亚硝基铁氰化钠与次氯酸钠在氨氮实验中的用量

林吴英

亚硝基铁氰化钠与次氯酸钠在氨氮实验中的用量

林吴英

（湛江市城市污水处理有限公司，广东湛江 524000）

实验室对水中氨氮的测定采用水杨酸——次氯酸盐光度法（国标），该法具有灵敏度高，稳定性好，操作简便的特点。实际操作过程中，发现亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液的加入量的多少对样品显色反应的颜色有较大影响，导致样品测定结果的不准确。因此对亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠两种溶液的用量进行实验研究与探讨。

亚硝基铁氰化钠；次氯酸钠；用量

1　氨氮实验

1.1方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。

1.2方法的适用范围

适用于自来水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

1.3仪器

732PC分光光度计；滴瓶；10mL具塞量筒或比色管；容量瓶（100mL，1 000mL）。

1.4试剂

10%硫酸锌溶液；25%氢氧化钠溶液；铵标准贮备液；铵标准中间液；铵标准使用液；显色液；次氯酸钠溶液；亚硝基铁氰化钠溶液：称0.1g亚硝基铁氰化钠于10mL具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。

1.5步骤

1）校准曲线的绘制

图1为氨氮含量吸光度的校正曲线。

图1　氨氮含量吸光度的校正曲线

2）水样的测定

取100mL水样于比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和5滴25%NaOH溶液，混匀。放置沉淀，用滤纸过滤后取适量的水样到比色管中，加水稀释约8mL，加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液稀释至标线，充分混匀。1h后，在波长697nm处，测量得到吸光度。（同时做空白试验）

1.6计算

2　结果与讨论

2.1亚硝基铁氰化钠溶液用量对水样显色的影响

水样处理后，再加入不同量的亚硝基铁氰化钠溶液，此时次氯酸钠溶液用量为0.10mL，观察其显色的变化，结果见表1：

表1　不同量亚硝基铁氰化钠溶液用量对水样显色的影响

由实验得出结果，当亚硝基铁氰化钠溶液用量从低慢慢增加时，它的吸光度也逐渐增加，但在亚硝基铁氰化钠溶液用量低于0.15mL大于0.20mL时，显色后的溶液吸光度处于不稳定，且显色溶液呈绿色，唯有该溶液量在0.15～0.20mL符合国标法，为蓝色化合物，因此本实验选择用0.20mL亚硝基铁氰化钠溶液为最佳。

2.2次氯酸钠溶液用量对水样显色的影响

水样处理后，再加入不同量的次氯酸钠溶液，此时亚硝基铁氰化钠溶液用量为0.20mL，观察其显色的变化，结果见表2：

表2　不同量的次氯酸钠溶液钠溶液用量对水样显色的影响

由实验得出结果，当次氯酸钠溶液用量从低渐渐增高时，其吸光度也逐渐增加，但在次氯酸钠溶液用量大于0.10mL时，显色后的溶液吸光度处于不稳定，且显色溶液呈绿色，唯有该溶液量在0.05～0.10mL符合国标法，为蓝色化合物，因此本实验选择用0.10mL次氯酸钠溶液溶液为最佳。

2.3其偏差试验

用以上的方法对国家环境监测总站的几个标准样品进行4次平行测定，结果见表3。

表3　标准样品测定结果（n=4） 　 mg/L

根据上表标准样品测得的结果均令人满意。

综合以上所述，为了得出水中氨氮结果的准确性，误差低，我们选用水杨酸——次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮的过程时，加入亚硝基铁氰化钠溶液用量为0.20mL时显色为蓝色，次氯酸钠溶液的用量为0.10mL时显色为蓝色，其pH值也在11.60～11.62之间，溶液稳定，符合国标。

Sodium Nitroprusside and Sodium Hypochlorite in the Ammonia Content in the Experiment

Lin Wu-ying

The determination of ammonia nitrogen in water by using salicylic acid and hypochlorite spectrophotometry（GB），the method has the advantages of high sensitivity，good stability and easy operation.The actual operation of the process，I found that the influence of sodium nitroprusside solution of sodium hypochlorite and quantity of samples of the chromogenic reaction of color，resulting in inaccurate determination results of samples.Based on sodium nitroprusside and two sodium hypochlorite solution dosage was studied and discussed.

sodium nitroprusside；sodium hypochlorite dosage；usage amount

X703

A

1003-6490（2016）06-0155-02

2016-05-22

林吴英（1978—），女，广东湛江人，环境监测助理工程师、高级技师，主要从事化学检验工作。