基于正交试验的桔梗多糖口服液的研制

刘 畅



基于正交试验的桔梗多糖口服液的研制

刘 畅

（燕山大学实验室与设备管理处，河北 秦皇岛 066004）

桔梗具有丰富的药理和保健功能。采用超声辅助法提取桔梗多糖，通过正交试验得到最优化配方为桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、柠檬酸0.1%，复合稳定剂配方为：瓜尔豆胶0.06%、CMC-Na 0.06%、黄原胶为0.07%，添加0.02%的山梨酸钾，得到的桔梗多糖口服液为淡黄色澄清液体，味道酸甜适口，口感圆润，各项质量指标均符合相应的标准。

桔梗多糖；正交试验；口服液；感官评价

桔梗在我国东北、华北等地分布广泛，廉价易得，是一种药食两用的植物，其具有治疗喉咙肿痛、抗炎症、降血压、降血脂及抗自由基氧化等功能[1]。桔梗中含有的菊糖型多聚糖是其重要的活性成分，具有丰富的药理功能[2]。目前，桔梗在一些方面得到了开发应用，如酱菜、药膳及煲汤辅料等，但桔梗保健食品还不多见，其各项保健功能尚未得到充分的开发[3]。本文利用超声辅助法提取桔梗多糖，再通过正交试验研制桔梗多糖口服液，为桔梗资源的深层次开发拓宽了思路。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

所用桔梗购自秦皇岛市，清洗去皮后烘干至恒重，磨碎过筛备用；白砂糖、柠檬酸、蜂蜜、黄原胶、CMC-Na、瓜尔豆胶等皆为食品级；乙醇、蒽铜、葡萄糖标准品等试剂均为分析纯。

1.2 主要设备

HH-2型数显恒温水浴锅（金坛市精达仪器制造厂），SY-1000E多用途恒温超声提取器（北京弘祥隆生物技术股份有限公司），WMK-02电热恒温干燥箱（南京实验仪器厂），UV-2300紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），FD-1-50 真空冷冻干燥机（天津比朗实验仪器制造有限公司），BXM-30R立式压力蒸汽灭菌锅（上海博迅实业医疗设备厂），LXJ-Ⅱ B离心机（上海安亭科学仪器厂），RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）等。

1.3 制备流程

桔梗清洗→烘干粉碎→超声波提取→离心收集沉淀→桔梗粗多糖→调配→杀菌→成品。

1.4 桔梗多糖的提取

将新鲜桔梗根部用蒸馏水清洗感觉，烘干研磨成粉末，将粉末放在恒温超声提取器中，设定温度为60 ℃，超声功率为150 W，料液比为40，提取100 min后，使用离心机5 000 r/min的转速离心30 min，得到上清液，使用95%的乙醇进行醇沉处理，再将沉淀干燥，得到桔梗粗多糖。

1.5 饮料调配

因为桔梗多糖具有淡苦味，且有轻微苦涩感，在配置口服液时需要使用其它添加剂进行调配。白砂糖能增加口服液的甜味、缓解苦味；蜂蜜在提升口感的同时还可以使色泽呈金黄色；少量柠檬酸能丰富口服液的味道，变得酸甜适口。采用L9( 34) 正交设计，研究桔梗多糖() 、白砂糖() 、蜂蜜() 、柠檬酸() 等四因素对口服液风味的影响，因素水平见表1。口服液感官评分标准采用百分制，其中色泽和口感各占30分，味道占40分，由10人打分，取平均分做为最终成绩。

表1 调配正交试验因素与水平

1.6 稳定性试验

悬浮性是饮料的一项重要感观指标，为保证桔梗多糖口服液的口感与透明度，需添加适量的稳定剂[4,5]。经筛选决定采用瓜尔豆胶（）、CMC-Na（）和黄原胶（）复合使用做稳定剂。各种稳定剂的正交试验因素与水平见表2。用配制好的多糖口服液10 mL，在5 000 r/min下离心30 min，得到沉淀物（湿剂）质量除以离心前口服液质量，即离心沉淀率作为评价指标。

表2 稳定剂正交试验因素与水平

1.7 防腐剂试验

口服液中会有少量微生物存在，添加适量的防腐剂能延长其保质期[6,7]。采用低毒的山梨酸钾做为防腐剂，考察0.01%、0.02%、0.03%等不同添加量对口服液的影响。

1.8 理化与微生物指标检测

按照GB/T5009-2003对桔梗多糖口服液中总糖度和铅、砷、汞等重金属含量进行检测，总酸采用NaOH 中和滴定法测定；按照GBT15038-2006检测方法对桔梗多糖口服液中细菌总数、大肠菌群和致病菌进行检测。

2 实验结果与分析

2.1 桔梗多糖口服液原料配比优化

按照L9(34) 进行正交试验，配料量为1000g，将配置后的产品经10人按照口服液感官评分标准进行打分，得到正交试验结果见表3。

表3 调配正交试验结果

由表3中综合评分结果来看，最优配方组合为22C3D1，即桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、柠檬酸0.1%；由表3中极差值可知，影响桔梗多糖口服液的因素主次顺序为：蜂蜜()＞桔梗多糖()＞白砂糖() ＞柠檬酸()，蜂蜜能改善产品的色泽与口感影响最大，其次为桔梗多糖、白砂糖和柠檬酸，最优配方组合为2131，即桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、柠檬酸0.1%。按照极差R值优化配方2131配置产品，经感官评分得到86分，略低于2231，所以最优化的配方仍为2231。

2.2 稳定剂复配优化

按照上述优化配方配置桔梗多糖口服液，选用瓜尔豆胶、CMC-Na和黄原胶做为复合稳定剂，并按照L9(34)进行三因素三水平的正交试验，以离心沉淀率为标准，结果见表4。

表4 稳定剂正交试验结果

从表4 正交实验中离心沉淀率结果来看，133配方离心沉淀率最低，产品的稳定性最高；从极差值来看，影响桔梗多糖口服液稳定性的主次顺序为CMC-Na＞黄原胶＞瓜尔豆胶，优化配方为332；对比表4中3号与9号配方的结果可知，133更优，故选用瓜尔豆胶0.06%、CMC-Na 0.06%、黄原胶为0.07%。

2.3 防腐剂优化

根据国家相关要求，饮料中允许添加＜0.05%的山梨酸钾作为防腐剂。在配置好的桔梗多糖口服液中分别添加0.01%、0.02%、0.03%的山梨酸钾，静置24 h观察其变化情况，发现添加0.03%山梨酸钾的产品出现了少许浑浊。为保证产品的品质不改变，确定山梨酸钾的用量为0.02%。

2.4 最优配方验证

在最优条件下做验证性实验，配置桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、柠檬酸0.1%；稳定剂选用复合稳定剂（瓜尔豆胶0.06%、CMC-Na 0.06%、黄原胶为0.07%）；山梨酸钾的用量为0.02%，其余添加为水。3次平行实验取平均值，得到饮料的感官评分为90分。

2.5 质量指标

感官指标：调配好的桔梗多糖口服液为澄清呈淡黄色透明液体，味道酸甜适口，口感圆润。

理化指标：总糖度为 7.6 g/100 g；酸度（以柠檬酸计)为 0.19 g/100 mL；食品添加剂符合GB 2760-1986；砷、铅、汞等重金属未检出。

微生物指标：细菌总数、大肠菌群均符合国家相关标准；致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌等）未检出。

3 总 结

利用超声辅助法提取桔梗多糖，通过正交试验研究了桔梗多糖、白砂糖、蜂蜜、柠檬酸等四因素对口服液风味的影响，得到最优化配方为桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、柠檬酸0.1%；又通过正交试验，优化出最佳复合稳定剂配方为：瓜尔豆胶0.06%、CMC-Na 0.06%、黄原胶为0.07%；添加0.02%的山梨酸钾做为防腐剂；得到饮料为澄清呈淡黄色透明液体，味道酸甜适口，口感圆润，感官评分为90分；理化指标和微生物均符合相应的标准。该研究为桔梗深加工提供新思路，具有广阔的市场前景。

参考文献：

［1］ 金传山，张伟，桂双英，等. 不同产地桔梗中桔梗皂苷D 及总多糖的含量比较[J]. 安徽医药，2014，18(2)：246-249.

［2］ 杨晓杰，于侃超，李娜，等. 桔梗多糖抗疲劳活性研究[J]. 天然产物研究与开发，2015，(27): 459-461+479.

［3］ 杨晓杰，董亚楠，李娜，等. 桔梗多糖的抑菌性和抗氧化性研究[J]. 食品研究与开发，2015，36(21):12-14.

［4］ 王晓林，钟方丽，陈帅，等. 超声波协同酶法提取刺玫果渣多糖工艺研究[J]. 河南工业大学学报（自然科学版），2014，35(6):76-80.

［5］ 李冬梅，黄耀康，蔡继旋. 苦瓜-鸡骨草复合多糖饮料的研制[J].食品工业，2015(36): 24-27．

［6］ 薛琼，刘跃军，向贤伟，等. 肉桂精油微囊化及其在果蔬保鲜中的应用[J]. 包装工程，2016，37(5): 50-54.

［7］ 丁进，张国只，苏丽娟. 中华蜜蜂肠道细菌群落的PCR-DGG分析[J]. 河南科学，2015，33(3): 353-357.

Development of Platycodon Polysaccharide Oral Liquid Based on Orthogonal Test

（Yanshan University Laboratory & Equipment Management Department, Hebei Qinhuangdao 066004，China）

Platycodon grandiflorum has rich pharmacological and healthy functions. The extraction of platycodon polysaccharides was carried out by ultrasound assisted method, optimization formula was obtained by orthogonal test as follows: platycodon polysaccharides 0.6%, sugar 3%, honey 3%, citric acid 0.1%;composite stabilizer formula is as follows: guar gum 0.06%, CMC-Na 0.06%, xanthan gum 0.07%, potassium sorbate 0.02%.Prepared platycodon polysaccharide oral liquid is light yellow clear liquid, tastes sweet and sour, its quality indicators are in line with the corresponding standards.

platycodon polysaccharide; orthogonal test; oral liquid; sensory evaluation

TQ91; TS27

A

1671-0460（2016）09-2097-03

2016-03-29

刘畅（1987-），女，天津蓟县人，助理研究员，硕士，研究方向：农产品加工及其贮藏工程。E-mail：liuchang@ysu.edu.cn。