ICP-OES法测定不锈钢中B、Co、Nb含量

王翠翠，郑会清，梁永涛，徐　双

(中信重工机械股份有限公司，河南　洛阳　471039)



ICP-OES法测定不锈钢中B、Co、Nb含量

王翠翠，郑会清，梁永涛，徐双

(中信重工机械股份有限公司，河南洛阳471039)

对不锈钢中B、Co、Nb元素含量用ICP-OES进行测定，通过试验挑选出B、Co、Nb元素的分析谱线；确立了不锈钢中B、Co、Nb元素最佳的分析方法和仪器分析条件；通过准确度和精密度实验，验证了该方法的可行性；该方法具有操作简便，结果准确，分析速度快等优点；用本方法测定B、Co、Nb的检出限分别为0.0003%、0.0001%、0.0003%。

ICP-OES；不锈钢；B；Co；Nb

不锈钢以其优良的耐腐蚀性能而在工业上得到广泛的应用。欧标对核电站用不锈钢中微量元素的控制要求较高，而对其中各种成分的化学检测显得非常重要。低合金钢和高温合金钢中B、Co、Nb含量的测定研究较多[1-5]，多采用化学分析法、ICP-AES法和ICP-MS法；化学分析法单元素测定，分析周期长，对环境有污染；ICP-MS法，仪器昂贵；ICP-OES法多元素同时测定，分析周期短，环境污染小。而不锈钢中B、Co、Nb的测定ICP-OES法则未见相关资料报道。因此本文针对不锈钢中的硼、钽、钴进行研究，利用ICP-OES法进行测定。

1　实　验

1.1使用仪器

先行者CP114电子天平；Varian-OES 725光电藕合等离子体发射光谱仪；UPH-I-20T优普系列超纯水机。

1.2使用试剂

超纯水：RO水(电导率0.11 uS/cm)；硝酸(HNO3)：分析纯；盐酸(HCl)：分析纯；混合酸(HCl+ HNO3+H2O)：1+1+3。

1.3实验方法

1.3.1样品制备

称取标准样品和试样0.1000 g与100 mL的两用瓶中，加入配制好的HCl+HNO3+H2O (1:1:3) 10 mL，在低温电炉上加热溶解，待剧烈反应结束后，取下冷却至室温，用蒸馏水定容到刻度以备测试之用。

1.3.2仪器测量条件及波长

仪器测量条件：功率1.25 kW；等离子气流量15.0 L/min；辅助气流量1.50 L/min；雾化器压力200 kPa；观测高度10 mm；读数时间4.00 s/次；读数次数3次；仪器稳定时间10 s/次。

各元素分析谱线波长(nm)：B 182.577，Co 231.160，Nb 313.078。

1.3.3工作曲线绘制

分别称取含有待测元素同型号的标准样品0.1000 g，用1.3.1样品制备方法，在1.3.2仪器测量条件下，以各元素百分含量为横坐标、分析线强度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.3.4各元素校准曲线

表1　各元素回归曲线及相关系数Table 1　Working curves and correlation coefficients

2　结果与讨论

2.1样品制备条件

称取0.1000 g样品与100 mL钢铁两用瓶中，分别加入硫酸-磷酸混合酸(1:1)+几滴HF、HCl+HNO3+H2O(1:1:3) 10 mL，在低温电炉上加热溶解，待剧烈反应结束后，取下冷却至室温。发现样品用HCl+HNO3+H2O (1:1:3) 10 mL溶解速度快、雾化效果好、对炬管损伤小。因此溶解样品时采用HCl+HNO3+H2O (1:1:3) 10 mL。

2.2仪器工作条件选择

化学分析准确度的大小与条件的选择密切相关，条件选择得当，分析结果就会十分准确。在ICP发射光谱中，有几个主要分析参数影响分析性能，它们主要是：高频功率、雾化器压力、观测高度、读数时间、各元素分析谱线波长等，直接影响元素分析的准确度和精密度。在以下的内容中将一一对这些方面进行讨论。

2.2.1分析谱线的选择

分析谱线选择经过查阅谱线图选择拟用谱线，剔出实际干扰较大的谱线，选择没有干扰或干扰一致、强度相对适中的谱线作为分析用谱线。分析谱线的选择结果见表2。

表2　分析谱线选择Table 2　Analysis spectral lines

2.2.2等离子体高频功率的选择

等离子体高频功率发生变化时，各元素的信背比也发生不同程度的变化，对不同元素及其不同谱线其影响不同。在等离子气流量15.0 L/min；辅助气流量1.50 L/min；雾化器压力200 kPa；观测高度10 mm；读数时间4 s/次；仪器稳定时间10 s/次的条件下，对等离子体高频功率从1.15～1.25 kW进行选择，通过试验发现，各元素的信背比变化不是很明显，综合考虑信背比和发射强度，选择功率1.25 kW作为分析条件。

2.2.3雾化器压力的选择

我们在等离子体功率1.25 kW、等离子气流量15.0 L/min；辅助气流量1.50 L/min；观测高度10 mm；读数时间4 s/次；仪器稳定时间10 s/次的条件下，分别在雾化器压力180 kPa、200 kPa、220 kPa时做试验。发现各元素信背比在雾化器压力200 kPa时最大，随后又降低，因此我们选择压力中间压力200 kPa作为分析条件。

2.2.4观测高度选择

在等离子体功率1.25 kW、等离子气流量15.0 L/min；辅助气流量1.50 L/min；雾化器压力200 kPa；读数时间4 s/次；仪器稳定时间10 s/次的条件下，B、Co、Nb在观测高度9～12 mm之间试验，B随观测高度增加信背比降低，Co、Nb随观测高度增加信背比增加，综合考虑，B、Co、Nb的观测高度选择10 mm。

2.2.5读数时间的选择

在等离子体功率1.25 kW、等离子气流量15.0 L/min；辅助气流量1.50 L/min；雾化器压力200 kPa；B、Co、Nb观测高度10 mm；仪器稳定时间10 s/次的条件下，通过实验对读数时间进行优化选择。在读数时间2～4 s下进行试验，随读数时间增加，B、Co、Nb信背比增加，选择4 s做为读数时间。

2.3基体干扰及校正

对于基体Fe、Cr、Ni的干扰，我们可以选择与待测样品Cr、Ni含量相近的标准样品绘制工作曲线，或是选择其他没有干扰的谱线做分析谱线，从而避免基体的干扰。

3　方法验证

3.1准确度试验

选择标准样品做B、Co、Nb元素准确度试验。结果如表3所示。

表3　准确度试验Table 3　Accuracy test　(%)

3.2精密度试验

用含B、Co、Nb元素的样品做精密度试验(10次)。

表4　精密度试验Table 4　Precision test　(%)

3.3检出限

用不含待测元素的空白溶液测定10次，计算其标准偏差，用标准偏差的3倍值做为检出限。

表5　检出限Table 5　Detection limit test　(%)

4　结　论

通过大量的试验，我们最终确定了不锈钢中B、Co、Nb的ICP-OES分析方法，此方法给不锈钢的成分控制提供了有力支撑。

[1]闫春燕,伊文涛,马培华,等.微量硼的测定方法研究进展[J].理化检验-化学分册,2008,44(2): 197-199.

[2]余莉莉.ICP-AES测定金属材料中元素的研究现状与进展[J].广东化工,2010,7(7):119-120.

[3]刘正,张翠敏,王明海,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼[J].冶金分析,2007,27(5):1-7.

[4]潘炜娟,金献忠,陈建国,等.高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅[J].冶金分析,2008,28(12):1-6.

[5]冯艳秋,杨秉文. ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼[J].光谱实验室,2000,17(2):195-198.

Content Determination of B, Co and Nb in Stainless Steels by ICP-OES

WANGCui-cui,ZHENGHui-qing,LIANGYong-tao,XUShuang

(CITIC Heavy Industries Co., Ltd., Henan Luoyang 471039, China)

The content of B, Co and Nb in Stainless Steels was studied by ICP-OES. The best analytical lines were chosen. The best analysis methods and instrument conditions were built. The methods were verified through accuracy and precision tests. The method was easy to operate, the result was accurate and the analysis speed was fast. The detection limits of B, Co and Nb were 0.0003%, 0.0001% and 0.0003%, respectively.

ICP-OES; stainless steels; B; Co; Nb

王翠翠(1982-)，从事钢铁化学分析检测。

O652.1

A

1001-9677(2016)018-0159-03