9%;Ⅱ类储层平均孔径为5～10 nm,比表面积为1～6 m2/g, 绿泥石相对含量为5%～9%;Ⅲ类储层平均孔径小于5 nm,比表面积大于6 m2/g,绿泥石相对含量小于5%。

针对大民屯凹陷油页岩储层建立的分级评价标准,仅需要开展低温氮气吸附和全岩XRD两个实验,不仅具有操作简单、适用性强的特点,而且3个参数也反映了油页岩储层孔隙结构的控制因素,实现从地质意义上建立页岩储层分级评价标准。

表2 辽河盆地大民屯凹陷油页岩储层分级评价标准

3 结 论

(1)研究区目的层顶部蒙皂石富集,底部绿泥石富集,考虑到蒙皂石遇水膨胀堵塞孔隙以及绿泥石保护原生孔隙的特性,单纯从黏土矿物组成的差异来看,绿泥石含量越高的部位,油页岩的微观孔隙结构越好。

(2)绿泥石中的Fe元素是有机质富集的主要载体。有机质在成熟演化阶段,向油气转化并生成有机酸,形成大量的溶蚀孔,从而扩大了油页岩储层的孔径,因此绿泥石与平均孔径之间具有非常好的线性关系。

(3)油页岩储层的比表面积与平均孔径两个参数之间具有明显的三分性,比表面积对应的界限数值分别是1 m2/g和6 m2/g,平均孔径对应的界限数值分别是10 nm和5 nm。结合比表面积、平均孔径与绿泥石相对含量之间的线性关系,上述数值对应的绿泥石相对含量都是9%和5%。

(4)利用油页岩储层的比表面积、评价孔径和绿泥石相对含量划分页岩储层等级,仅需要开展低温氮气吸附和全岩XRD两个实验,不仅具有操作简单、适用性强,而且3个参数也反映了油页岩储层孔隙结构的控制因素,实现了从地质意义上建立页岩储层定量分级评价标准。

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(编辑 徐会永)

Liaohe Oilfield shale reservoir quality grading with micropore evaluation parameters in Damintun Depression

WANG Weiming1, LU Shuangfang1, TIAN Weichao1, LI Jinbu1,ZHOU Nengwu1,SHAN Junfeng2, HU Yingjie2, MENG Yuanlin3

(1.ResearchInstituteofUnconventionalPetroleumandRenewableEnergyinChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China;2.PetroleumExplorationandDevelopmentResearchInstitute,LiaoheOilfieldCompany,PetroChina,Panjin124000,China;3.DepartmentofGeoscience,NortheastPetroleumUniversity,Daqing163318,China)

Based on experimental approaches including whole-rock XRD and low-temperature nitrogen adsorption, this research targeted three parameters (average pore size, specific surface area and relative content of chlorite) to establish a grading system for the shale reservoirs in Damintun Depression in Liaohe Oilfield, Northeastern China. The results show that the three microscopic parameters share obvious linear relationship between each other. Higher content of chlorite is usually related to larger average pore size. This can be explained that chlorite is rich in Fe, which is chemically active and is capable of attracting lots of organic matters. The organic matters can subsequently turn into organic acid during the maturing and evolution processes to form numerous solution pores. The study also shows an evident trichotomy in the relationship between average pore size and specific surface area: when the average pore size is more than 10 nm,the associated surface area is less than 1 m2/g; When the average pore size ranges between 5 and 10 nm,the specific surface area varies between 1 m2/g and 6 m2/g; and lastly when the average pore size is less than 5 nm,the specific surface area is more than 6 m2/g. Microscopic parameters between specific surface areas and the relative content of chlorite also show clearly linear relation. Consistencies are observed between turning points: relative content of chlorite(5% and 9%), average pore size (5 nm and 10 nm), and specific surface area (6-1 m2/g). The turning points can be used to grade the quality of microspore structures in shale reservoirs.

shale reservoir; micro structure; reservoir grading; Liaohe fault; Damintun Depression

2016-01-16

国家自然科学基金项目(41302103,41330313,41472105,U1262106,41572135);中国石油科技创新基金项目 (2014D-5006-0107);中央高校基本科研业务费专项(15CX05008A)

王伟明(1981-),男,讲师,博士,硕士生导师,研究方向为非常规油气地质。E-mail:wangweiming6686@163.com。

卢双舫(1962-),男,教授,博士,博士生导师,研究方向为非常规油气地质。E-mail:lushuangfang@qq.com。

1673-5005(2016)04-0012-08

10.3969/j.issn.1673-5005.2016.04.002

TE 122.2

A

王伟明,卢双舫,田伟超,等. 利用微观孔隙结构参数对辽河大民屯凹陷页岩储层分级评价[J]. 中国石油大学学报(自然科学版),2016,40(4):12-19.

WANG Weiming, LU Shuangfang, TIAN Weichao, et al. Liaohe Oilfield shale reservoir quality grading with micropore evaluation parameters in Damintun Depression[J]. Journal of China University of Petroleum (Edition of Natural Science), 2016,40(4):12-19.