辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附行为研究

李文武，宁小玉，林型跑，戴宏翔，陈海相

（1.浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室，杭州310018；2.杭州市质量技术监督检测院，杭州310019）

研究与技术

辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附行为研究

李文武1，宁小玉1，林型跑1，戴宏翔2，陈海相1

（1.浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室，杭州310018；2.杭州市质量技术监督检测院，杭州310019）

研究辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附行为，包括吸附等温线、动力学和热力学，以及温度和第二组分烷基酚聚氧乙烯醚对吸附的影响，同时比较了辛基酚聚氧乙烯醚在五种织物上的吸附性能。结果表明，辛基酚聚氧乙烯醚在丝织物上的吸附等温线可用Langmuir-Freundlich方程、吸附动力学可用准二阶动力学方程分别描述。辛基酚聚氧乙烯醚在五种织物上的吸附能力由强到弱依次为：丝，棉，麻，涤纶，腈纶。

辛基酚聚氧乙烯醚；吸附；织物；等温线；动力学

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是一类由烷基酚和环氧乙烷聚合而成的非离子表面活性剂，具有良好的润湿、分散及乳化等作用，被应用在包括纺织在内的各种工业中。APEO本身没有毒性，但其生物代谢降解产物（烷基酚等）具有致癌性、致畸性及生物蓄积性，危害人体正常内分泌系统，已引起全世界范围内的广泛关注［1-4］。国际纺织协会在Oeko-Tex®标准100中对辛基酚（OP）、壬基酚（NP）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）都进行限量，OP与NP总限量低于10 mg/kg，OP、NP、OPEO和NPEO总限量低于100 mg/kg［5］。

目前，关于APEO的污染研究主要集中在环境科学等领域，针对纺织品上APEO的研究较多集中于检测方法方面［6-8］，而对纺织品上APEO的吸附行为研究很少。吸附是纺织品被污染的重要途径之一，茅文良等［9-10］研究了多环芳烃在丝绸和涤纶织物上的吸附行为，宁小玉等［11］研究了辛基酚聚氧乙烯醚在棉织物上的吸附动力学，探索其在织物上的污染机理。真丝织物具有透气、吸湿、轻便、光泽好等特点，是人们广泛喜爱的纺织品，但在加工过程中也可能污染上APEO等有害化学品，因此，其安全性也备受关注。本文将研究辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）在真丝织物上的吸附行为及主要影响因素，比较分析了OPEO在五种不同织物上的吸附性能，为探索APEO在纺织品上的污染机理及其修复提供基础数据。

1　实 验

1.1试 剂

甲醇、乙腈均为色谱纯；辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO，商品名Triton X-100，Acros公司），壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO，上海百灵威化学技术有限公司）；实验用水为超纯水。

1.2仪 器

配备二极管阵列检测器的Agilent 1100高效液相色谱仪（美国Agilent公司），超纯水机（美国Millipore公司），恒温振荡器THZ-82（国华电器有限公司）。

1.3材 料

丝织物为GB/T 7568.6—2002用丝贴衬织物，棉织物为GB/T 7568.2—2008用棉贴衬织物，麻织物为GB/T 13765—1992用麻贴衬织物，涤纶织物为GB/T 7568.4—2002用涤纶贴衬织物，腈纶织物为GB/T 7568.5—2002用腈纶贴衬织物。实验前剪成约5 mm×5 mm的碎片备用。

1.4方 法

1.4.1储备液的配制

分别称取1.0 g OPEO或NPEO，用水溶解并定容至1 000 mL，该标准储备液浓度为1 000 mg/L。

1.4.2吸附等温线实验

准确称取1.0 g织物10份置于150 mL具塞锥形瓶中，分别加入初始浓度为10、20、50、80、100、150、200、250、300、350 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞紧瓶口，在一定温度的恒温水浴中以200 r/min转速振荡3 h（预实验已表明振荡3 h内吸附均达到平衡），取样检测溶液中OPEO的浓度，按下式计算OPEO的平衡吸附量qe（mg/g）。

式中：V是溶液体积，L；C0和Ce分别为起始浓度和平衡浓度，mg/L；W是织物的质量，mg。

1.4.3吸附动力学实验

准确称取1.0 g织物三份于具塞锥形瓶中，加入初始浓度为40、100、300 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞紧瓶口后在25℃恒温水浴中振荡（转速200 r/min），分别在5、10、15、20、25、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360 min时取样检测溶液中OPEO的浓度，按下式计算时间t时OPEO在织物上的吸附量qt（mg/g）。

式中：V是溶液体积，L；C0和Ct分别为初始和t时间OPEO的浓度，mg/L；W是织物质量，mg。

1.4.4检测方法

采用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在波长225 nm下检测OPEO或NPEO的浓度；色谱柱：ZORBAX SB-C18，4.6 mm×150 mm，5 μm；流动相：V甲醇︰V乙腈︰V水=80︰5︰15，流速1 mL/min，柱温30℃，进样量20 μL，采用峰面积外标法定量。

2　结果与分析

2.1吸附等温线

在一定温度下，溶质分子在织物上和水相中达到两相动态平衡的过程可用吸附等温线来描述，而该溶质分配在固相和水相中的浓度关系可用吸附方程（也称吸附模型）来描述［12］。在一定的温度下，当吸附达到平衡时，固体表面上吸附溶质的量qe与溶液中溶质的平衡浓度Ce之间的关系可用吸附等温线来描述［13］。按照1.4.2实验方法测得25℃温度下OPEO在丝织物上的吸附等温线，如图1所示。同时为进行比较，又选取了棉、麻、涤纶、腈纶四种织物在相同条件下进行OPEO吸附实验，并测定吸附等温线。由图1可见，丝织物对OPEO的吸附能力很强，而棉、麻、涤纶、腈纶织物的吸附能力较弱，丝织物吸附OPEO的行为与另四种织物相比较存在较大的差异。

图1　OPEO在五种织物上的吸附等温线Fig.1 The adsorption isotherms of OPEO on five kinds of fabrics

为了进一步研究吸附等温线，常采用合适的吸附模型来对其进行分析。已有研究表明［14-15］，溶质在固体表面上等温吸附过程可采用线性模型、Freundlich模型、Langmuir模型进行分析，这三个模型的方程式如下：

线性方程：

Langmuir方程：

Freundlich方程：

式中：Ce为吸附平衡时溶液中OPEO的浓度，mg/L；qe为吸附平衡时织物对OPEO的吸附量，mg/g；K、a、b均为吸附参数。

采用方程（3）～（5）对上述五种织物等温吸附OPEO数据进行模型分析，结果见表1。

表1　三种方程对吸附等温线的模型分析结果Tab.1 Model analysis results of three equations for the adsorption isotherm

由表1可见，采用这三种方程进行模型分析得到的相关系数R2从0.7610到0.9942，差异很大，不能很好地描述OPEO在所有五种织物上的等温吸附行为。为此，进一步引入Langmuir-Freundlich方程［16］进行模型分析，该方程如下：

式中：Ce为吸附平衡时溶液中OPEO的浓度，mg/L； qe为吸附平衡时织物对OPEO的吸附量，mg/g；q∞为极限吸附量，mg/g；n、b为吸附参数。

采用Langmuir-Freundlich方程对五种织物等温吸附OPEO的数据进行模型分析，结果见表2。由表2可见，采用Langmuir-Freundlich方程可更准确描述OPEO在所有这五种织物上的等温吸附行为，模型分析结果的相关系数R2均比前三种模型好，高达0.9以上。

表2　Langmuir-Freundlich方程对吸附等温线的模型分析结果Tab.2 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm

表2中的极限吸附量q∞可反映织物对OPEO的吸附能力。OPEO在五种不同织物上吸附能力差异较大，由强到弱顺序为：丝，棉，麻，涤纶，腈纶，其中丝织物对OPEO的吸附能力尤其强，是棉的8倍多，是腈纶的36倍多（图2）。OPEO在五种织物上的吸附能力存在较大差异，主要归因于织物面料成分不同，OPEO与织物表面形成的分子间作用力大小不一，导致其在织物上的吸附能力有强弱区别。分子间作用力主要有氢键、范德华力、静电力，OPEO在织物上的吸附主要由氢键和范德华力主导。由于组成丝纤维的蛋白质分子有大量的氨基，组成棉、麻的纤维素分子有大量的羟基，与OPEO分子中的乙氧基之间形成较强的氢键，而涤纶、腈纶与OPEO分子则只能通过微弱的范德华力结合。因此，丝、棉、麻织物对OPEO的吸附能力强于涤纶、腈纶织物。又OPEO与蛋白质分子中氨基形成的氢键作用力强于与纤维素分子中羟基形成的氢键，故丝织物对OPEO的吸附作用又比棉、麻织物强。

图2　不同织物的极限吸附量Fig.2 The extreme adsorption capacity of different fabrics

2.2吸附动力学

吸附动力学一般是用来研究吸附剂对吸附质的吸附速率，并通过一些动力学模型对数据进行拟合分析来探索其中的机理。鉴于OPEO在丝织物上吸附量较大，以下采用丝织物进行吸附动力学探讨分析。实验采用三种初始浓度（20、100、350 mg/L）的OPEO水溶液分别对丝织物进行吸附动力学实验，获得的动力学曲线如图3所示。由吸附动力学曲线可知：OPEO在丝织物上的吸附量开始急剧增加然后缓慢增加，经过一定时间后达到吸附动态平衡；OPEO初始浓度低时达到吸附平衡的时间短，而浓度高时达到吸附平衡的时间则长。图3曲线各点的斜率表示吸附速率，即丝织物吸附OPEO的速率开始时很大，随后逐渐减小并趋近于零。

图3　不同初始浓度下OPEO吸附动力学曲线Fig.3 Adsorption kinetic curves of OPEO at different initial concentrations

研究吸附动力学时通常采用一些典型的动力学模型进行分析，叶洛维奇方程（elovich equation）、准一阶动力学方程（pseudo-first-order equation）、准二阶动力学方程（pseudo-second-order equation）常被用来分析吸附动力学过程［17］。这三种方程的分析模型如下：

叶洛维奇动力学方程：

准一阶动力学方程：

准二阶动力学方程：

式中：qt、qe分别为t时刻织物对OPEO的吸附量和平衡吸附量，mg/g；α、β为叶洛维奇动力学方程吸附参数；k1为一阶动力学吸附参数；k2为二阶动力学吸附参数。

图4—图6为采用这三种动力学方程对OPEO在丝织物上的吸附动力学数据进行模型分析的结果。

图4　OPEO在织物上吸附叶洛维奇方程拟合Fig.4 Adsorption kinetic Elovich equation fitting of OPEO

图5　OPEO在织物上吸附准一阶动力学方程拟合Fig.5 Adsorption kinetic Pseudo-first-order equation fitting of OPEO

图6　OPEO在织物上吸附准二阶动力学方程拟合Fig.6 Adsorption kinetic Pseudo-second-order equation fitting of OPEO

叶洛维奇方程在低吸附量时可较好表征该吸附动力学过程，而在吸附量增大到一定程度时发生明显偏差。分析认为这是由于叶洛维奇方程主要适用于单分子层吸附，而低吸附量时织物表面的OPEO覆盖量少且主要通过扩散过程来实现迁移吸附。当吸附量增大到一定程度，水溶液中的OPEO向织物迁移吸附可由多个过程控制，可能经历水膜扩散、织物表面扩散和纤维内部微孔扩散等过程［18］。而一阶动力学方程分析模型也不能较好地表征该吸附的动力学过程。采用二阶动力学方程则能准确表征OPEO在丝织物上的吸附动力学过程。

表3为OPEO在丝织物上的吸附二阶动力学方程模型分析结果及计算得到的理论平衡吸附量，结果表明：模型分析相关系数R2＞0.99，计算得到的理论平衡吸附量与实际平衡吸附量qe相近。

表3　织物吸附OPEO的准二阶动力学方程和平衡吸附量Tab.3 Pseudo-second-order adsorption kinetic equation of OPEO and equilibrium absorption capacity

2.3吸附热力学

吸附热反映了吸附分子与固体表面的结合力的强弱。可以根据吸附等温式来推算吸附过程中所产生的焓变ΔH、自由能变ΔG、熵变ΔS，由Van't Hoff方程［19］可计算得到。

式中：Kd为分配系数；qe为平衡吸附量；Ce是平衡浓度；ΔG、ΔS、ΔH分别为自由能、熵变和焓变；T为绝对温度，k为气体常数（8.314 J·mol·K-1）。

以平衡浓度Ce=200 mg/L在不同的温度（288、298、318、338 K）下丝织物等温吸附OPEO实验数据计算得到lnKd和1/T并作图拟合，结果见图7。lnKd与1/T线性拟合得到的相关系数R2=0.955 0，并获得直线的斜率、截距，然后按式（11）（12）计算得相应的ΔG、ΔS、ΔH，结果见表4。当焓变ΔH＞0时，表明OPEO在织物上的吸附为吸热过程，又ΔH＜40 kJ/mol，表明该吸附可能是以物理吸附为主的吸附过程；熵变ΔS＞0，表明OPEO在吸附前后分子排列更加无序、混乱度变大［18］。

图7　OPEO在织物上吸附热力学拟合Fig.7 Adsorption thermodynamics fitting of OPEO

表4　OPEO在织物上吸附的热力学参数Tab.4 Adsorption thermodynamic parameters of OPEO

2.4吸附影响因素

2.4.1温度对吸附的影响

无论是物理吸附还是化学吸附过程，温度的影响都很大，它是吸附或反应过程快慢的决定因素之一。因此在研究吸附的过程中，对温度影响因素的研究是必不可少［20-21］。实验获得288、298、318、338 K四个温度下OPEO在丝织物上的吸附等温线（图8）。由图8可见，OPEO在丝织物上的吸附量qe随温度的升高而增大，且这种效应在OPEO平衡浓度较大时更为明显。

图8　不同温度下的吸附等温线Fig.8 Adsorption isotherms at different temperatures

采用Langmuir-Freundlich方程对不同温度下丝织物吸附OPEO等温线进行模型分析，结果见表5，相关系数R2均大于0.99。极限吸附量q∞随着温度升高而增大，说明温度升高有利于增强丝织物吸附OPEO的能力。根据表5中模型分析结果，丝织物可吸附大量的OPEO，极限吸附量可高达70.630 mg/g。进一步分析极限吸附量q∞与温度T之间的关系发现，两者之间存在着一定的线性相关（图9）。在本实验温度范围内，针对丝织物，q∞与T线性拟合的方程为q∞=0.883 3 T-229.16，相关系数R2=0.989 6。

表5　不同温度下吸附等温线Langmuir-Freundlich模型分析结果______Tab.5 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm at different temperatures

图9　极限吸附量与温度的关系Fig.9 Relationship between q∞and T

2.4.2引入第二组分烷基酚聚氧乙烯醚对吸附的影响

由于烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的种类比较多，常常混合使用，本文引入壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）作为第二组分的APEO，探索其他APEO的存在对丝织物吸附OPEO的影响。实验分别配制了一系列等浓度（10、20、50、100、150、200、300、400、500、600 mg/L）的OPEO、NPEO混合水溶液，在25℃下对丝织物进行等温吸附实验，其吸附等温线如图10所示。由图10可见，混合溶液中OPEO、NPEO在丝织物上存在竞争吸附现象：溶液中OPEO、NPEO的浓度低于45 mg/L时，丝织物对NPEO的吸附量要大于OPEO；浓度超过45 mg/L后，丝织物对OPEO的吸附量大于NPEO。

图10　OPEO、NPEO在织物上的竞争吸附等温线Fig.10 Competitive adsorption isotherms of OPEO and NPEO

NPEO的引入使得丝织物对OPEO的吸附量明显减少，然而，Langmuir-Freundlich模型仍然适用，表6是采用Langmuir-Freundlich模型分析图10中OPEO和NPEO丝织物上等温吸附数据所得的结果，拟合相关系数R2分别为0.998 5和0.997 7。另外，APEO（即OPEO、NPEO总量）的吸附等温线也符合Langmuir-Freundlich模型，相关系数为R2=0.998 1。

表6　竞争吸附等温线Langmuir-Freundlich模型分析结果Tab.6 Langmuir-Freundlich model analysis results of competitive-adsorption isotherms

3　结 论

1）OPEO在丝织物上的吸附可用Langmuir-Freundlich吸附模型描述，相关系数R2达到0.99以上。

2）OPEO在丝织物上的吸附动力学可用准二阶动力学方程准确描述，拟合得到的理论平衡吸附量与实验得到的qe值相近；丝织物对OPEO的吸附能力很强，使得丝织物易受到OPEO的污染。

3）对丝织物吸附OPEO的热力学研究表明：ΔH＞0，说明吸附是一个吸热的过程。

4）引入NPEO，丝织物对OPEO的吸附量明显受到抑制，OPEO和NPEO在织物上的吸附等温线和动力学过程都可用Langmuir-Freundlich吸附模型和准二阶动力学方程描述。

5）与棉、麻、涤纶、腈纶四种织物比较，丝织物吸附OPEO的能力尤其强，约是棉的8倍多，是腈纶的36倍多，由强到弱顺序依次为：丝，棉，麻，涤纶，腈纶。

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Study on adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric

LI Wenwu1，NING Xiaoyu1，LIN Xingpao1，DAI Hongxiang2，CHENG Haixiang1
（1.National Engineering Lab for Textile Fiber Materials&Processing Technology（Zhejiang），Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China；2.Hangzhou Institute of Test and Calibration for Quality and Technology Supervision，Hangzhou 310019，Hangzhou 310019，China）

In this paper，the adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric including isotherm，kinetics and thermodynamics was studied.The influences of temperature and second component alkylphenol ethoxylates on adsorption were investigated.Moreover，the adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics were compared.The results show that the adsorption isotherm of octylphenol ethoxylates on silk fabric could be well described by Langmuir-Freundlich equation，and the adsorption kinetics could be well described by quasi-secondorder kinetic equation.The adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics are sorted in descending order as follows：silk，cotton，linen，PET，PAN.

octylphenol ethoxylates；adsorption；fabrics；isotherm；kinetics

TS101.91

A

1001-7003（2016）09-0001-08引用页码:091101

10.3969/j.issn.1001-7003.2016.09.001

2016-03-29；

2016-08-23

浙江省公益性技术应用研究项目（2014C37088）；浙江省质监系统科研项目（20150234）

李文武（1991-），男，硕士研究生，研究方向为功能高分子材料。通信作者：陈海相，教授级高工，chx@ zstu.edu.cn。