超亲水多孔表面的小液滴发射行为及动力学特性

杨卧龙，徐进良，纪献兵



超亲水多孔表面的小液滴发射行为及动力学特性

杨卧龙，徐进良，纪献兵

（华北电力大学新能源电力系统国家重点实验室，多相流动与传热北京市重点实验室，北京 102206）

构建了4类不同的超亲水微/纳多孔结构，通过低速液滴撞击实验研究了多孔介质的结构参数如微/纳尺度特征、孔隙率以及表面粗糙度等对液滴行为和动力学特性的影响。结果表明：多孔表面液滴的早期扩散符合惯性扩散的幂函数规律，并且纳米级结构孔隙率的变化对幂函数关系无显著影响，微米级结构和的值随孔隙率增大而降低，粗糙度的提高能够导致值增大。发现了两种新颖的小液滴发射模式，分别称为第1阶段断裂和第2阶段断裂。纳米级多孔结构发生第1阶段断裂的原因在于较快的惯性扩散速度和较长的惯性时间；第2阶段断裂发生于微米级多孔结构，原因在于渗透的强化导致液滴高度的快速下降以及惯性时间的缩短。

超亲水；多孔介质；液滴；动力学；渗透；小液滴发射

引 言

液滴撞击固体壁面现象广泛存在于自然以及工农业领域中，引起了研究者的极大关注[1-3]。受壁面条件以及流体特性等因素影响，液滴与固体壁面接触后往往会产生铺展、渗透、飞溅甚至小液滴弹跳等行为。对这些行为及其动力学特性的研究与很多实际应用息息相关，如在印刷和镀膜等化工过程中较大的铺展速率和铺展面积对环保和降低成本是有利的[4]，在微电子点胶作业中希望拟制飞溅的发生，在微流控中很多场合需要产生小液滴[5]，在相变传热装置中液滴弹跳现象可用于先进换热器的设计[6]，近来甚至有研究者通过回收雨滴冲击的能量产生电能[7]。

微纳制备技术的发展使得一些先进的功能表面不断出现，对于其表面液滴撞击行为的研究不仅是基础研究的重要内容，而且是设计新型功能表面的潜在需求。为此，研究者通过实验、理论分析以及数值模拟等手段进行了大量研究。其中撞击液滴的行为是一重要研究主题。Rioboo等[8]实验证实液滴撞击壁面后会产生沉积、飞溅、回缩破碎、部分反弹以及完全反弹等行为，并对其影响因素如撞击速度、表面张力、黏性、表面粗糙度等做了定性分析。Hu等[9]针对液滴撞击超疏水壁面后的反弹行为进行研究，并根据能量守恒得到了反弹现象的临界冲击速度。液滴撞击壁面的动力学特性是这方面研究的另一主题，包括接触线移动规律[10-11]、最大铺展直径的预测[12]等。研究者通过流体力学以及润湿动力学等理论揭示接触线的移动规律以及预测最大铺展直径，得到了很多有价值的模型，对于简单表面来说能够较好地与实验数据相吻合。然而，这些研究多集中于不可渗透表面以及疏水表面，针对可渗透多孔表面的研究较少。

对于可渗透多孔表面，流动和渗透的耦合增加了研究难度，尽管得到了一系列撞击行为并发展了一些预测模型，然而其研究远未成熟。一方面，研究多是针对流体侧参数[13-14]，如冲击速度、液滴直径、液滴性质等，而针对多孔体结构参数的研究却很少；另一方面，大多数研究基于球缺假设[15-16]，即扩散过程中液滴的形状维持球缺形，这也使得理论模型有时难以符合实验结果。

本工作构建了4类不同的超亲水微/纳多孔结构，通过液滴低速撞击实验重点研究多孔体的结构参数如孔隙率、微/纳孔隙特征、表面粗糙度等对液滴行为及动力学的影响；发现了两类新颖的小液滴发射现象，为在可渗透表面报道很少且完全区别于疏水表面的液滴弹跳行为[8-9]；揭示了液滴行为、动力学特性以及结构特征之间的依赖关系。

1 实验材料和方法

1.1 微/纳多孔结构的制备及表征

为得到超亲水的多孔结构，采用亲水性原材料是必要的。实验分别以平均粒径为556 nm和16 μm的球形铜粉为原材料，采用真空烧结方法制备微/纳多孔结构，以热氧化方式改变其表面粗糙度。进一步地，以无水Na2CO3为造孔剂，通过调整造孔剂的添加量改变其孔隙率，并用去离子水清洗干净。表1描述了样品的制备参数。

表1 样品制备 Table 1 Sample preparation

孔隙率的测量采用阿基米德排水法[17]。图1反映了造孔剂含量对孔隙率的影响。从图1可以看出，孔隙率随造孔剂含量增加而提高；样品经氧化后，孔隙率均略有降低。

图2为样品在不同放大倍数下的扫描电镜图。以不掺造孔剂的样品为例，图2(a)、(b)分别为纳米级以及微米级样品在低放大倍数下的扫描电镜图，可以看出烧结样品具有非均质性，不仅存在颗粒与颗粒之间形成的小孔隙，还存在颗粒团聚体之间形成的较大孔隙。图2(c)、(d)分别为纳米级以及微米级样品在高放大倍数下的扫描电镜图，可以看出未经氧化的样品表面相对光滑，而且纳米颗粒形成的小孔隙为纳米级(约120 nm)，微米颗粒形成的小孔隙为微米级(约3 μm)。图2(e)、(f)分别为纳米级以及微米级样品经氧化后的扫描电镜图，可以看出颗粒表面生成了纳米级氧化物，提高了表面粗糙度，具有分级特征。表面粗糙度的提高也是孔隙率降低的主要原因。

综上所述，实验制备了4类不同的多孔结构，每类结构包含3个不同的孔隙率。为描述方便，将4类样品称为纳米多孔结构(NP)、微米多孔结构(MP)、分级纳米多孔结构(HNP)和分级微米多孔结构(HMP)。

1.2 液滴沉积实验

为更好地反映结构特征对流体行为的影响，实验采用低速液滴撞击方法进行研究。实验系统如图3所示。由计算机控制的微型注射器产生液滴，液滴在重力作用下沉积于多孔结构表面。在LED冷光源的照射下，高速摄影仪连接的放大镜头可清晰捕捉液滴的动态行为并传输给计算机。拍摄速度为每秒4000；图像的空间分辨率为512像素×512像素，尺寸分辨率为每像素15.6 μm。

实验采用与文献[18]相类似的方法对液滴直径和扩散直径进行测量，即通过MATLAB 7.1进行像素分析。由于图像的尺寸分辨率为每像素15.6 μm，测量误差约为0.03 mm。实验所用的流体为去离子水。液滴直径并不是绝对球形，因此分别测量液滴的水平直径h和垂直直径v，并取当量直径eq=(h2v)1/3。为降低测量误差，实验前取50次测量的平均值作为液滴初始直径0，为1.919 mm±0.03 mm，并取各值与平均值的最大差值的绝对值为测量不确定度。由此得到的液滴直径0为1.919 mm±0.03 mm。实验时，控制液滴底部距离样品表面的高度为0.6 mm±0.03 mm，此时撞击速度0≤0.12 m·s-1。由于Weber数=20/≤ 0.184，撞击速度引起的惯性力效果可以忽略。实验中，环境温度保持在20℃±1℃。

2 实验结果与讨论

2.1 超亲水多孔表面上液滴的宏观流动特性

图4描述了液滴沉积于纳米多孔表面(NP-1)和微米多孔表面(MP-1)上的动态过程。由图4(a)可以看到，液滴在接触壁面前呈较为规则的球形(0 ms)；由于表面良好的亲水性，在接触壁面后液滴下部迅速铺展，而上部在表面张力作用下尽力保持球形，液滴分为明显的上、下两部分(0.5 ms)，并在上、下部之间形成收缩颈；液滴铺展的同时伴随毛细波的产生，毛细波产生于接触线，并朝液滴顶部汇聚，导致柱形凸起(3.5 ms)；随着扩散的进行，收缩颈不断变薄，并在表面张力作用下发生断裂，产生子液滴(6.25 ms)；随后还可以看到级联合并的发生，即前述产生的小液滴与下部液面合并，再次产生更小的液滴(9.75 ms)；最终完全润湿(95 ms)。

对比图4(a)、(b)可以发现：约4.75 ms之前，液滴的形态变化几乎一致；而在4.75 ms之后，图4(b)模式中液滴的收缩颈并没有足够减薄，而且在随后的过程中上部流体与下部流体合并(6.5 ms)；随着扩散的进行，在7.75 ms时刻发生了收缩颈断裂；最终在28 ms时刻实现完全润湿。

以6.25 ms为分界线将图4所示的两个过程分为两个阶段，可以发现主要区别在于6.25 ms之前的分过程是否发生收缩颈断裂。称图4(a)、(b)所示模式分别为第1阶段断裂和第2阶段断裂。

图4中以红色虚线对产生的小液滴进行了特殊标注。对比Rioboo等[8]于疏水表面（前进角为105°）发现的小液滴弹跳现象，如图5所示，可以发现小液滴的产生（图5中红色虚线所示）发生在液滴高度急剧下降后接触线回退过程中，是一种上部液滴的反弹行为。

而对于图4所示的两种小液滴发射模式，小液滴的产生主要发生在液滴铺展过程中，并不存在液滴高度的急剧下降，是一种上部液滴直接从母液滴中分裂出去的行为。

令人惊奇的是，采用纳米颗粒制备的样品液滴在其表面均呈第1阶段断裂模式，而采用微米颗粒制备的样品液滴呈第2阶段断裂模式。为阐明这两种模式发生的机理以及结构参数对其的影响，下文进一步对液滴的动力学特性进行分析。

2.2 多孔表面的液滴动力学特性

2.2.1 扩散与渗透的竞争

图6以纳米多孔表面为例描述了扩散直径随时间的变化。宏观来看，扩散直径呈先增大后减小的趋势。这主要是由扩散和渗透的竞争决定的。

液滴与样品表面接触时，非平衡表面张力的作用使液滴发生自发扩散，并导致扩散直径t增大；同时，在毛细吸力2cos/的作用下液滴向多孔体内渗透，使得表面流体减少，并引起流体静压力的降低，形成额外的扩散阻力，最终导致接触线回退，即出现润湿反转现象。可见，扩散和渗透的竞争共同影响接触线的移动。

图6中另一个一致的现象是：接触线回退速度随孔隙率增大而提高。原因在于孔隙率的增大提高了渗透率。

Kozeny-Carman公式[19]

式中，和分别为颗粒直径和孔隙率；为形状因子，可取150。

由Kozeny-Carman公式，颗粒尺寸和孔隙率的增大都有利于渗透率的提高。由该式还可知，孔隙率相同时，微米级样品的渗透率大于纳米级样品。

由此可见，一定程度上扩散和渗透存在此消彼长的竞争关系。宏观上，接触线回退主要是由渗透作用决定的；而在润湿前期，扩散和渗透存在耦合；由液滴的宏观运动过程可知，小液滴发射现象主要发生在很短的时间范围内(<10 ms)。因此有必要对液滴扩散的早期动力学特性进行详细分析。

2.2.2 液滴扩散的短时动力学

液滴扩散的早期阶段是准确预测扩散规律的关键。Biance等[10]及Bird等[11]最早对液滴在不可渗透固体表面的早期扩散阶段进行研究，认为拉普拉斯压力是驱动力，所驱动流体的惯性力是扩散阻力，对二者进行平衡发现

t/0=(/)(2)

这一阶段称为惯性区，所持续的时间为惯性时间。其中，和均为与润湿性有关的系数，而且随润湿性提高而增大；当处于完全润湿状态时，=0.5，=(03)1/2为惯性时间尺度。

对于可渗透多孔表面，由于渗透的影响，液滴扩散的早期阶段是否仍遵循幂函数规律，尚未见到相应的实验研究。

图7(a)、(c)反映了量纲1扩散直径t/0随量纲1时间/的变化，图中的实线为根据式(2)的拟合曲线；图7(b)、(d)反映了幂函数扩散规律中系数和指数的变化。可以发现：与不可渗透表面类似，多孔表面上液滴的短时扩散仍然符合幂函数变化规律。

为进一步检验液滴的扩散前期是否是惯性的，计算拉普拉斯数：=/2≈0.69×105。可以发现与表面张力和惯性力相比黏性力的作用很小，因此液滴在多孔表面的早期扩散阶段仍然是惯性的。

从图7还可以发现，对于纳米级样品表面，液滴扩散的早期表现为两类几乎一致的扩散行为[图7(a)]；除HNP-1样品外，系数和指数的值受孔隙率变化影响很小[图7(b)]。而对于微米级样品，液滴的扩散曲线却大多分散开来[图7(c)]；系数和指数的值均随孔隙率增大而减小[图7(d)]。主要原因在于纳米级样品的渗透水平较低，渗透作用在较短的时间尺度内并不明显；而微米级样品的渗透水平较高，孔隙率增大导致渗透作用增强，显著阻碍了液滴的扩散。

图7中另一个重要发现是，粗糙度提高，系数明显增大，指数无明显变化，如图7(b)、(d)所示。虽然提高粗糙度可以降低孔隙率，拟制渗透，有利于扩散，然而以HNP-2和NP-1为例进行对比发现，HNP-2样品具有更大的孔隙率，但扩散速度也更快。因此，粗糙度提高引起孔隙率降低不是扩散速度提高的主要原因。

Wenzel方程[20]

cosr=cos(3)

由Wenzel方程可知粗糙度的存在能够增强材料本身的亲/疏水性。清洁的铜表面作为典型的高能表面具有良好的亲水性，能够完全润湿的多孔表面可认为其处于Wenzel状态[21]。因此，表面粗糙度的提高改善了多孔表面的亲水性，增强了扩散的驱动力，是值增大的主要原因。

由于实验样品具有超亲水性，的值都在0.5左右，与完全润湿状态的不可渗透表面的的值相当，因此粗糙度的改变对影响不大。

图8反映了不同样品的完全润湿时间和最大铺展因子（max=max/0）随孔隙率的变化。

根据上文分析，在扩散和渗透的竞争下，完全润湿时间和最大铺展因子随孔隙率增加而减小；而分级结构提高了表面粗糙度和润湿性，完全润湿时间和最大铺展相应增大。从图8(a)还可以看出，微米级样品的表面粗糙度提高后，完全润湿时间的延长并不明显；对于纳米级样品，造孔剂含量较低时提高表面粗糙度会带来完全润湿时间的极大延长，而造孔剂含量较高时这种现象不明显。由此表明，对于多孔表面，其润湿性体现在扩散和渗透两个方面，粗糙度的提高能够强化液滴扩散能力，却可能带来渗透性的严重下降。在渗透水平较高的情况下，提高表面粗糙度能够在不显著损害渗透性的同时强化流体的扩散能力。这一结论有助于指导功能表面的设计，如热管毛细芯。

2.3 小液滴发射

2.3.1 液滴发射的机理分析

由于小液滴在很多领域的重要应用，小液滴的形成是近年来科学研究的热点。与本研究相类似的小液滴发射现象发现于非均匀液滴合并[22]，液滴沉积于液池[23]以及不可渗透固体表面[24-26]，而液滴沉积于可渗透多孔表面尚未见相关报道。

对于不可渗透表面，类似的现象与毛细波的产生有关。当撞击速度0满足以下关系式时

撞击点会产生毛细波，并向液滴顶部传播，接触线的移动可看作是毛细波发生器。对于实验中所用的流体液滴，0≈0.12 m·s-1，处于式(4)所描述的速度范围内：0.0003<0<2.16 m·s-1。

前文已经对两种液滴断裂模式进行了对比和介绍，并以6.25 ms为分界线将两种模式分为两个分过程，表明这两种模式的主要区别在于第1个分过程是否发生液滴断裂。

图9(a)为第1阶段拉断模式中液滴的典型状态[图4(a)，1 ms时刻]；图9(b)为第2阶段断裂模式中液滴的典型状态[图4(b)，6.25 ms时刻]。明显地，图9(b)液滴的上部与图9(a)具有完全相似的状态。对比该时刻之后的流动状态可以发现，第2阶段断裂模式中的第2个分过程与第1阶段断裂模式中的第1个分过程是相似的，可以将其看成是发生在液/液界面的第1阶段断裂。

可以大致地将液滴分成上、下两部分：上部流体不断收缩并在表面张力作用下尽力维持球形状态，下部流体呈圆锥体状不断扩张，如图9(a)、(b)中红色虚线所示。图9(c)描述了液滴断裂的几何模型：当液滴与基板或液面接触时，在非平衡表面张力作用下，接触线以spr的速度向外铺展，并引起流体的水平坍塌和下部圆锥体高度t的减小（虚线所示）；接触线的快速移动也导致了毛细波的产生，并向液滴顶部汇聚；同时液滴的上部在重力作用下向下运动，整体上表现为以vc的速度纵向坍塌，然而由于惯性作用以及毛细波的向上传播减慢了纵向坍塌速度，导致上部液滴底部与下部圆锥体顶部的距离t逐渐减小，最终上部液滴在表面张力作用下发生断裂现象并弹离下部流体（红色部分）。宏观上说，快速的水平坍塌速度以及毛细波对纵向坍塌速度的拖延是液滴断裂的主要原因。

2.3.2 液滴行为、动力学特性及结构参数间的依赖关系

图10对纳米多孔表面上和微米多孔表面上液滴发生断裂前的高度变化进行了对比。

可以看到，当液滴接触多孔表面后，液滴高度逐渐降低。在3 ms之前，两种表面上液滴高度的变化无明显区别；而在3～4 ms范围内，由于毛细波的向上传播，液滴高度急剧增大；随着扩散的继续进行，液滴高度降低，然而微米多孔表面上液滴高度的降低幅度远大于纳米多孔表面上，原因在于微米多孔表面更大的颗粒直径和孔隙率增强了渗透性。因此，对于微米多孔表面，第1阶段断裂失败的原因可能是渗透性的增强加快了液滴的纵向下降，使得液滴的上部流体更倾向于与下部流体合并。

图11反映了不同表面发生的液滴行为模式及特征时间。对液滴发射时间ejection、惯性时间inertia以及达到最大铺展因子的时间max进行对比发现，第1阶段断裂存在一个特征：液滴发射发生在约6 ms时刻，而且ejection≤inertia＜max，即液滴发射发生在惯性区内和接触线回退之前。而第2阶段断裂模式中惯性时间约4.75 ms，小于第1阶段断裂模式中的液滴发射时间。这也表明，对于微米级样品，第1阶段断裂失败的另一个原因可能是较高的渗透水平缩短了惯性时间，过早降低了扩散速度。因此，对于第1阶段断裂，较快的惯性扩散速度和较长的惯性扩散时间是必要的。

从图11还可以看出，第2阶段断裂模式中，液滴发射既可发生在接触线回退之前也可发生在接触线回退之后，即ejection≤max或ejection>max。这表明第2阶段断裂受接触线移动影响很小，再次证明第2阶段断裂可在一定程度上看成是发生在液/液界面上的第1阶段断裂。

3 结 论

构建了4类不同的超亲水多孔结构，通过低速液滴撞击实验研究了微/纳尺度特征、孔隙率、粗糙度等结构参数对液滴行为及动力学特性的影响，主要结论如下。

（1）在多孔表面发现了两类新颖的小液滴发射现象，完全区别于疏水表面的小液滴弹跳行为。

（2）多孔表面上液滴的动力学特性受渗透和扩散竞争关系影响。在扩散的早期，扩散直径遵循惯性扩散规律[t/0=(/)]。对于纳米级样品，孔隙率的变化对幂函数关系无显著影响；对于微米级样品，孔隙率增大会降低系数和指数的值；粗糙度提高会导致值增大。

（3）超亲水多孔表面的小液滴发射行为主要在于液滴的快速扩散以及毛细波对上部液滴下降速度的拖延。第1阶段断裂发生在惯性区内，较快的惯性扩散速度和较长的惯性时间是必要的；而第2阶段断裂受接触线移动影响较小；对于微米级样品，第1阶段断裂失败的原因是：渗透性的提高加快了液滴高度的下降，并缩短了惯性扩散时间。

符 号 说 明

Deq——液滴当量直径，m Dh——液滴水平直径，m Dmax——液滴最大扩散直径，m Dt——液滴扩散直径，m Dv——液滴垂直直径，m D0——液滴初始直径，m K——渗透率，m2 R——液滴半径，m r——粗糙度因子 tcw——完全润湿时间，ms βmax——最大铺展因子 ε——孔隙率 η——流体动力黏度，Pa·s θ——光滑表面接触角，(°) θr——粗糙表面接触角，(°) ρ——流体密度，kg·m-3 σ——流体表面张力系数，N·m-1 φ——造孔剂体积含量

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Ejection profile and kinetics of droplets spreading on superhydrophilic porous surfaces

YANG Wolong, XU Jinliang, JI Xianbing

(State Key Laboratory of Alternate Electrical Power System with Renewable Energy Sources, Beijing Key Laboratory of Multiphase Flow and Heat Transfer, North China Electric Power University, Beijing 102206, China)

Exploring droplet impact onto solid surface is important to explain phenomena occurred both in nature and engineering applications. Compared to non-permeable surfaces, fewer studies have been conducted specifically on droplet impact onto permeable surfaces. Four different types of superhydrophilic micro/nano porous structures were prepared and used to investigate ejection behavior and kinetics of droplets at low impact velocity under the influence of structural parameters, including dimensional characteristics, porosity, and surface roughness of porous media. An inertial regime was identified during early stage spreading of droplets on porous surface, and the normalized spreading diameter obeyed the power-law function. The porosity change of nanoporous media had no significant effect on the power law, but the porosity increase of microporous media led to a decrease in values of bothand. The increase invalue was also observed with increasing surface roughness. Two novel models of droplet ejection were discovered as the first-stage pinch-off and the second-stage pinch-off. Being a competitive process between the horizontal and vertical rates of collapse, the horizontal collapse could induce pinch-off when the vertical collapse was sufficiently delayed by the capillary waves. Fast inertial spreading velocity and long inertial time resulted in the first-stage pinch-off occurred in nanoporous media. The increased vertical collapse rate of droplets and the decreased inertial time by improvement of permeability were responsible for the second-stage pinch-off occurred in microporous media.

superhydrophilic；porous media；droplet；kinetics；permeation；droplet ejection

supported by the National Natural Science Foundation of China (51436004, 51276061) and the Central University Special Foundation for Basic Scientific Research(JB2015202).

date: 2016-01-06.

Prof. XU Jinliang, xjl@ncepu.edu.cn

O 351.2；TK 01

A

0438—1157（2016）09—3607—09

10.11949/j.issn.0438-1157.20160018

国家自然科学基金项目（51436004，51276061）；中央高校基本科研业务费专项资金项目（JB2015202）。

2016-01-06收到初稿，2016-04-18收到修改稿。

联系人：徐进良。第一作者：杨卧龙（1985—），男，博士研究生。