土壤有机质含量的测定

方能干

摘要 总结了土壤地力等级评价中土壤有机质含量的测定方法，包括测定原理、仪器设备、试剂、操作步骤、结果计算及注意事项等，以供参考。

关键词 土壤；有机质含量；测定原理；操作步骤；结果计算；注意事项

中图分类号 S151.9 文獻标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0207-02

Abstract This paper summarized the method for the determination of soil organic content in the soil fertility level evaluation， including the determination principle， equipment， reagents， operation steps， calculation and results precautions etc，in order to provide references.

Key words soil； organic matter content； determination principle； operation procedure； result calculation； matters needing attention

近年来，全国范围内都在开展测土配方施肥工作，而其中有机质含量是评价土壤地力等级的最重要指标之一。休宁县是2007年测土配方项目县，通过近多年来的测定工作，在土壤有机质含量测定中摸索出一套可行的方法。

1 测定原理

在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液将土壤中的有机碳进行氧化，注意重铬酸钾-硫酸溶液要稍微过量，过量部分用标准硫酸亚铁滴定，以样品和空白所消耗的标准硫酸亚铁铵的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量。其反应式如下[1-3]：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3

+8H2O

滴定过程中以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，刚开始时指示剂呈淡蓝色，但会被重铬酸钾的橙色掩盖，随着滴定过程的推进，溶液逐渐从绿色变为灰绿色，当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示滴定完成。

2 仪器设备

硬质试管（20 mm×200 mm）、油浴锅（20～26 cm的不锈钢锅）、铁丝笼（直径应小于油浴锅直径1 cm左右）、电炉（1 000 W）2只、温度计（0～300 ℃）、分析天平（感量0.000 1 g）、滴定管（25 mL）、移液管（20 mL）、三角瓶（250 mL）、草纸或卫生纸、加液器或移液枪。

3 试剂

硫酸：分析纯；植物油2.5 kg。

重铬酸钾标准溶液：称取经过130 ℃烘烧3 h左右的优级纯重铬酸钾9.807 g，溶解于400 mL纯水中，有时需要加热溶解，冷却后加水定容至1 000 mL，摇匀备用。

重铬酸钾-硫酸溶液：称取60 g重铬酸钾（分析纯）放入3 L的大烧杯中，加入1.5 L水，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆中；另取1.5 L的浓硫酸（分析纯）作几次慢慢地倒入重铬酸钾溶液中，不断搅动，当溶液液面冒水汽时应停止加硫酸，等液温下降后，再继续，直至1.5 L浓硫酸加完[4]。

0.2 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵78.4 g，将其溶于纯水中，加6 mol/L H2SO4 20 mL，再加蒸馏水定容至1 000 mL备用。

4 操作步骤

（1）准确称取风干土样（称量多少依有机含量而定，休宁县土壤一般称0.100 0～0.200 0 g为宜，确保土壤通过0.25 mm）放入干燥硬质试管中，用加液器或移液枪准确加入重铬酸钾-硫酸溶液8～10 mL（取液量多少依称样量而定，休宁县土壤一般称0.100 0～0.150 00 g时加液8 mL为宜），小心摇匀，将试管插入铁丝笼内。

（2）将植物油倒入油浴锅中，当铁丝笼放入油浴锅后，确保油面稍高于试管中的液面。

（3）油浴锅放在2只并排的电炉上预热，油温加热至185～190 ℃以上（加热温度至多高，要根据每次铁丝笼里装的的样品多少而定，一般每增加一个样加1 ℃，如做30个样油温应加热至115～220 ℃之间），插好试管的铁丝笼放入油浴锅后，油温控制在170～180 ℃之间，当试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾5 min，取出铁丝笼在油浴锅上稍等片刻沥去试管和铁丝笼上的油，后将铁丝笼放在托盘上，再用草纸擦拭干净试管外部油液，放凉。

（4）冷却后将试管内容物倒入250 mL三角瓶中，然后用纯水15 mL左右清洗试管内壁3～4次，使三角瓶内的溶液总体积达60～80 mL，加入邻啡罗啉指示剂3～5滴摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定[6-7]。

（5）滴定样品的同时，做2个以上的空白试验，用石英砂代替土样，其余操作相同，结果取其平均值。

6 注意事项

一是要用尖头镊子将土壤样品中的植物根、茎、叶等有机物挑选干净，以免影响结果；二是土壤有机质含量分别为7%～15%、2%～4%、<2%时，其土壤样品应分别为0.100 0、0.300 0、0.500 0 g以上；三是消煮计时对分析结果有较大影响，应保证准确；四是每批样品与空白加重铬酸钾-硫酸溶液的量必须确保一样；五是对石灰性土样进行测定时，加入浓硫酸要缓慢平稳，防止碳酸钙分解时激烈发泡飞溅导致样品损失；六是滴定时若硫酸亚铁量小于空白1/3时应重做，因为没有氧化完全；七是如试管中加液超过10 mL 且加热时二氧化碳气泡较多，应在试管上放弯颈漏斗，防止溶液冒出，影响化验结果，并且溶液掉入热油中，会有热油四溅，易发生伤人事故；八是硫酸亚铁铵标准溶液中容质硫酸亚铁铵不易完全溶解，应提前配制并充分搅拌，配好后贮于棕色瓶中。九是应确保同一批次的土样和空白所加重铬酸钾-硫酸溶液量一样。

7 参考文献

[1] 钱宝，刘凌，肖潇.土壤有机质测定方法对比分析[J].河海大学学报（自然科学版），2011（11）：34-38.

[2] 牛永绮，陈兰生.土壤有机质测定方法的进展[J].干旱环境监测，1998（2）：97-100.

[3] 季天委.重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究[J].浙江农业学报，2005（5）：311-313.

[4] 谢细香.重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有机质的研究[J].安徽农业科学，2005（6）：998-999.

[5] 赵梦霞，姜俊玲.测定土壤有机质氧化条件的研究[J].土壤肥料，1999（2）：45-47.

[6] 邵敏.不同消解方法测定土壤有机质含量[J].辽宁农业职业技术学院学报，2009（1）：36-38.

[7] 李婧.土壤有机质测定方法综述 [J].分析试验室，2008（增刊1）：154-156.