电热板蒸发-重量法测定水中全盐量*

徐荣，严瑾，王保勤，乔丹丹

（南京市环境监测中心站，南京 210013）

电热板蒸发-重量法测定水中全盐量*

徐荣，严瑾，王保勤，乔丹丹

（南京市环境监测中心站，南京 210013）

建立了电热板蒸发-重量法测定水中全盐量的方法。采用电热板对过滤后的水样进行蒸发预处理，然后以重量法测定样品中的全盐量。取样体积为100 mL，以陶瓷蒸发皿为容器，恒重指标为质量偏差±0.5 mg，设置电热板蒸发温度为350℃，以差减重量法测定水中全盐量，方法线性范围为40～2 000 mg/L，检出限为10 mg/L，3种质量浓度水平实际样品的加标回收率在90.2%～110%之间，样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～5.2%（n=6），有证标准物质测定结果与标准值相对误差为-1.9%～2.1%。该方法准确度高、稳定性好，适用于水中全盐量的测定。

电热板蒸发；重量法；全盐量；水

水质全盐量［1］是水体化学成分分析的重要指标。全盐量是指易溶于水的盐类总和，主要指钙、镁、钠、钾所形成的硫酸盐、盐酸盐和碳酸盐的含量［2-4］。目前，高盐废水主要来源于工业生产、生活用水和食品加工、盐化工、精细化工、石油化工、造纸、皮革加工、合成氨及热电厂等行业［5-8］。环境中的盐分循环以水循环为载体，而水循环贯穿生命和生产活动的每个环节，某个环节盐分过度增加都会给人类的生命健康、生产活动或生态环境造成危害，因此高盐废水逐渐受到国家关注。GB 5084-2005 《农田灌溉水质标准》规定非盐碱土地区农田灌溉用水中全盐量限值为1 000 mg/L，盐碱土地区的限值为2 000 mg/L［9］。准确检测水中全盐量，对于保护人们身体健康和防治生活用水污染，具有非常重要的意义。

目前，水中全盐量的测定方法主要有重量法和电导法［10-13］。电导法利用水溶液中盐的浓度与电导率的关系绘制出模拟水样电导率与全盐量之间的定量曲线，通过测定待测溶液的电导率计算水样的全盐量浓度。该方法要求待测水样盐类组分相对固定，检测结果受温度影响较大且检测范围窄，适用性较差。相比之下，重量法测试范围宽、通用性强，是国内外测定水中全盐量的主要方法，重量法蒸干方式为蒸气浴加热［14-15］。实际工作中发现采用蒸气浴加热耗时较长，易沾污试样，恒重困难且不适合大批量样品同时分析。而采用电热板加热方式蒸发可大大缩短蒸干时间，减少沾污几率，提高分析效率。通过不同类型实际水样的平行测试、加标回收试验及不同质量浓度水平的有证标准样品同步测试，确定最佳蒸干和恒重分析条件，证实电热板蒸发-重量法测定水中全盐量的方法具有良好的适用性。

1 实验部分

1.1 实验原理

将搅拌均匀水样用孔径0.45 μm的滤膜过滤，所得滤液置于已知重量的蒸发皿（或烧杯）内，放在电热板上蒸干，将蒸干的蒸发皿移入恒温干燥箱内，于（105±2）℃烘干至恒重，所增加的重量即为全盐量［16-17］。

1.2 主要仪器与试剂

抽滤装置：TTGM Φ50 mm型，北京京辉科技有限公司；

真空气泵：PL8012型，德国赛多利斯公司；

电热板：PC-600D型，陶瓷制，美国康宁公司；

恒温干燥箱：DHG-9245A型，上海一恒科学仪器有限公司；

电子天平：XS205DU型，感量为0.1 mg ，瑞士梅特勒-托利多集团公司；

超纯水机：Milli-Q Reference型，美国密理博公司；

水系滤膜：HAWP04700型，孔径为0.45 μm，直径为47 mm，美国密理博公司；

蒸发皿：150 mL，陶瓷制，南通市卫宁实验器材有限公司；

水中溶解性固体总量标准物质：21.4 g/L，编号为GBW（E） 080970，中国计量科学研究院；

实验用水为超纯水（25℃下电阻率为18.2 MΩ·cm）。

1.3 样品预处理

根据样品来源及其物理形性状进行过滤预处理。混匀水样，向抽滤瓶中缓慢加入水样，弃去初滤液10～15 mL，收集滤液60～120 mL，待分析。

1.4 蒸发皿本底恒重

将标记好顺序的蒸发皿放置于恒温干燥箱内，于（105±2）℃干燥2 h，转移至干燥器内冷却0.5 h，称量至恒重（两次称量质量之差绝对值不大于0.5 mg），记录称量结果。

1.5 样品测定

准确量取滤液100 mL于150 mL已干燥至恒重的蒸发皿中，平稳放置于加热板上，于250℃加热蒸发，待滤液蒸发完全，将蒸发皿放置于洁净的托盘中转移至恒温干燥箱内，于（105±2）℃干燥2 h，转移至干燥器内冷却0.5 h至室温，称量恒重同1.4，记录称量结果，利用差减法计算水样全盐量的质量浓度。空白样品按照1.3～1.5步骤同步分析，检测结果应小于方法的检出限。

2 结果与讨论

2.1 恒重指标

差减法分析样品的常用恒重指标有±0.1 mg，±0.5 mg，±1.0 mg［18-20］，实验使用的陶瓷蒸发皿实际本底质量通常在60～80 g之间，随机选择45个蒸发皿分成3组进行本底质量重复测定试验，并按照以上恒重差分别统计恒重合格率，结果见表1。

表1 恒重试验合格率统计结果

由表1可知，3组试验的合格率变化趋势相对一致，恒重指标为±0.1 mg的3组样品合格率均较低，不能满足水中全盐量的分析需求；恒重指标为±0.5 mg和±1.0 mg的合格率则较高，二次恒重合格率均为100%，若选择±1.0 mg为恒重要求，计算最终结果的绝对偏差将达±10 mg/L，相比较之下，±0.5 mg为恒重要求最合适，能够满足实验室分析的质量控制要求。

2.2 蒸发条件

选择城镇饮用水源水、农村井水及城市污水厂进水3类代表性水样为研究对象，分别选择220，280，350，450℃加热温度进行平行加标试验，分析不同温控条件下的测定结果差异，确定最佳蒸发条件。统计试验结果平均值见表2。

表2 不同蒸发温度下的样品加标回收试验结果（n≥3）

由表2可知，电热板加热温度为220，280℃时的回收率接近100%，但蒸发耗时较长，约为120～150 min，分析效率较低，且溶液敞开时间较长容易引入灰尘污染；而设置电热板加热温度为350℃时，3种实际样品测试结果的相对标准偏差为2.8%～5.2%，加标回收率为为98.6%～102%，蒸发耗时约为60～90 min，测定结果的精密度好，准确度高；设置加热温度为450℃时，样品蒸发剧烈，样品剩余体积较少时易发生迸溅，导致不同程度的样品损失，测定结果的精密度、准确度不能满足分析质量控制要求。因此确定设置电热板解热温度350℃为最佳蒸发条件。

2.3 检出限和检测范围

准确移取2.00 mL 21.4 g/L水中溶解性固体总量标准物质于1 000 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，混匀，制得42.8 mg/L的空白低浓度加标样品溶液，10次平行测定结果的标准偏差s=3.53 mg/L，按照公式MDL=t0.99，n-1s计算方法检出限［21］，查表得n=10时t=2.821，方法检出限计算结果为10 mg/L。检测下限以检出限的4倍计算，结果为40 mg/L。参照HJ/T 51-1999规定检测上限为2 000 mg/L。全盐量大于2 000 mg/L的样品应减少绝对取样量，使用纯水稀释至100 mL进行分析［22-23］。

2.4 加标回收试验

以3种质量浓度水平的实际水样为研究对象，按照1.3～1.5步骤进行精密度和加标回收试验，依次加入21.4 g/L的水中溶解性固体总量标准物质1.00，4.00，6.00 mL，水样定容体积为100 mL，理论加标量分别为214，856，1 284 mg/L，测定结果见表3。

表3 样品加标试验结果

由表3可知，3种浓度水平的样品溶液6次测定结果的相对标准偏差为2.8%～5.2%，加标量在214～1 284 mg/L范围内的样品加标回收率在90.2%～110%之间，表明方法的精密度和准确度能够满足实际水样中全盐量的实验室分析质量控制要求。

2.5 对照试验

分别准确移取21.4 g/L的水中溶解性固体总量有证标准物质5.00，15.00，25.00，50.00，100.0 mL于1 000 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，混匀后将5种质量浓度水平的标准样品按照1.3～1.5中步骤进行试验，测定结果见表4。

表4 对照试验结果

由表4可知，水中全盐量在107～2 140 mg/L之间的有证标准物质平行6次测定结果均值与标准值的相对误差为-1.9%～2.1%，满足水中全盐量有证标准物质分析测试的准确度质量控制要求。

3 结语

电热板蒸发-重量法测定水中全盐量的分析方法检测范围宽，干扰因素少，重现性好，准确度高，具有操作便捷、设备简单、不受空间限制等优点，满足地表水、地下水和城市污水等多种功能型、区域型水中全盐量的批量测试要求。

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一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法

申请公布号：CN105823840A 申请公布日：2016.08.03

申请人：蚌埠市产品质量监督检测中心

本发明公开了一种3，4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，以十八烷基键合硅胶为充填柱，以蒸馏水-乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。利用本发明技术方案，能够提高分离效果，避免色谱峰拖尾现象，从而准确地测定3，4-二氟苯硼酸的含量和有关物质，在实际生产过程中能有效地控制3，4-二氟苯硼酸的质量，并为该产品建立统一的标准打下基础。

一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法

申请公布号：CN105823772A 申请公布日：2016.08.03

申请人：自贡硬质合金有限责任公司

本发明提供一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法，具体是利用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。采用氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品，在不分离钨基体的情况下，用高纯钨基体匹配制备标准工作曲线，解决钨基体对待测元素的光谱干扰，选择各元素最佳波长，并进行背景校正，用电感耦合等离子体发射光谱法快速同时测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。本发明的检测方法操作简单，检测周期短，样品处理简便，检测范围宽，适用于批量生产分析。

一种近红外光谱法快速测定含乳饮料中增稠剂含量的方法

申请公布号：CN105866060A 申请公布日：2016.08.17

申请人：王会

本发明涉及一种近红外光谱法快速测定含乳饮料中增稠剂含量的方法，属于食品检测技术领域。该方法应用近红外光谱仪，以含增稠剂乳饮料为研究对象，通过NIR扫描和NIRCAL分析优化，获得了在单种增稠剂存在条件下具有较好预测效果的定量数学模型，同时研究也发现了在应用上述模型进行预测时应注意模型的适用基质以及浓度适用范围。证明了应用NIR对含乳饮料中增稠剂的定量检测方法作为企业产品质量内控是可行的。

饮用水分体同步水质检验装置

申请公布号：CN105866365A 申请公布日：2016.08.17

申请人：方艳玲

本发明涉及一种饮用水分体同步水质检验装置，属于理化卫生检验技术领域。本发明的饮用水分体同步水质检验装置，包括主体、缓存装置和初步吸液电解装置，在主体前侧设有数据显示屏，数据显示屏下侧设有操控圆盘，操控圆盘上设有功能按键，功能按键外侧设有选择按键，操控圆盘右侧设有含量指示标槽，主体下侧设有支撑腿，主体上侧设有增压泵，增压泵左侧设有进气筒，增压泵右侧设有加压口，加压口内设有增压吸附管。该检验装置功能齐全，使用方便，在对饮用水进行检验时省时省力，科学便捷，安全高效，极大地减轻了检验人员的工作难度。

一种分析化学实验室玻璃仪器盛放装置

申请公布号：CN205435804U 申请公布日：2016.08.10

申请人：韩文豪

Determination of Total Salt Content in Water by Gravimetric Method with Heating Plate Evaporation

Xu Rong， Yan Jin， Wang Baoqin， Qiao Dandan
（Nanjing Environmental Monitoring Center Station， Nanjing 210013， China）

The determination method of total salt content in water was established by gravimetric method with heating plate evaporation. After being filtered， the water sample was evaporated by the electric heating plate， and then the total salt content in the water sample was determined by the gravimetric method. The sampling volume was selected as 100 mL， the ceramic evaporator was used as the container， and 0.5 mg was recognized as the constant weight deviation. The evaporation temperature of the electric heating plate was set to 350℃， then the total salt content in water was measured by differential weight method. The experimental results showed that the detection range of the method was 40-2 000 mg/L， and the detection limit was 10 mg/L. In addition， the recoveries of the target compounds ranged from 90.2% to 110%， and the relative standard deviations of determination results were 2.8%-5.2%（n=6） in 3 kinds of mass concentration level of actual samples. The test results of certified reference materials were qualified， the relative error between the measurement results and the standard values were from -1.9% to 2.1%. Therefore， the method has high accuracy and good stability， it can be applied to the determination of total salt content in water.

evaporation by heating plate； gravimetric method； total salt content； water

本实用新型公开了一种分析化学实验室玻璃仪器盛放装置，仪器盒通过气动气缸固定在底座上，气动气缸的外表面设有升降杆，底座的底面设置万向轮，仪器盒沿纵向分为若干仪器存储空间，其中第一仪器存储空间底部设置高度不同的立柱，弧形挡板通过转轴固定在第一仪器存储空间外部，其它仪器存储空间包括若干通过转轴固定在仪器盒上扇形的仪器存储盒。仪器存储盒的高度不同，仪器盒顶部通过中心转轴依次连接两个圆弧形的盒盖，弧形挡板外表面设置两个挂钩，挂钩上分别悬挂废液瓶和仪器收集篮，废液瓶底部设置引流孔，引流孔与引流管连接，仪器收集篮底部悬挂一收集杯。本实用新型集中了仪器的存储与收纳功能，使用方便，节省时间，防止污染。

O655.1

A

1008-6145（2016）05-0024-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.006

*环保部标准制修订资助项目（编号2009-982）

联系人：徐荣；E-mail： 13018489@qq.com

2016-06-07