室内空气中甲醛盲样检测应注意的问题
2016-10-19李新丽
李新丽
【摘要】在室内空气甲醛的检测中,为了评价实验室的水平,经常进行盲样检测。盲样
一般为标准物质中心购买的标准样品,必须进行稀释才能进行检测,稀释后的放置时间对检测结果的准确性影响非常大,本文就不同的放置时间做了不同的实验。
【关键词】甲醛盲样检测;放置时间
1、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
2、试剂
吸收原液(1.0g/L): 称量0.10g酚试剂,加水至100ml。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml的水,即为吸收液,使用前配置。
硫酸铁铵(10g/L):称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L的盐酸溶解,并稀释至100ml。
甲醛标准物质(100mg/L):稀释至10μg/ml 。然后取该溶液10.00ml,放入100ml的容量瓶中,再加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,放置30分钟后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。
3、仪器和设备
具塞比色管:10ml
可见光分光光度计:VIS-7220
4、分析步骤:
取10ml具塞比色管,按表1制备甲醛标准系列。
在各管中加入0.4ml硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min。在630nm波长下,用1cm的比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线图,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度)。
5、实验结果
盲样稀释完毕后,分别取1ml放在10ml的具塞比色管中,加入4ml的吸收液,放置不同的时间,然后再加入0.4ml的硫酸铁铵摇匀,放置15min后,在波长630nm下,用1cm的比色皿,以水作参比,测定吸光度,结果如下表:
6、結论
从以上数据中可以看出,盲样稀释后的放置时间直接影响到实验结果的准确性,放置40分钟后样品的吸光度不再变化,说明反应已完全。此时的实验结果是准确的。