白驳丸的紫外及红外光谱分析研究

孔　燕

徐州市中医院，江苏　徐州　221000



白驳丸的紫外及红外光谱分析研究

孔燕

徐州市中医院，江苏徐州221000

目的：对徐州市中医院制剂室生产的5批白驳丸进行紫外及红外光谱分析研究。方法：采用紫外光谱法对5批样品进行定量分析；采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对5批样品进行定性分析。结果：紫外光谱法显示，在蒸馏水、无水乙醇、氯仿以及石油醚浸液中测定结果表明五批样品质量稳定，除白驳丸2号样品外，其它4个批次样品的质量差异不大；红外光谱实验显示5批样品的红外光谱图形相似，特征峰明显。结论：白驳丸的质量稳定可控，上述两种方法简便、准确、高效，可用于该制剂的质量控制。

白驳丸；紫外光谱法；傅立叶红外光谱法；质量标准

白驳丸为我院皮肤科常用制剂，具有补肾健脾、养血通络、祛风退斑的作用，临床已使用多年，对白癜风、脂溢性脱发有确切的疗效。目前对多种成分的准确分析及含量测定问题仍是一个难题，对复方中药制剂多是通过测定某1～2个已知有效成分含量的方法来控制质量[1-3]，但不能全面控制制剂的质量，也不符合中医的基本理论[4-5]。利用光谱法建立指纹图谱符合中医药的基本理论，且方法简便易行，故笔者选择光谱法对白驳丸进行质量分析。

1　仪器与材料

1.1样品白驳丸样品由我院制剂室生产并提供。5批样品的批号如下：样品1为130426，样品2为130809 ，样品3为130921， 样品4为140110，样品5为131109。 1.2试剂石油醚(Pet 60～90℃，无锡市亚盛化工有限公司)；氯仿(上海凌峰化学试剂有限公司)；丙酮(徐州市科翔化学试剂有限责任公司)；无水乙醇(南京宁试化学试剂有限公司)，；溴化钾(上海凌峰化学试剂有限公司)，以上溶剂均为分析纯。

1.3仪器TU-1201紫外可见分光光度计(北京通用仪器设备公司)；Tensor27FT-2R傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司)；TG-328B型电光分析天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂)；766-③型远线外干燥箱(上海三星电热仪器厂)；电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。

2　方法与结果

2.1紫外光谱鉴别[6]

2.1.1样品溶液的制备分别取样品1.0g，精密称定重量，置碘量瓶中，分别加入蒸馏水、无水乙醇、氯仿、石油醚各10 mL，密塞，振摇，室温浸泡24h，并不时振摇。将定性滤纸预先用相应溶剂润湿后，滤过，精密吸取滤液适量加入相应溶剂稀释至一定浓度作为样品供试液。2.1.2紫外光谱测定分别取样品供试液适量，置1cm石英杯中，以相应溶剂为空白，用紫外分光光度计测定基本紫外光谱和紫外一阶导数光谱。设定带宽为2.0nm，采样间隔为0.5nm，取中速扫描，扫描范围为200～400nm，紫外光谱吸收度最大量程为3.5。各种供试液的浓度(每mL浸液相当于生药的mg)、测试结果及紫外图谱见表1、2和图1～4。

表2　样品四溶剂浸液的紫外光谱λmax均值及最大偏差Dmax

2.2 红外光谱鉴别[7]

2.2.1样品的制备分别将各批次白驳丸样品研成细粉，过200目筛，各取细粉2g，称定重量，置碘量瓶中，加入丙酮10mL，密塞，振摇，室温浸泡4h，并不时振摇，将定性滤纸预先用相应溶剂润湿后，滤过，将滤液全部置于玛瑙乳钵中，用吹风机吹尽溶剂，加入适量粒度为200目的纯KBr粉末，在研钵中研磨混匀，转移至专用的模具中压成厚度约2mm的透明薄片。

2.2.2 红外光谱测定将溴化钾片放在样品架上在400 cm-1～4000 cm-1间测定其红外光谱，结果见表3，图5～9。

表3　白驳丸丙酮浸液红外光谱主要吸收波数

3　讨论及结论

3.1UV法用于质量控制由图1～4的紫外光谱吸收曲线可以看出，白驳丸样品用氯仿、石油醚做溶剂时吸收度较用水和无水乙醇作为溶剂提取的吸收度低。从表1～2及图1～5可以看出：①各样品水浸液于波长250.00nm和215.90nm处有最大吸收峰，根据A值的大小可将其质量优劣依次排列为4>1>5>3>2。其一阶导数最大吸收波长在226.00nm左右。②各样品无水乙醇浸液于波长279.38nm和228.80nm处有最大吸收峰，A值可依次排列为4>5>3>1>2。其一阶导数最大吸收波长在246.20nm左右。③各样品氯仿浸液于波长278.50nm和248.00nm处有最大吸收峰，A值可依次排列为：3>4>5>1>2。其一阶导数最大吸收波长在252.63nm左右。④各样品石油醚浸液于波长268.00nm和246.50nm和227.00处有最大吸收峰，但A值很低，可依次排列为：3>4>1>5>2。其一阶导数最大吸收波长在242.00nm和237.00nm左右。

由5组样品的紫外光谱图以及最大吸收度，综合比较各样品在水、无水乙醇、氯仿、石油醚四种溶剂的测定结果，表明5组样品质量比较稳定，样品2质量稍差。由表2可以看出样品以蒸馏水作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)为0.0，各批样品在以蒸馏水为溶剂时差异不明显；样品以无水乙醇作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)为0.6，各批样品在以无水乙醇为溶剂时差异不明显；样品以氯仿作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)为3.0，则各批样品在以氯仿为溶剂时差异不明显；样品以石油醚作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)为0.0，则各批样品在以石油醚为溶剂时基本一致。综上比较四种溶剂测定结果可以得出5批白驳丸样品质量稳定，相互差异不明显。

3.2FTIR法用于质量控制由表3及图5～9可以看出，5批白驳丸样品丙酮浸液的红外光谱图形非常相似。共有特征峰有8个，分别是3446cm-1、3009cm-1、2926cm-1、2855cm-1、1746cm-1、1654cm-1、1164cm-1、723cm-1。结果表明我院生产的5批白驳丸质量稳定可控，可以将红外光谱法作为制定白驳丸质量标准的参考依据。

综上所述，采用单溶剂尤其是多溶剂紫外光谱法及一阶导数光谱法在控制样品各项测试条件、测试液浓度的情况下可准确地鉴定样品和评价样品的质量优劣。采用红外光谱方法亦可对白驳丸进行定性鉴别和质量控制[8]。两方法均专属性较强，重现性好，灵敏度高，实验结果可作为我院制剂室修订白驳丸质量标准的依据。

[1]肖培根.新编中药志[M].北京：化学工业出版社,2002:584-585.

[2]曹惠玲.蒺藜及其有效成分的药理与临床研究进展[J].中成药,2001,23(8):602.

[3]刘琳娜.当归挥发油的化学成分分析[J].中成药,2005,27(2):204-206.

[4]尹宏斌.红花化学成分的研究[J].中草药，2001,32(9):776.

[5]常志慧.白驳丸的制备及质量控制[J].时珍国医国药,2006,17(2):231.

[6]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用[M].1版.北京：人民卫生出版社,1999：83-94,154-155,161.

[7]刘训红，王玉玺.中药材光谱鉴别[M].上海：第二军医大学出版社,2001：191-192.

[8]董志华.白驳丸的质量控制研究[J].安徽医药,2006,20(2):120-122.

(编辑：程鹏飞)

Studies on the UV and FTIR of Baibo Pills

KONG Yan

Xuzhou City Hospital of TCM,Xu Zhou 221000,China

Objective To investigate the UV and FTIR of Baibo Pills made in the regent preparation room in xuzhou city Hospi-tal of TCM. Methods Ultraviolet spectrum (UV) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were employed for qualitative and quantitative analysis. Results UV results indicated that，ether extract of the determination from distilled water, anhydrous ethanol, chloroform and petroleum results showed that five batches of sample quality were stable. There was no obvious significant difference existed between samples from four batches, except from sample No.2. FTIR experiments showed that 5 batch of samples infrared spectra of graphics were similar, had the obvious characteristic peak. Conclusion The above results indicated that the quality of Baibo pills were controlled. These two mentioned methods are simple, accurate, high efficiency, and could be applied to quality control of the preparation.

Baibo Pills; UV; FTIR; Quality Standard

2016-05-25

孔燕(1961-)，女，回族，本科，副主任中药师；研究方向为中药新制剂开发。E-mali:kongyoll2@163.com

R286

A

1007-8517(2016)15-0017-04