页岩储层岩心核磁共振实验参数选取方法研究

高明哲，邹长春，彭　诚，李　康，朱吉昌

(1.中国地质大学 地下信息探测技术与仪器教育部重点实验室，北京 100083；2.中国地质大学 地球物理与信息技术学院，北京 100083)



页岩储层岩心核磁共振实验参数选取方法研究

高明哲，邹长春，彭诚，李康，朱吉昌

(1.中国地质大学 地下信息探测技术与仪器教育部重点实验室，北京 100083；2.中国地质大学 地球物理与信息技术学院，北京 100083)

为了获得准确可靠的页岩岩心核磁共振实验结果，采集了10块四川盆地南缘的下志留统龙马溪组页岩，采用RecCore系列核磁共振岩样分析仪，针对实验参数与实验结果的关系开展了研究。通过设置不同的扫描次数(SCAN)、回波间隔(TE)、回波个数(NECH)及等待时间(RD)，获得了核磁共振实验结果的变化规律。研究结果表明，等待时间、扫描次数以及回波个数的改变对实验结果影响较小，在一定范围内，应缩短等待时间、减少扫描次数及回波个数以提高实验效率。回波间隔大小的改变对实验结果影响较大，随着回波间隔的增大，页岩的核磁孔隙度明显减小，横向弛豫时间(T2)谱形态发生明显的谱峰右移及峰值减小。针对本次研究中采集的页岩岩心样品，可选取参数TE=350 μs，RD=3 000 ms，NECH=1 024，SCAN=32进行岩心核磁共振测试，有利于高效、准确地获取页岩岩心核磁共振实验结果。

页岩；核磁共振；T2谱；实验参数

1　引　言

页岩气是一种典型的非常规天然气，以吸附或游离状态为主要存在形式赋存于富有机质泥页岩及其夹层中。因其低孔、低渗等特征，页岩气比常规天然气具有更大的开发难度、更高的技术和成本要求[1-3]。与常规砂岩储层相比，页岩储层岩性更为致密，其储集空间既包括了亚微米、纳米级的有机物质内孔隙、化石孔隙、矿物内孔隙，也包括了孔径相对较大的微裂缝孔隙[4-6]。由于页岩储层的特殊性，常规实验方法在对页岩进行物性测试分析时面临一定的问题，主要表现为实验效率低、实验结果误差大。

核磁共振(NMR)是目前唯一既能评价储集层物性又能评价流体分布的新型技术。该技术不仅打破了长期以来常规方法不能定量评价储集层物性的局面，而且突破了常规技术不能评价流体在孔隙空间分布的难题[7]。由于对饱和含氢流体岩石进行核磁共振测试时，仪器仅对孔隙流体有响应，不会破坏岩石骨架及孔隙结构,因此核磁共振技术近年来逐渐成为油气工业领域广泛使用的无损检测方法之一[1]。然而，在开展核磁共振实验时，实验参数的选择在很大程度上影响到了实验结果的准确性与实验的效率。因此，如何正确选择实验参数成为了核磁共振技术在评价页岩储层时亟待解决的基本问题。

本文基于岩心核磁共振基本原理，选取具有代表性的页岩作为岩心样品，通过核磁共振实验，系统研究了扫描次数(SCAN)、回波间隔(TE)、回波个数(NECH)及等待时间(RD)选取对页岩核磁共振T2谱、孔隙度的影响，这对于核磁共振技术在页岩储层中的实验研究具有重要的基础指导作用。

2　岩心核磁共振实验原理

RecCore系列核磁共振岩样分析仪采用CPMG脉冲序列(图1)测量横向弛豫过程，通过观测回波串的衰减来确定横向弛豫时间T2，即对岩样施以外加静磁场B0，使流体中氢原子核磁化；再发射交变电磁场B1，使核自旋系统产生共振；当关闭交变电磁场后，只有外加静磁场B0，磁化量将沿B0的方向进动，核自旋系统发生弛豫过程[8，9]。

图1　CPMG脉冲序列[8]Fig.1　CPMG pulse sequence[8]

如果以一定的时间间隔2τ连续施加一系列180°脉冲，可以观测到一个回波串，回波串幅度以1/T2的速率按指数规律衰减[8]：

(1)

式中，t=2nτ，2τ为回波间隔TE，即两个回波之间的时间，单位ms；n为回波个数；M0为初始时刻的回波幅度，M(t)为t时刻的回波幅度。

岩心核磁共振实验中，对于100%饱和岩样测得的T2谱，可利用标准刻度样品进行刻度，将信号强度转换成孔隙度，转换公式如下[10]：

(2)

式中，φnmr为岩样核磁孔隙度，以百分数%表示；M为标准样品T2谱的总幅度；V为标准样品总含水量，单位cm3；S为标准样品在NMR数据采集时的累计次数；G为标准样品在NMR数据采集时的接受增益，单位dB；mi为样品第i个T2分量的核磁共振T2谱幅度；v为样品的体积，单位cm3；s为样品在NMR数据采集时的累计次数；g为在NMR数据采集时的接收增益，单位dB。

3　实验样品与方法

中国页岩气主要富集地区为川南以及贵州周缘地区[11,12]，本文实验样品采集区主要集中在四川盆地南缘，包括古丈县、沙坝乡、习水县骑龙村、长宁县等。下志留统龙马溪组页岩主要为黑灰色页岩，含有石英、黄铁矿等脆性矿物及黏土矿物，属于浅海陆棚相沉积，岩石硬而脆，为层间微孔隙、微裂隙的形成和发育提供了良好条件[13-17]；总体上，龙马溪组页岩本身具有一定的孔渗条件，物性较好。

本文共选取了10块页岩岩样，使用岩心切样机对其进行切割打磨，得到了10个直径约25 mm、长度4 cm左右的页岩岩心。根据实验需求配置了2 000 mL浓度为10 000 ppm的NaCl溶液用于页岩岩心的饱水，用塑料软管将真空泵和饱水罐等仪器紧密连接，将页岩岩心放入NaCl溶液中，用凡士林将饱水罐接口处密封好。打开真空泵对页岩岩样进行抽真空饱水，每8小时测量一次岩心饱水重量，直至岩心质量不再增加，认为页岩岩心饱水完全。

页岩岩心核磁共振测试使用的核磁共振仪器是中国石油勘探院廊坊分院设计开发的RecCore系列核磁共振岩样分析仪，包括RecCore-2520B型真空岩样饱和仪、RecCore-2513DH型核磁共振磁体及RecCore-2501型核磁共振控制器，其中核磁共振仪的主频率为4.52MHz。

本文参考SY/T 6490-2014岩样核磁共振参数实验室测量规范》中给出的核磁共振测量采集参数推荐使用值，并根据页岩核磁共振实验要求，设置了下列11组参数，见表1。其中，编号1、3、7、8用于分析回波间隔大小的影响；编号4、5、6用于分析等待时间大小的影响；编号3、4、11用于分析回波个数的影响；编号1、2、9、10用于分析不同扫描次数的影响。

表1页岩核磁共振测量采集参数设置情况

Table 1Setting of the parameters for the measurement of the shale NMR

编 号回波间隔TE/μs回波个数NECH/个扫描次数SCAN/次等待时间RD/ms增 益RG/dB160010241283000502600102425630005033501024128300050435020481283000505350204812850005063502048128100005079001024128300050812001024128300050960010246430005010600102432300050113504096128300050

4　实验结果与分析

本文基于10块页岩岩样，设置11组不同的实验参数进行核磁共振实验研究，结果表明，回波间隔、等待时间、回波个数及扫描次数的变化对实验结果具有不同的影响，这为页岩核磁共振测量参数的优选提供了参考。下文选取样品YP-1至YP-4进行了结果讨论。

4.1回波间隔

进行页岩岩心核磁共振实验时，固定其他参数值(NECH=1 024，SCAN=128，RG=50 dB，RD=3 000 ms)，分别设置回波间隔(TE)为350 μs、600 μs、900 μs、1 200 μs，实验结果见图2。

图2　不同回波间隔下页岩岩心的T2谱形态Fig.2　T2 spectra of shale core under different TE

由图2可知，随着回波间隔的改变，页岩岩心的T2谱形态及核磁孔隙度均发生明显变化，主要表现为：随着回波间隔的增大，短T2弛豫组分信息丢失越来越多，T2分布的幅度越来越小，孔隙信号强度明显减弱，但其形态及T2谱右峰几乎未产生变化。

根据国内外资料，分析其原因如下，页岩岩心孔隙中的有机质成分同孔隙流体一样，分子中的氢核也会发生弛豫，而且其弛豫速率(核磁信号衰减速率)较流体中的氢核快得多。当回波间隔逐渐增大时，由于衰减迅速，有机质中氢核的核磁信号就越难被仪器采集到。当回波间隔过大时，流体中的核磁信号也无法被完全采集，这使得测量到的核磁孔隙度变小，进而导致丢失更多的短T2弛豫组分信息。此时，核磁共振束缚水饱和度和渗透率无法准确求取[8]。

通常，长T2弛豫组分对应于较大孔隙中的流体，短T2弛豫组分对应于较小孔隙中的流体[18]，对页岩岩样而言，核磁共振T2谱右峰应代表裂缝或微裂缝；相对页岩中纳米级的孔隙而言，裂缝尺度较大，因此可以认为在页岩岩心抽真空饱和水的过程中，裂缝中的有机质大部分或全部被带出岩心，只含饱和水。因此，改变回波间隔不能使横向弛豫时间T2谱右峰发生移动。

综上所述，在进行页岩岩心的核磁共振实验时，应选取较小的回波间隔，根据本文所用核磁仪器的性能及页岩岩心核磁共振实验可知，回波间隔TE=350 μs时，可测量得到较为准确的孔隙数据。

4.2等待时间

进行页岩岩心核磁共振实验时，固定其他参数值(TE=350 μs，NECH=1 024，SCAN=128，RG=50dB)，分别设置等待时间(RD)为3 000ms、5 000ms、10 000ms，实验结果见图3。

图3　不同等待时间下页岩岩心的T2谱形态Fig.3　T2 spectra of shale core under different RD

由图3可知，随着等待时间的增加，T2谱形态不会发生明显变化，当等待时间RD=3 000ms时，足够孔隙流体中氢核完全极化，不会影响回波串的采集。可见继续增大等待时间不会对T2谱形态及核磁孔隙度造成明显影响，但增大等待时间会使测量时间延长，降低工作效率。因此，在进行页岩岩心的核磁共振实验时，可选取尽量短的等待时间进行测试。

4.3回波个数

进行页岩岩心核磁共振实验时，固定其他参数值(TE=350μs，SCAN=128，RG=50dB，RD=3 000ms)，分别设置回波个数(NECH)为1 024、2 048、4 096，实验结果见图4。

由图4可知，随着回波个数的增加，T2谱形态不会发生明显变化，但能观察到孔隙信号强度的增加，其变化幅度均较小。这说明改变回波个数对页岩的核磁共振有一定的影响，回波个数的增加提高了测量结果的信噪比。由变化幅度可推知，在回波个数达到1 024后，其影响程度不会对测量结果造成较大改变；因此，在进行页岩岩心的核磁共振实验时，可选择回波个数NECH=1 024进行测量。

4.4扫描次数

进行页岩岩心核磁共振实验时，固定其他参数值(TE=600μs，NECH=1 024，RG=50dB，RD=3 000ms分别设置扫描次数(SCAN)为32、64、128、256，实验结果见图5。

图4　不同回波个数下页岩岩心的T2谱形态Fig.4　T2 spectra of shale core under different NECH

由图5可知，当扫描次数改变时，页岩岩心的信号强度及T2谱形态几乎不会发生明显变化。在是在回波间隔为600μs、回波个数为1 024、等待时间为3 000ms的情况下，岩心中的氢核弛豫完全，即使增加扫描次数也不会引起孔隙信号的明显增强或是T2谱形态的改变；因此，在进行页岩岩心的核磁共振实验时，在其他参数选取适宜的情况下，可选择尽量少的扫描次数，以提高工作效率。

4.5认识

进行页岩岩心核磁共振实验时，设置上述11组实验参数分别获得了岩样的孔隙度值，对比发现等待时间、回波个数及扫描次数的改变对核磁孔隙度值影响小，回波间隔的改变对岩心核磁共振孔隙度的值影响最为明显(图6)，表现为随着回波间隔的增大，核磁孔隙度明显减小。原因是随着回波间隔的增大，衰减较快的流体信号没有被仪器采集到，短弛豫信号缺失，导致计算所得核磁孔隙度值减小。因此，合理选择测量参数，尤其是回波间隔的大小对于获得准确、可靠的页岩核磁共振孔隙度非常关键。

图5　不同扫描次数下页岩岩心的T2谱形态Fig.5　T2 spectra of shale core under different SCAN

图6　各测量参数对核磁共振孔隙度的影响程度Fig.6　The influence of measurement parameters on NMR porosity

5　结　论

本文通过选取不同的实验参数，对四川盆地南缘下志留统龙马溪组页岩岩心进行了核磁共振实验参数研究。研究结果显示：

1)随着回波间隔的增大，页岩的核磁孔隙度会明显减小，T2谱形态发生明显的谱峰右移及峰值减小；因此，合理选择回波间隔的大小对于能否得到准确的页岩孔隙度数据是非常关键的。本文经研究发现，当TE=350μs时，可获得较为准确、可靠的实验结果。

2)等待时间、扫描次数以及回波个数的改变对核磁共振T2谱、孔隙度影响较小，在一定范围内，应缩短等待时间、减少扫描次数及回波个数以提高实验效率。本文建议选取RD=3 000ms，NECH=1 024，SCAN=32进行页岩岩心核磁共振实验。

[1]孙军昌，陈静平，杨正明，等.页岩储层岩芯核磁共振响应特征实验研究[J].科技导报，2012，30(14)：25-30.

[2]张雪芬，陆现彩，张林晔，等.页岩气的赋存形式研究及其石油地质意义[J].地球科学进展，2010，25(6)：597-603.

[3]徐建永，武爱俊.页岩气发展现状及勘探前景[J].特种油气藏，2010，17(5)：1-7.

[4]熊伟，郭为，刘洪林，等.页岩的储层特征以及等温吸附特征[J]. 天然气工业，2012，32(1)：113-116.

[5]SondergeldCH,AmbroseRJ,RaiCS,etal.Micro-structuralstudiesofgasshales[C]//SPE131771.ProceedingsofSPEUnconventionalGasConference,Allen,TX:SocietyofPetroleumEngineers, 2010.

[6]SondergeldCH,NewshamKE,ComiskyTE,etal.Petrophysicalconsiderationinevaluatingandproducingshalegasresources[C]//SPE131768.ProceedingsofSPEUnconventionalGasConference,Allen,TX:SocietyofPetroleumEngineers, 2010.

[7]王志战.核磁共振录井技术进展与展望[J].录井工程,2011，22(4)：12-15.

[8]肖立志，谢红然，廖广志.中国复杂油气藏核磁共振测井理论与方法[M].北京:科学出版社，2012：398.

[9]王为民，叶朝辉，郭和坤.陆相储层岩石核磁共振物理特征的实验研究[J].波谱学杂志，2001，18(2)：113-121.

[10]SY/T6490—2014，岩样核磁共振参数实验室测量规范[S].

[11]李鹏飞，严良俊，余刚.南方页岩岩芯的复电阻率测试与分析[J].工程地球物理学报，2014，11(3)：383-386.

[12]蒙应华，汪玉琼，杨仕欲.AMT与TEM法在黔南页岩气勘查中的综合应用[J].工程地球物理学报，2015，12(5)：627-632.

[13]王玉满，董大忠，李建忠，等.川南下志留统龙马溪组页岩气储层特征[J].石油学报，2012，33(4)：551-561.

[14]刘洪，陈乔，王森，等.渝东南下志留统龙马溪组页岩矿物成分及脆性特征实验研究[J].科学技术与工程，2013，13(29)：8 567-8 571.

[15]蒲泊伶，蒋有录，王毅，等.四川盆地下志留统龙马溪组页岩气成藏条件及有利地区分析[J].石油学报，2010，31(2)：225-230.

[16]文玲，胡书毅，田海芹.扬子地区志留纪岩相古地理与石油地质条件研究[J].石油勘探与开发，2002，29(6)：11-14.

[17]吴庆红，李晓波，刘洪林，等.页岩气测井解释和岩心测试技术——以四川盆地页岩气勘探开发为例[J].石油学报，2011，32(3)：484-488.

[18]RobertFreedman.AdvancesinNMRLogging[J].JournalofPetroleumTechnology，2006，58(13)：60-66.

Study on Selection Method of Core Nuclear Magnetic Resonance Experiment Parameters for Shale Reservoir

Gao Mingzhe,Zou Changchun,Peng Cheng,Li Kang,Zhu Jichang

(1.KeyLaboratoryofUndergroundInformationDetectionTechniqueandInstrumentofMinistryofEducation,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;2.SchoolofGeophysicsandInformationTechnology,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China)

In order to obtain accurate and reliable shale core nuclear magnetic resonance(NMR) experimental results, 10 samples of Lower Silurian Longmaxi formation shale in the south of Sichuan basin were collected. RecCore series NMR core analyzer is used to study the relationship between the experimental parameters and experimental results. The change of the experimental results of nuclear magnetic resonance is obtained by setting the number of times of scanning (SCAN), echo interval (TE), echo number (NECH) and waiting time (RD). The results show that the change of RD, SCAN and NECH are less affected. In a certain range, the experimental parameters can be shortened. The change of TE has a great influence on the experimental results. With the increase of TE, the magnetic porosity of the shale is obviously decreased, and the transverse relaxation time (T2) spectrum has a distinct right-shift and decrease of peak. For the Lower Silurian Longmaxi formation shale core samples in the study, the NMR parameter can choose TE=350 μs, RD=3 000 ms, NECH=1 024, SCAN=32 to efficiently and accurately obtain shale core NMR experiment results.

shale; nuclear magnetic resonance;T2spectrum; experimental parameters

1672—7940(2016)03—0263—08

10.3969/j.issn.1672-7940.2016.03.002

国家自然科学基金项目(编号：41274185)

高明哲(1992-)，女，硕士研究生，主要研究方向为地球物理测井。E-mail:gao-mz@qq.com

邹长春(1969-)，男，教授，博士生导师，主要研究方向为地球物理测井、岩石物理。E-mail:zoucc@cugb.edu.cn

P631.3

A

2016-01-04