原子吸收分光光度法测定氯酸钠母液中的钙镁离子

乌英嘎，海　　泉，田　　蕾，王成军

（内蒙古兰太实业股份有限公司，内蒙古 乌海 016040）

原子吸收分光光度法测定氯酸钠母液中的钙镁离子

乌英嘎，海泉，田蕾，王成军

（内蒙古兰太实业股份有限公司，内蒙古 乌海 016040）

研究了原子吸收分光光度法测定氯酸钠厂母液中的金属元素钙、镁的含量。对最佳仪器条件进行研究，使被测元素的浓度与吸光度值呈线性关系，相关系数R不小0.999 0。

原子吸收分光光度法；氯酸钠母液；钙；镁离子

氯酸钠产品是强氧化剂，是制造氯酸盐、高氯酸盐；二氧化氯和亚氯酸钠的原料。广泛用于分析试剂、医药、印染、漂白、非农耕地除草、杀虫、糠革及冶金等工农业生产方面。电解法生产工业氯酸钠的生产工艺的母液中含一定量的杂质，如钙、镁、硫酸根，其次为微量的溴化物及硼化物，钙镁过多影响铬膜顺利生长，结膜过多影响电压上升。硫酸根在阳极放电，生成氧气，增加石墨电极损失，故须在盐水精制中除去。硼化物对电解液酸度有影响，对产品质量不利，应分别在蒸发母液中处理。氯酸母液中测定金属元素常用的方法有原子吸收分光光度法和ICP-AES法等［1，2］，ICP-AES法测定时氯酸钠母液中盐分太高，会导致仪器频繁熄火，影响测定工作效率及准确度。本文研究了用原子吸收分光光度法测定氯酸钠厂母液中钙、镁的含量，实验结果表明，此方法具有选择性高、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点［3］。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

原子吸收分光光度计：TAS-990F，北京普析通用仪器有限责任公司；钙、镁元素空心阴极灯。

1.2试剂及配制

（1）浓硝酸；

（2）浓高氯酸；

（3）硝酸溶液（1+1）；

（4）钙标准溶液1 000 μg/L；

（5）镁标准溶液100 μg/L；；

（6）镧溶液0.1 g/mL：称取氧化镧（La2O3）23.5 g，用少量硝酸溶液（1+1）溶解，蒸至近干，加10 mL硝酸溶液（1+1）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200 mL；

（7）钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/L：准确吸取钙标准溶液（1 000 μg/L）和镁标准溶液（100 μg/L）各5.0 mL于100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液（1+1），稀释至标线。

1.3仪器参数

对仪器条件进行调试，得到各元素的仪器最佳工作参数见表1。

表1　仪器最佳工作参数nm

1.4试验方法

1.4.1样品预处理

取50mL样品，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（1+1），在电热板上加热消解，蒸至10 mL左右，加入5 mL硝酸（1+1）和2 mL高氯酸，继续消解，蒸至1 mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线（消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行）。

1.4.2制备样

准确吸取经预处理的试样，1.00～10.00 mL（含钙不超过250 μg，镁不超过25 μg）于50 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液（1+1）和1 mL镧溶液用水稀释至标线，摇匀，同时做个空白。

1.4.3测定

根据表1选择波长和调节火焰至最佳工作条件，测定制备好的样品的吸光度。

根据样品的吸光度，在校准曲线上查出（或用回归方程计算出）样品中的钙、镁浓度。

1.4.4校准曲线的绘制

在8个50 mL容量瓶中，分别加入钙镁混合标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL依次加入1 mL硝酸溶液（1+1）和1 mL镧溶液用水稀释至标线，摇匀；选择波长和调节火焰至最佳工作条件，测定标准溶液的吸光度；用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。

1.4.5结果的表示

X=FC

式中：X—钙或镁含量，以Ca或Mg计，mg/L；F—试样定容体积与试样体积之比；C—由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg/L。

2　结果与讨论

2.1标准曲线

按照实验方法，在仪器参数条件下测得钙、镁元素的线性方程见图1，图2。

图1　钙标准曲线

图2　镁标准曲线

2.2样品的测定结果（表2）

表2　样品测定结果

样品重复进样5次的平均值其钙、镁离子相对标准偏差RSD分别为0.002 7%和0.007 2%。

由表3可知，其精密度和准确度满足分析要求。本方法操作简便、快速、重复性好且测定结果稳定可靠，更具可行性和实用性。

［1］仇黎萍，龚琳惠，陈世宏，等．原子吸收光度法分析油气田废水中的Na＋、K＋含量．中国测试，2009，（1）：84－86．

［2］龙先鹏．火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉．化学分析计量，2008，17（1）：53－54．

［3］仇黎萍，龚琳惠，陈世宏，等．原子吸收光度法分析油气田废水中的Na＋、K＋含量．中国测试，2009（1）：84－86．

Atomic absorption spectrophotometric method for determination of calcium and magnesium ions in sodium chlorate for liquor

WU Ying-ga，HAI Quan，TIAN Lei，WANG Cheng-jun
（Inner Mongdia Lantai industry Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

the atomic absorption spectrophotometric method determination of sodium chlorate plant metal elements in mother liquor of calcium and magnesium content.Study of the best instrument conditions，make the measured element of a linear relationship between concentration and absorbance value，correlation coefficient R is a 0.9990，the sample determination results is satisfactory.

atomic absorption spectrophotometry；sodium chlorate mother liquor；calcium and magnesium ions

TQ075+.3

B

1009-1785（2016）08-0026-03

2016-06-20