含水合物地层渗流特性实验研究进展及瞬态压力脉冲法适用性分析*

张宏源，刘乐乐，刘昌岭，孙建业，孟庆国，赵仕俊（1.中国石油大学（华东）信息与控制工程学院，山东 青岛 266071；2.国土资源部天然气水合物重点实验室，青岛海洋地质研究所，山东 青岛 266071；3.海洋国家实验室海洋矿产资源评价与探测技术功能实验室，山东 青岛 266071；4.中国石油大学（华东）石油仪器仪表研究所，山东 青岛 266071）

含水合物地层渗流特性实验研究进展及瞬态压力脉冲法适用性分析*

张宏源1，2，刘乐乐2，3†，刘昌岭2，3，孙建业2，3，孟庆国2，3，赵仕俊1，4
（1.中国石油大学（华东）信息与控制工程学院，山东 青岛 266071；2.国土资源部天然气水合物重点实验室，青岛海洋地质研究所，山东 青岛 266071；3.海洋国家实验室海洋矿产资源评价与探测技术功能实验室，山东 青岛 266071；4.中国石油大学（华东）石油仪器仪表研究所，山东 青岛 266071）

调研了含水合物地层渗流特性实验研究进展，归纳总结了现有的缺点与不足；概述了瞬态压力脉冲法的基本原理及其应用现状，分析讨论了该方法应用于含水合物地层渗流特性实验研究的适用性。主要结论如下：保持稳定渗流难、测量耗时长和水合物易扰动是现有实验研究存在的主要不足；瞬态压力脉冲法能够解决上述不足，且测量精度高，具有良好的适用性，特别适用于我国南海含水合物地层。建议开展我国南海水合物成藏与开采过程中地层渗流特性模拟实验研究工作。

含水合物沉积物；绝对渗透率；水合物饱和度；瞬态压力脉冲法

0　引　言

天然气水合物（简称水合物）是由天然气（主要成分是甲烷）与水在较高压力和较低温度条件下形成的一种笼形结晶化合物［1］，俗称“可燃冰”，具有储量大、分布广和能量密度高等特点［2］，被认为是21世纪一种重要的潜在新型清洁能源［3］。目前，在加拿大马更些三角洲冻土区［4］、美国阿拉斯加冻土区［5］和日本南海海槽［6］开展了数次水合物开采工程试验。我国在南海北部海域沉积层［7］和青海祁连山木里冻土地层［8］中先后钻获水合物实物样品，近年来又在青藏高原冻土区和南海海域划定了多个水合物资源远景区［9］。在水合物丰富资源量和国外水合物开采工程试验的鼓舞下，我国制定了2017-2018年海域水合物开采工程试验计划［10］，受到了国内外的广泛关注。

水合物开采是一个复杂的物理化学过程，涉及传热、水合物相变、传质（多相渗流、扩散等）和地层变形四个相互影响的物理化学效应［11］。对流传热效率和孔隙压力消散速率均受多相渗流物理效应的影响，而含水合物地层绝对渗透率和孔隙流体各相相对渗透率是多相渗流物理效应的关键参数［12］。因此，阐明含水合物地层多相渗流特性（特别是地层绝对渗透率）在水合物开采过程中的变化规律，对水合物开采储层评价、产能预测和实施方案设计优化等工作具有重要的参考意义［13-16］。

本文首先综述了国内外含水合物地层渗流特性实验研究进展，然后总结了我国海域含水合物地层基本特征，接下来介绍了瞬态压力脉冲法的基本原理、应用现状以及该方法应用于含水合物地层渗流特性实验研究的适用性，最后展望了含水合物地层渗流特性的瞬态压力脉冲法研究方向。

1　含水合物地层渗流特性实验研究进展

目前，国内外专家学者开展了含水合物地层渗流特性室内实验［17-23］、理论分析［24-25］和数值模拟［26-30］研究工作，在以下3个方面基本达成共识：①水合物饱和度是影响含水合物地层渗流特性的重要因素；②相同水合物含量条件下，不同微观赋存状态的水合物对含水合物地层渗流特性的影响程度差异明显，而不同的水合物合成方法形成不同微观赋存状态的水合物；③含水合物地层渗流特性与样品状态有关，如粒径级配、初始孔隙率和有效应力水平等。室内实验是理论分析和数值模拟适用性验证的主要依据，在含水合物地层渗流特性研究中具有重要的地位。鉴于现场原位测试技术与实验成本的限制，含水合物地层渗流特性实验研究仍以室内实验为主，测试对象包括保压取芯样品和人工制备样品两种类型。

KONNO等［17］开展了日本南海海槽东部保压取芯与非保压取芯样品渗流特性实验研究，以自制海水为测量媒介，采用恒定流速法测量样品的绝对渗透率，流速控制在0.001～5 mL/min，样品两端压差一般不超过20 kPa。结果发现，水合物饱和度为70％的砂土样品（直径29mm、长48mm、中值粒径133.2 μm、孔隙率42％、有效应力1.6 MPa）的绝对渗透率为47 mD，水合物完全分解后绝对渗透率增大为840 mD；水合物完全分解后，黏土样品的绝对渗透率为几十个微达西（μD），粉土样品的绝对渗透率为几十个毫达西（mD），砂土样品的绝对渗透率最大为1.5 D，并且样品有效应力由1.6 MPa增加至10 MPa会导致绝对渗透率降低为原来的一半；样品绝对渗透率对数值与样品中值粒径对数值具有明显的线性关系。

JOHNSON等［18］在取自美国阿拉斯加北部陆坡埃尔伯山脉的4个未固结样品中合成了饱和度为1.5％～36％的CH4水合物，以自制盐水和N2为测量媒介，采用恒定压差法测量样品的绝对渗透率和水气有效渗透率，流速控制在0.5～1 mL/min，样品中值粒径为31～125 μm，孔隙体积为23～39.2 mL，测量过程中通过样品的流体体积不小于5倍的孔隙体积。结果发现，样品的渗透性随着水合物饱和度的增加而明显降低；测量过程中，在细颗粒为主的低渗样品两端难以维持恒定的压差，渗流速度不稳定且容易生成水合物，导致测量结果存在较大的误差。

MARINAKIS等［19］首先将地中海东部阿姆斯特丹海底泥火山重力取芯泥土重塑，并冲洗细颗粒后制备成样，然后在样品中合成饱和度为35％～40％的混合气体水合物，最后在温度由12℃（水合物稳定）升高至27℃（水合物完全分解）过程中，每间隔3℃采用恒定压差法测量样品绝对渗透率，每次耗时3天。结果发现，水合物分解前和完全分解后样品的绝对渗透率分别为0.21 D和0.65 D，即水合物含量对于低渗透性样品的绝对渗透率影响不明显。

DELLI等［20］采用粒径为600～850 μm的渥太华砂制备直径为65mm和长为129mm的样品（孔隙率33.6％），并在其孔隙内合成CO2水合物，以去离子水为测量媒介，通过恒定压差法测量样品绝对渗透率。结果发现，CO2水合物饱和度为44.8％时样品绝对渗透率为0.19 D，而水合物完全分解后样品绝对渗透率变为1.50 D。

KONNO等［21］采用平均粒径为220 μm的丰浦标准砂制备直径为50mm和长为200mm的样品，并在其孔隙内通过气体过量法合成CH4水合物，分别以气体和水为测量媒介，采用恒定流速法测量样品的渗透率，气体的速率为200 mL/min（1 atm、273.15 K），水的速率为0.1 mL/min。结果发现，对于水合物饱和度为69％的样品，测量过程中，样品两端压差始终无法保持稳定；截取部分相对稳定压差数据确定气体有效渗透率为0.417 mD，水合物完全分解后的样品绝对渗透率为25.65 D，样品孔隙中有新的水合物生成。

LI等［22］采用粒径为300～450 μm的石英砂制备样品（孔隙率为42.8％，孔隙体积为35.0 mL），并在其内合成CH4水合物，以去离子水为测量媒介，采用恒定流速法测定样品的绝对渗透率。结果发现，水合物饱和度为9.3％的样品，渗流速度为5 mL/min时，样品两端压差能够保持在65～80 kPa；而渗流速度提高为7 mL/min时，压差突然升高至100 kPa，随后迅速降低至10 kPa；样品两端压差在测量过程中难以保持稳定，并且过大的渗流速度会使样品渗流通道发生改变，进而影响样品绝对渗透率的大小。

宋永臣等［31］和刘瑜等［32］在均匀粒径玻璃砂样品中合成CH4水合物。而翟诚等［33］在粒径范围1～2mm天然粉砂岩中加入20wt％的黏土制备成样，并在样品内合成CH4水合物。上述工作均以去离子水为测量媒介，以恒定流速法测定样品的绝对渗透率。

综上所述，现有的含水合物地层渗流特性实验多数以砂土样品为研究对象，且均采用恒定流速或恒定压差的稳态法测量样品渗透率，通常需要较长的时间以达到稳定渗流状态，特别是对于富含细颗粒的土样中含有较高饱和度水合物的情况，稳定渗流状态难以实现［18，21］，稳态法具有明显的局限性；样品内长时间渗流极易导致孔隙流体生成新的水合物［18］，改变样品渗流通道，进而影响绝对渗透率的大小；水合物制样通常采用非饱和制样法，与自然界中海域水合物成藏过程明显不符［34］；由于测量技术的限制，目前针对黏土质粉砂或粉砂质粘土样品渗流特性实验研究仍然较少，不同水合物饱和度条件下样品绝对渗透率实验数据积累明显不足。

2　我国海域含水合物地层粒径特征

我国从2007年开始在南海北部陆坡神狐海域多次钻获含水合物沉积物样品［35-40］。一般地，神狐海域钻探位置的海水深度大于1 200 m。水合物以分散或胶结的方式充填在海底以下300 m以内的沉积物中［41］，水合物饱和度约为26％～48％。气体中甲烷含量为96.1％～99.8％，还有少量乙烷和丙烷。含水合物地层主要由陆源碎屑矿物、粘土矿物（两者总量在65％以上）和生物碳酸盐（总量在30％左右）组成［41］。基于钻获样品粒度分析结果，神狐海域含水合物层及其相邻层位沉积物粒组类型含量如表1所示。可以看出，含水合物层中粒组类型以粉砂为主，具有粉砂大于70％、黏土含量介于15％～30％和砂一般小于10％的基本特征；含水合物层粒组类型平均含量与其上下层位沉积物的差别不大，但粒组类型含量的范围值有差异。因此，我国南海含水合物地层骨架以粉砂质粘土和粉细砂等为主，含水合物地层因水合物的存在其渗透性进一步削弱，有效渗透率比较低［42］。

表1　神狐海域含水合物层及其相邻层位沉积物粒组类型含量［41］Table 1　Components of gas hydrate-bearing sediments（HBS）from Shenhu area［41］

3　瞬态压力脉冲法适用性分析

3.1基本原理

瞬态压力脉冲法由BRACE等［43］于1968年首次提出，经过40多年的发展已经在岩石和混凝土等材料渗透率测量方面取得较好的成果。瞬态压力脉冲法具有理论成熟、操作方便和求解简单等特点，其测量设备结构示意图如下所示。

图1　瞬态压力脉冲法测量设备结构示意图Fig.1　Schematic diagram of apparatus for flooding test by the transient pulse method

测量时，首先打开阀门V1和V2，使试件孔隙压力与上、下游容器内流体压力平衡；然后关闭阀门V1，通过注入流体使上游容器内流体压力发生一个增量0PΔ；最后打开阀门V1，测量上、下游容器内流体压力差值随时间的变化，当压力差值为零时测量结束。压力差值随时间的变化过程可以用下式描述：

式中：ΔP（t）是上、下游容器内流体压力实测差值，Pa；V1和V2分别代表上、下游容器的容积，m3；t为时间，s；k为试件的绝对渗透率，m2；A为试件横截面的面积，m2；μ为流体粘度，Pa·s；β为流体压缩系数，Pa-1；L为试件长度，m；m1为拟合斜率，s-1。

3.2应用现状概述

瞬态压力脉冲法经过HSIEH等［44］、NEUZIL等［45］、LIN等［46］和ZHANG等［47-49］的研究，理论基础扎实可靠，适用条件清晰明确，已被广泛应用于水利行业、建筑行业、核工程和油气藏工程等多个领域。

胡少华等［50］采用瞬态压力脉冲法，以气体为测量媒介，对不同围压和不同剪应力条件下岩石试样的渗透率进行了测量。渗透率测量结果与损伤演化趋势吻合较好，准确地获得了北山花岗岩在三轴压缩过程中的应力-应变特征曲线与渗透率变化过程的对应规律，完成了我国高放射性废弃物深度埋存处置的预选址工作。

在低渗透油气藏开发工程领域，绝对渗透率介于10-6～1 mD的岩石［51-52］比较常见。张开洪等［53］研发了一套瞬态压力脉冲法岩芯渗透率测量装置，绝对渗透率测量范围介于0.01～100 mD，测量耗时一般为10 min左右，仅为恒流法测量耗时的10％。测量结果的重复误差小于3％，且相对误差小于10％，具有良好的重复性和准确性，为我国低渗透油气藏的开采与利用提供了可靠的渗透率参数。

李小春等［54］采用瞬态压力脉冲法对日本白滨砂岩样品进行渗透率测量，测量结果具有良好的精度，且测量耗时通常为10～40 min。ODA等［55］开展了花岗岩渗透率瞬态压力脉冲法实验研究，阐明了岩石裂纹扩展数量与渗透率之间的关系。STORMONT等［56］采用瞬态压力脉冲法，以气体为测量媒介对低渗盐岩（＜0.01 mD）渗透性进行了测量，其研发的实验装置能测量绝对渗透率低于5 × 10-7mD的岩石样品。

高诚等［57］提出的数据分析方法能够将渗透率测量误差控制在5％以内。李小春等［58］提出的变容脉冲法较常规瞬态压力脉冲法具有更大的量程和更高的测量精度。该方法通过调节水箱容积以适应不同渗透率的试样，把测量耗时控制在1～30 min，指出了水箱容积变化对渗透率测量结果影响不大。

3.3适用性分析

显然，瞬态压力脉冲法在测量过程中不需要样品内部渗流达到稳定状态，不需要测量通过样品的流量大小，而只需要测量样品上、下游压差随时间的变化。一般地，压力测量精度远远高于流量测量精度，因此，瞬态压力脉冲法较恒流法和恒压法具有更高的测量精度。对于渗透性较差的样品，瞬态压力脉冲法的测量耗时通常远远少于恒流法和恒压法的测量耗时。

瞬态压力脉冲法的上述特点，能够较好地解决含水合物地层特别是我国神狐海域含水合物地层渗流特性实验研究中存在的一些问题。采用瞬态压力脉冲法测量含水合物地层样品绝对渗透率，不需要形成稳定的渗流状态，避免了样品反压阀门调节和上、下游压差不稳定的窘境；测量耗时短，不需要长时间注入测量媒介，能够有效避免测量时样品中水合物的生成与分解，以保证样品结构的稳定性，使水合物成藏与开采过程中地层绝对渗透率随水合物饱和度动态变化规律的实验研究成为可能。然而，水合物需要较低的温度和较高的压力条件以保持稳定，而测量过程中温度的变化不仅有可能引起水合物的分解，还会影响上下游容器内流体压力的变化。因此，采用瞬态压力脉冲法测量含水合物地层样品绝对渗透率时，需要保证样品温度与上、下游容器内流体温度相同并稳定。此外，实验测量时需选取合适的初始脉冲压力ΔP0，以避免沉积物孔隙结构变化对测量结果的影响。

国土资源部天然气水合物重点实验室自主研发了一套适用于含水合物沉积物的瞬态压力脉冲法测量实验装置，能够采用时域反射技术，实时测量沉积物中水合物饱和度，能够在20 min以内完成一次测量。图2给出了该实验装置获得的含水合物沉积物上、下游压差随时间变化的数据。可以看出，与t具有良好的线性关系，通过式（2）即可获得含水合物沉积物的绝对渗透率；瞬态压力脉冲法体现出了良好的适用性。目前，该重点实验室正在该装置上开展我国南海水合物成藏与开采过程中沉积物绝对渗透率随水合物饱和度变化规律的模拟实验研究工作，力争为我国海域水合物勘探与开发提供可靠的参数依据。

图2　含水合物沉积物上、下游压差随时间变化数据Fig.2　Experimental data of differential pressures of hydratebearing sediments

4　结论与建议

调研了含水合物地层渗流特性实验研究进展，并归纳总结了目前存在的缺点与不足；概述了瞬态压力脉冲法基本原理及其应用现状，并讨论分析了该方法应用于我国南海含水合物地层渗流特性实验研究的适用性。主要结论与建议如下：

（1）保持稳定渗流难、测量耗时长和水合物易扰动是目前含水合物沉积物渗流特性实验研究存在的主要不足。此外，黏土与粉砂为主的含水合物沉积物绝对渗透率测量实验数据积累明显不足。

（2）瞬态压力脉冲法无需稳定渗流，测量耗时通常少于30 min，水合物易保持稳定，能够解决目前存在的主要不足，测量精度高，应用于含水合物沉积物渗流特性实验研究具有良好的适用性，特别适用于我国南海含水合物地层。

（3）建议针对我国南海含水合物地层的地质力学特征，开展水合物成藏与开采过程中渗流特性变化规律研究工作，影响因素主要包括水合物饱和度和地层有效应力等，要求水合物合成方法尽可能接近实际的水合物成藏情况，并能够实时监测水合物饱和度的变化。

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Advances in Experimental Investigations on Seepage Characteristics of Hydrate-Bearing Sediments and Feasibility of Transient Pulse Method

ZHANG Hong-yuan1，2， LIU Le-le2，3， LIU Chang-ling2，3， SUN Jian-ye2，3，MENG Qing-guo2，3， ZHAO Shi-jun1，4
（1.China University of Petroleum（East China）， College of Information and Control Engineering， Qingdao 266071， Shandong， China；2.The Key Laboratory of Gas Hydrate， Ministry of Land and Resources， Qingdao Institute of Marine Geology， Qingdao 266071，Shandong， China； 3.Laboratory for Marine Mineral Resources， Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology，Qingdao 266071， Shandong， China； 4.China University of Petroleum（East China）， Petroleum Instrument Research Institute， Qingdao 266071， Shandong， China）

This paper summarized the advances in experimental investigations on seepage characteristics of hydrate-bearing sediments and the shortcomings of current experiments.Both the fundamental principle and the application status of the transient pulse method applied for permeability measurements were introduced， and the feasibility of the method for hydrate-bearing sediments was discussed.It is shown that the three shortcomings of the existing experimental measurement methods including hard to keep steady flow， long time consuming， and formation/dissociation of hydrate during measurement， can be overcome by using transient pulse method.The transient pulse method is of great feasibility for hydrate-bearing sediments， particularly in the South China Sea.Seepage characteristics of hydrate-bearing sediments during hydrate formation and dissociation should be experimentally studied in the future.

hydrate-bearing sediment； absolute permeability； hydrate saturation； transient pulse method

TK01；TU411.4

A

10.3969/j.issn.2095-560X.2016.04.003

2095-560X（2016）04-0272-07

2016-05-20

2016-06-21

国家自然科学基金（41376078，11402131）

刘乐乐，E-mail：liulele_leo@163.com

张宏源（1992-），男，硕士研究生，主要从事天然气水合物试验测试技术研究工作。

刘乐乐（1986-），男，博士，助理研究员，主要从事天然气水合物开采涉及的力学问题研究工作。

刘昌岭（1966-），男，博士，研究员，主要从事天然气水合物研究工作。

孙建业（1981-），女，博士，高级工程师，主要从事天然气水合物模拟实验研究工作。

孟庆国（1983-），男，博士，助理研究员，主要从事天然气水合物模拟实验研究工作。

赵仕俊（1957-），男，博士，高级工程师，主要从事天然气水合物实验技术研究工作。