红枣红色素提取工艺研究

李芙蓉，郑　欢

(攀枝花学院生物与化学工程学院，四川　攀枝花　617000)



红枣红色素提取工艺研究

李芙蓉，郑欢

(攀枝花学院生物与化学工程学院，四川攀枝花617000)

以市购普通干红枣为原料，通过水浴浸提法获得大枣红色素。通过试验，选择提取大枣红色素的最佳提取溶剂，通过单因素试验探究提取红枣色素的最佳工艺条件。研究结果表明，选择粒度为60目的红枣粉末，以0.2 mol/L NaOH溶液为提取剂，在水浴温度为80 ℃，水浴时间为4 h，料液比为1:40 g/mL，提取级数为2级时达到最佳提取效果。该研究为红枣红色素的开发利用提供基础。

红枣；色素；提取

红枣为鼠李科植物枣的成熟果实，在我国已有4000年栽培史[1]，是我国第一大干果资源[2]。红枣色素是一种理想的天然色素资源，具有较好的热稳定性，其耐光性、稳定性和水溶性都极好[3]。可广泛用于食品、医药及化妆品着色[4]。因此，对红枣色素的研究具有重要的实用价值[5]。本文考察了提取剂的选择，提取剂浓度、温度、时间、料液比、提取级数等因素对色素提取效果的影响，以探究最佳的提取工艺，为红枣红色素的有效利用提供理论基础。

1　实　验

1.1试剂与仪器

实验原料来自于达州市场上的普通干红枣。无水乙醇，石油醚，甲醇，NaOH，HCl，乙酸乙酯，均为分析纯。

101型恒温干燥箱，北京中兴伟业仪器制造有限公司；722型可见分光光度计，上海佑科仪器仪表厂。

1.2实验方法

1.2.1原料的预处理

红枣洗净、去核，于60 ℃条件下烘干至恒重，粉碎，过80目筛，备用。

1.2.2最大波长的确定

称取6 g红枣粉末溶于0.2 mol/L的NaOH溶液中(料液比1:20 g/mL)，于80 ℃恒温水浴浸提4 h，过滤浓缩得色素浓缩液。稀释，在不同波长处测其吸光度值，以选择最大吸收波长。

1.2.3最佳提取剂的选择

称取等量的红枣粉末，加入一定体积的提取剂(蒸馏水、无水乙醇、甲醇、石油醚、乙酸乙酯、NaOH溶液、HCl溶液)，在料液比1:20 g/mL，80 ℃恒温水浴浸提3 h。在最大波长处测定吸光度。

1.2.4单因素试验

(1)提取溶剂浓度的影响

分别称取1 g干红枣粉末5份，各加0.1 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L、0.25 mol/L、0.3 mol/L的NaOH(料液比1:20 g/mL)，于80 ℃恒温水浴浸提3 h。

(2)提取温度的影响

分别称取1 g干红枣粉末7份，按照料液比1:20 g/mL加入0.2 mol/L的NaOH溶液，分别于30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃恒温水浴浸提3 h。

(3)提取时间的影响

分别称取1 g干红枣粉末5份，按照料液比1:20 g/mL加入0.2 mol/L的NaOH溶液，于80 ℃分别恒温水浴浸提1 h、2 h、3 h、4 h、5 h。

(4)提取料液比的影响

分别称取1 g干红枣粉末5份，按照料液比为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50 g/mL加入0.2 mol/LNaOH溶液，于80 ℃恒温水浴浸提3 h。

(5)提取级数的确定

称取1 g干红枣粉末，在料液比1:20 g/mL，水浴温度80 ℃，水浴时间3 h的条件下，分别用0.2 mol/L的NaOH溶液提取1、2、3次。

(6)粒度的确定

分别称取1 g粒度分别为20、30、40、50、60、70、80目红枣粉末于7个锥形瓶中，按照料液比1:20 g/mL加入0.2 mol/L的NaOH溶液，于80 ℃恒温水浴浸提3 h。

2　结果与讨论

2.1最大吸收波长的确定

红枣红色素的吸收曲线如图1所示。可以看出，随着波长的逐渐增大，吸光度值先增加再不断地降低，在波长为460 nm到500 nm范围内有最大吸光度值。因此，选择480 nm作为最大吸收波长。

图1　红枣红色素的吸收曲线Fig.1　The absorption curve of the jujube red pigment

2.2最佳提取剂的选择

最佳提取剂选择实验结果见表1。通过表1比较不同溶剂提取红枣红色素的吸光度值大小，可以得出，用NaOH溶液作提取剂时提取液的吸光度值最高，提取效果最好，且其为非挥发溶剂、无毒。因此，选择NaOH作为红枣红色素的提取剂。

表1　不同提取剂对提取效果的影响Table 1　The effect of different extractor on extraction

2.3单因素试验

2.3.1提取剂浓度的影响

提取剂浓度的影响见图2。红枣色素的吸光度值随着NaOH浓度的加大，先不断增加，在c(NaOH)=0.2 mol/L时吸光度值最大。此后，吸光度逐渐降低，其原因可能是浓度增大，一些杂质也随着溶出，对提取过程产生了干扰[6]。因此，选择0.2 mol/L NaOH进行提取。

图2　提取剂浓度对红枣红色素提取效果的影响Fig.2　The effect of extractor concentration on extraction

2.3.2温度的影响

温度的影响见图3。温度升高，吸光度值逐渐增加，当达到80 ℃时吸光度值达到最大值，接着又降低。通常来说，提高温度是提高提取率的有效方式[6]，但温度过高又可能使红枣色素结构破坏。由此得出，水浴温度选择为80 ℃较合适。

图3　温度对提取效果的影响Fig.3　The effect of temperature on extraction

2.3.3时间的影响

水浴提取时间的影响见图4。随着水浴提取时间的不断延长，红枣色素的吸光度值先增加，之后有所降低。其原因可能是溶剂的溶解能力达到饱和，同时时间延长会造成红色素被破坏[7]。因此，选择水浴提取时间为4 h。

图4　提取时间对提取效果的影响Fig.4　The effect of extraction time on extraction

2.3.4提取料液比的影响

提取料液比的影响见图5。增加料液比，红枣红色素的吸光度值增大，当料液比为1:40 g/mL时提取效果较好，之后增长趋势变缓，再增加溶剂用量提取效果也没有大的增加。由此说明提取剂并不是越多越好。因此，从降低成本等因素综合考虑，选择1:40 g/mL的料液比进行提取较为合适。

图5　料液比对提取效果的影响Fig.5　The effect of solid-to-solvent ratio on extraction

2.3.5提取级数的确定

提取级数的影响见表2。随着提取级数的逐渐增加，吸光度值逐渐降低，当第三次提取时，吸光度值已经很小了，说明红色素已经基本提取完全。因此，从降低成本的角度考虑，选择提取级数为二级即可。

表2　提取级数的影响Table 2　The effect of extraction times

2.3.6粒度的影响

粒度对提取效果的影响见图6。在粒度为60目之前，吸光度值随着粒度的增加而增加，当粒度高于60目后，吸光度值反而随着粒度的增加而降低，因此粒度可以选择50-60目，但粒度过小过滤较为困难，因此试验中粒度选择为60目。

图6　红枣粉末粒度对提取效果的影响Fig.6　The effect of particle size on extraction

3　结　论

通过以上单因素试验得出提取红枣色素最佳工艺条件为：以0.2 mol/L NaOH为提取剂，水浴温度为80 ℃，水浴时间为4 h，料液比为1:40 g/mL，选择粒度为60目的红枣粉末，提取级数为2级，在此条件下即可得到最佳的提取效果。

[1]樊君,吕磊,尚红伟.大枣的研究与开发进展[J].食品科学,2003,24(4):161-163.

[2]游凤,黄立新,张彩虹,等.红枣红色素的研究进展[J],中国食品添加剂,2012(4):223-230.

[3]祖丽皮亚·玉努斯,帕孜来提·拜合提,阿不都拉·阿巴斯.红枣色素的提取及稳定性的研究[J].食品科学,2006,27(3):153-156.

[4]邵佩兰,徐明.正交试验优化红枣色素提取工艺[J].食品科技,2014(3):232-235.

[5]向延菊,王大伟.利用微波技术提取红枣色素工艺研究[J].保鲜与加工,2010,10(1):45-47.

[6]邹玉红,郭琳,寇小燕.枣皮红色素提取工艺的优化及稳定性研究[J].安徽农业科学,2012,40(25):12659-12661,12675.

[7]张向前,陈宗礼,李文娟,等.陕北大木枣红色素提取工艺研究[J].安徽农业科学,2011,39(36):22595-22596.

Study on Technology of Extracting Red Pigment from Jujube

LIFu-rong，ZHENGHuan

(College of Biology and Chemical Engineering, Panzhihua University, Sichuan Panzhihua 617000, China)

With the jujube as the material, the jujube red pigment was got with the extraction by the water bath leaching. The best extraction solvent for extracting the jujube red pigment was selected through the experiment. The optimum process conditions were selected through the single factor experiment. The experiment showed that the optimum conditions for extracting the jujube red pigment were as follows: 0.2 mol/L NaOH as the extracting agent, the raw material size of 60 mesh, the extraction temperature of 80 ℃, the solid-liquid ratio of 1:40 g/mL and the extraction time of 4 h, extraction for 2 times. The study provided basis for the development and utilization of the red pigment.

jujube; pigment; extraction

李芙蓉(1983-)，女，讲师，主要从事色谱分离分析研究。

TS201.2

A

1001-9677(2016)018-0102-03