5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析

程运斌　刘育清

摘要 介绍了以5% OV-101色谱柱固定相，邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明：胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034，变异系数分别为1.71%、1.33%，回收率分别为99.12%～101.08%、 99.07%～101.33%。该方法简便、快捷、准确。

关键词 胺菊酯；氯菊酯；气相色谱分析

中图分类号 S482.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0105-02

Abstract This dissertation reported a specific quantitative analysis method for 5% tetramethrin·permethrin EC by GC.The sample was separated in a column packed with 5% OV-101using di-n-amyl-o-phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector.The results showed that the standard deviation for tetramethrin and permethrin were 0.043 and 0.034，the coefficient of variation were 1.71% and 1.33%，the recoveries were between 99.12%～101.08% and 99.07%～101.33%，respectively.This method was convenient，rapid and accuracy.

Key words tetramethrin；permethrin；gas chromatograph analysis

胺菊酯屬拟除虫酯类杀虫剂，1964年由日本加藤武明等首先研制成功。纯品为白色结晶固体，具有除虫菊一样的气味，虽然对蚊、蝇等具有快速击倒效果，但由于致死能力差，需要与其他杀虫效果好的药剂混用。胺菊酯属低毒杀虫剂，对皮肤和眼、鼻、呼吸道无刺激作用。在试验条件下，未见致突变、致癌作用以及对繁殖的影响。该药为世界卫生组织推荐用于公共卫生的主要杀虫剂之一[1-2]。

氯菊酯属低毒杀虫剂，其作用方式以触杀和胃毒为主，具有击倒力强、杀虫速度快的特点，一般用于卫生害虫的防治。该药剂对人体无致癌、致突变作用，但对眼睛有轻度刺激作用。对高等动物和鸟类毒性低，对鱼类及蜜蜂高毒，对光较为稳定[3]。

5%胺菊·氯菊酯乳油是由胺菊酯和氯菊酯按1∶1的比例混配而成的高效低毒卫生杀虫剂，对宾馆、家庭及餐饮等场所卫生害虫等可进行有效防治。目前，还没有关于该药剂的分析方法报道。本文介绍5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱方法。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

98.9%胺菊酯（国家农药质检中心）；99.0%氯菊酯（农业部农药检定所）；5%胺菊·氯菊酯乳油（武汉宝世卫生药械有限责任公司提供）；气相色谱仪：Agilent6890N，带FID检测器，HP化学工作站；10 μL微量进样器；HY-5A回旋振摇器；色谱柱： 1 m×3 mm（i.d），内填5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS（150～180 μm）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯；溶剂：丙酮（分析纯）。

1.2 色谱条件

温度：柱温200 ℃，保持2 min后以20 ℃/min升温至260 ℃，然后保持6 min，进样口230 ℃，检测器280 ℃；载气20 mL/min，空气300 mL/min，氢气30 mL/min；进样量：1 μL；保留时间胺菊酯约3.9 min；氯菊酯约11.4 min；邻苯二甲酸二正戊酯约7.3 min。

1.3 溶液配制

1.3.1 内标溶液的配制。称取邻苯二甲酸二正戊酯1.0 g（精确至0.000 2 g），将其置于50 mL容量瓶中，用丙酮稀释，定容摇匀备用。

1.3.2 标准溶液及试样溶液的配制。分别称取氯菊酯标准品、胺菊酯标准品各0.05 g及5%胺菊·氯菊酯乳油1.0 g（精确至0.000 2 g）于10 mL容量瓶中，加入2.0 mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，于HY-5A回旋振摇器充分振摇静置备用[4]。

1.4 测定与计算

根据上述色谱条件，连续进数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化<1.5%时，按照标样、试样、试样、标样的顺序进行测定，结果见图1、2。

5%胺菊·氯菊酯乳油有效成分的质量分数计算公式如下：

式中：A1-标样中胺菊酯（氯菊酯）与内标物峰面积比的平均值；A2-试样中胺菊酯（氯菊酯）与内标物峰面积比的平均值；m1-标准品胺菊酯（氯菊酯）的质量（g）；m2-试样5%胺菊·氯菊酯乳油的质量（g）；P-标准品胺菊酯（氯菊酯）的质量分数（%）[5]。

2 结果与分析

2.1 分析条件的选择

选用几种内标物使试样的2组分在同柱同条件下得到有效分离并能准确定量测定，结果表明，邻苯二甲酸正戊酯与目标化合物能完全分离，且出分峰时间介于二者之间，所以选用邻苯二甲酸正戊酯作为内标物。

在同柱恒定温度条件下，出峰时间胺菊酯较快，而氯菊酯较慢。因此，通过试验，用程序升温的方法，试样在1 m的OV-101柱上能较好地分离，峰型较好，且15 min便可完成一次测定[6-7]。

2.2 分析方法的线性相关性测定

称取氯菊酯、胺菊酯标准品0.532 8、0.504 4 g于25 mL容量瓶中，用丙酮稀释至25 mL而制成标准储备溶液。用移液管分别取上述溶液0.5、1.0 、2.0、3.0、5.0 mL于5个10 mL容量瓶中，分别加入内标溶液2.0 mL用丙酮稀释至刻度，配成5组不同浓度的溶液。在前文所述的色谱条件下进行测定，以标准品与内标物的质量比为横坐标，以其峰面积比为纵坐标作图3、4。分析方法的线性相关试验数据见表1。

2.3 分析方法精密度测定

表2为同一试样5次平行测定结果，可以看出，该方法的标准偏差、变异系数：胺菊酯为0.043和1.71%，氯菊酯为0.034和1.33%。

2.4 分析方法的准确度测定

称取已知含量的试样5份，加入一定量的标准品，进行回收率测定，具体结果如表3所示。可以看出，胺菊酯的回收率为99.12%～101.08%，氯菊酯的回收率为99.07%～101.33%。

3 结论

该文所介绍的5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱方法具有分离效果好、线性关系好、准确度和精密度高、分析时间短、操作簡便等特点，符合定量要求，是一种可行的分析方法[8-9]。

4 参考文献

[1] 刘利，王玉芹，张卫东.气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定[J].农药，2006，45 （7）：468-469.

[2] 刘绍从，吕刚，孙书军，等.7%右旋苯醚氰菊酯杀虫烟剂的气相色谱测定[J].农药，2006，45（1）：38-39.

[3] 朱国维，刘海燕.0.5%胺菊酯·苯醚氰菊酯气雾剂的毛细管气相色谱法分析[J].农药科学与管理，2002，23（1）：20-21

[4] 程运斌，刘育清.灭蚊窗涂剂的毛细管气相色谱法分析[J].农药，2006，45（12）：836-837.

[5] 李聪，朱宏.多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱分析[J].色谱，1989（1）： 30-33.

[6] 贺利民，刘祥国，曾振灵.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱，2008（1）：98-104.

[7] 吴海燕，陈建军.蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法[J].食品与机械，2010（4）：76-77.

[8] 吴升德，胡天良，蔡云，等.气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药[J].农药，2015（3）：191-193.