微量法蒸气压分析过程中问题的处理

姚建新，周鸿刚

（中石油兰州石化分公司，甘肃兰州730060）

微量法蒸气压分析过程中问题的处理

姚建新，周鸿刚

（中石油兰州石化分公司，甘肃兰州730060）

本文对微量法测定蒸气压过程中出现的真空泵中的润滑油倒吸入管路里的问题，通过在真空泵和测试主机的管路上添加两个缓冲瓶，从而彻底解决了此项问题，保证了分析的连续性，同时对问题处理后，仪器的准确性和重复性进行了验证，结果表明，问题处理后仪器的准确性和重复性较好，满足方法的要求，可用于日常分析。

蒸汽压；微量法；汽油；问题

蒸气压是在某一温度下一种物质的液相与其上方的气相呈平衡状态时的压力，也称饱和蒸气压，蒸气压愈高的液体愈易于气化。汽油的饱和蒸汽压是衡量汽油在燃料供给系统中是否易于产生气阻的指标，同时还可相对地衡量汽油在储存运输中的损耗倾向，汽油的饱和蒸汽压越大，蒸发性也就越强，发动机易于冷启动，但产生气阻的倾向增大，蒸发损耗也越大［1］。因此，蒸气压是汽油产品的关键指标之一［2］。

国内外目前测定汽油饱和蒸气压的方法很多［3-6］，就按照ASTM D5191-2015分析汽油蒸气压操作过程中出现的问题与厂家技术人员进行沟通，他们也认为是一个设计缺陷，建议的方法措施并不能有效解决此问题，因此，通过集思广益、分析研究解决了此项问题，从而保证操作的连续性和准确性。

1　实验部分

1.1仪器及材料

81000-2 SETAvapⅡ微量法蒸气压测定仪；WIGAMRS3d真空泵；STANHOPE-SETA 22420-033 Septum隔膜垫；STANHOPE-SETA 22420-001 Gas TightSyringe注射器；海尔电冰柜。

正戊烷（AR）；甲苯（AR）；正戊烷/甲苯混合物：44.0/56.0（m/m）。

汽油（iis16B01ASTM）（荷兰IIS机构国际实验室比对样品）；正庚烷（AR）。

1.2仪器的工作参数

分析测试过程中SETAvapⅡ仪器的工作参数见表1。

表1　仪器的工作参数Tab.1 Working parameter of SETAvapⅡ

1.3分析测试步骤

（1）样品准备按照ASTM D4057或GB/T4756要求采样到250mL的磨口瓶中，约占70%～80%，迅速置于冰水混合浴中冷却，直至试样温度达到规定的温度0～1℃，同时将进样注射器冷却至0～1℃。

（2）打开仪器、真空泵电源开关，显示“Remove septum”，取下隔膜垫固定器，将隔膜垫取出，按继续键，显示“Draining10s”（排放10s），并倒计时到0，然后提示“Purging120s”（冲洗120s），倒计时完毕后有“哔”的提示音，显示“Insertnew septum”（安装新的隔膜垫），将一个新的隔膜垫放在固定器的凹槽里，在隔膜垫裸露的部分抹一点硅油脂，保证真空密封，安装好隔膜垫后，按继续键，显示“Evacuating 300”（抽真空300s），对腔体进行抽真空，有“哔”的提示音，确认显示屏下面一行显示的是“0.0± 0.1kPa，（37.8±0.1）℃”。

（3）按右侧按键，进入测试过程“Prepare sample”（此时抽真空和排空阀为关闭状态），使用吸水纸吸干瓶口和注射器针头上的凝结水，准确抽取3mL样品（为避免样品的蒸发及空气的混入，一定要缓慢的抽取样品到注射器中，针头是侧面开孔的，在挤出多余样品时要避免样品接触到皮肤和眼睛），按继续键，显示“Injectsample”（注入样品），将注射器针头插到隔膜垫固定器中，知道注射器接触到底部，注入样品，移除注射器，按继续键，显示“Test in progress”（测试进行中），等待腔体内压力平衡，仪器每分钟会自动读数，当连续3个读数的压力变化不超过0.1kPa时，仪器自动判定并显示总蒸气压力和其他关联测试结果。

（4）按继续键，移除隔膜垫固定器，使腔体与外界仪器进行残样排空，如需要可以注入3～5mL正庚烷，对仪器测试腔进行清洗，执行一个完整的标准操作程序，保持仪器阀及管路畅通清洁。

2　问题及处理

在实际的分析中，每次完成后都会出现真空泵里的润滑油倒吸入管路里的情况，同时样品也不能完全排空，有一小部分进入真空泵中的润滑油里面，情况见图1，这不但给下一次的操作带来隐患，而且还会影响润滑油的质量，增加换油频率和维修成本，从而影响真空泵的抽真空效果。为彻底解决此问题，在真空泵和测试主机之间的管路上添加了两个缓冲瓶，以平衡压力，见图2。其中，瓶1主要是收集样品残液，避免样品残液进入真空泵中，瓶2主要是防止真空泵润滑油倒吸入管路，收集此部分润滑油，阀主要是进行放空，与外界压力保持一致，避免润滑油的回吸。

图1　未改装前Fig.1 Before refiting

图2　改装后Fig.2 A fter refiting

3　处理后仪器准确性的验证

采用几种纯试剂和国际实验室比对样品来验证问题处理后仪器的准确性，连续分析两次取平均值，结果见表2。

表2　仪器的准确性结果Tab.2 Accuracy results of the device

可以看出，所有样品的分析结果与文献值的差值都在1.0以内，充分说明仪器的问题处理后实验结果可靠，准确度高。

4　处理后仪器重复性的验证

采用催化汽油、石脑油和重整汽油来验证问题处理后仪器的重复性，结果见表3。

表3　仪器的重复性结果Tab.3 Repeatability results of the device

从表3中数据可以看出，问题处理后分析结果的相对标准偏差都小于2%，重复性良好，满足方法的要求。

5　结论

（1）彻底解决了微量法蒸气压测定过程中遇到的问题，保证了操作的连续性和平稳性。

（2）问题处理后，对仪器的准确性和重复性进行了考察，结果表明具有较高的准确性和重复性，可继续用于日常分析。

［1］林世雄.石油炼制工程（第三版）［M］.北京：石油工业出版社，2000：63,117.

［2］GB/T 17930-2013车用汽油［S］.

［3］GB/T 8017-2012石油产品蒸汽压测定法（雷德法）［S］.

［4］ASTM D 5191-2015 Standard Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products（MiniMethod）［S］.

［5］ASTM D 6378-2010 Standard Test Method for Determination of Vapor Pressure of Petroleum Products,Hydrocarbons,and Hydrocarbon-OxygenateMixtures（Trip le Expansion Method）［S］.

［6］张永明.石油产品饱和蒸气压测定方法探讨［J］.广东化工，2009，36（11）：209-215.

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邮编：250014

收件人：李军

T rouble-shooting in the vapor pressure test process by m inimethod

YAO Jian-xin，ZHOU Hong-gang
（Lanzhou Petrochemical Company of Petrochina，Lanzhou 730060，China）

During the vapor pressure test process byminimethod，the lubricantoil of the vacuum pump is often reversed absorbed into the pipe，the problem has been thoroughly solved by adding two buffer bottles between the vacuum pump and the testing device，this guarantee the continuous analysis.Then verifying the accuracy and repeatability of the device，the results showed that the accuracy and repeatability is good and can meet the requirements of the testmethod after the trouble-shooting，and can be used in dailywork.

vapor pressure；minimethod；gasoline；problem

O655.1

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160977

2016-06-17

姚建新（1982-），男，工程师，2004年毕业于四川大学化学系，主要从事炼厂生产质量和分析技术管理工作。