辛烯聚合物橡胶反应剂(TOR)对湿法橡胶沥青混合料的性能及改性机理

赵　洁

(内蒙古建筑职业技术学院， 内蒙古 呼和浩特　010010)



辛烯聚合物橡胶反应剂(TOR)对湿法橡胶沥青混合料的性能及改性机理

赵洁

(内蒙古建筑职业技术学院， 内蒙古 呼和浩特010010)

为改善橡胶沥青施工难度大，对沥青混合料高温性能改善有限等问题，采用DSR、BBR、软化点、177 ℃黏度、储存稳定性试验研究了TOR和橡胶粉掺量对橡胶沥青性沥青针入度的体系指标和PG分级的影响，确定了适宜的TOR掺量，基于车辙、低温弯曲、浸水马歇尔、冻融劈裂和四分点加载疲劳试验系统评价了TOR橡胶沥青混合料的路用性能。试验结果表明，掺加TOR可以有效提高橡胶沥青的高温和低温性能，而且可以改善橡胶沥青的相容性，提高施工和易性；掺加TOR后橡胶沥青混合料的高温稳定性、低温抗裂性、抗水损害能力和抗疲劳性能均有较大提高。实体工程和试验段检测结果表明，掺加TOR可改善橡胶改性沥青混凝土的综合路用性能，延长了道路的使用寿命，推荐最佳橡胶粉掺量为20%～22%，TOR掺量为橡胶粉掺量的4%～5%。TOR对橡胶改性沥青的改性机理在于，TOR与橡胶粉改性沥青，TOR双键结构可以与橡胶粉发生交联反应和接枝反应，形成环状和链状聚合物组成的网状结构。

道路工程； 橡胶粉改性沥青； 辛烯聚合物橡胶反应剂； 改性机理； 路用性能

0　引言

国际公认橡胶沥青应用于沥青路面中具有优良低温性能、疲劳韧性、降噪和再生环保性能优势，能减少废旧轮胎污染、加大资源的循环使用、改善路面受力状态，抗老化，延长使用寿命，降噪3-5分贝，减振，行车舒适，是真正意义上的绿色环保型路面[1-4]。目前橡胶沥青路面技术已经形成较为完善的湿法和干法两大工艺，橡胶粉改性沥青混合料技术相对成熟，但仍有不足，传统干法中橡胶粉仅是一种填料，胶粉与沥青拌合时间较短的情况下，化学反应并不充分。湿法橡胶粉改性沥青存在高温存储稳定性差、黏度大、易离析、质量不稳定，此外干湿法橡胶沥青混合料对路面的高温性能改善效果不明显，这些都成为其规模化推广应用的技术瓶颈。为了解决湿法、干法橡胶沥青混合料存在的问题，国内外不少学者进行了关于橡胶粉与沥青储存稳定性、通过添加纤维、SBS、高模量剂等措施综合改善橡胶沥青路用性能方面的研究，取得了一些成果，使湿法橡胶沥青的性能得到提高，但是将这些成果用于干法橡胶沥青混合料时存在对橡胶沥青综合路用性能效果不明显，对橡胶改性沥青储存稳定性改善不彻底、施工成本高等问题[5-8]。VESTENAMER橡胶反应剂Trans-Polyoctenamer Rubber (TOR) Reactive Modifier，简称TOR是一种具有双键结构的聚合物，目前国内关于TOR橡胶改性沥青的研究较少，也鲜见TOR橡胶改性沥青混合料实体工程应用，为此，本文研究了TOR橡胶改性沥青及混合料性能、改性机理等可以支撑其工程规模化推广应用的技术，为该项技术在国内的推广应用提供技术支撑。

1　掺加TOR橡胶沥青制备及性能

1.1原材料及试验方案

选用克拉玛依90号A级道路石油沥青，沥青各项技术性能均满足规范要求。橡胶粉为徐州橡胶粉加工厂生产的40目硫化胶粉，其由常温粉碎法生产工艺制备，初选的橡胶粉掺量为18%、20%、22%、24%。试验采用德国Degussa公司研发的“VESTENAMER”橡胶反应剂Trans- Polyoctenamer Rubber (TOR) Reactive Modifier，简称TOR。TOR反应剂是一种具有双键结构的聚合物，它可以将硬沥青质和软沥青质中的硫与橡胶屑表面的硫交联起来，形成环状和链状聚合物组成的网状结构，根据厂商提供的3%～4.5%最佳掺量，本文选择2%、3%、4%、5%共4种TOR掺量。研究不同橡胶粉和TOR掺量下改性沥青的针入度指标性能和PG分级，优化出最佳的TOR和橡胶粉掺量。

1.2掺加TOR橡胶沥青制备

采用美国进口的DALWORTH胶体磨生产TOR/橡胶粉改性沥青，生产工艺流程主要包括：先将基质沥青到加热到170～175 ℃(加热温度视所加入的冷橡胶屑数量多少而定)，然后加入预定质量的橡胶粉和TOR(TOR连接剂与橡胶屑应分别按比例称量后再混合在一起加入搅拌容器)，为避免一次性加入改性剂过多导致沥青温度下降过低，提高加热装置的试验温度，同时边加入橡胶粉边快速搅拌，使加入的橡胶粉能在短时间内与基质沥青混合均匀，并快速加热到所需的试验温度，待胶粉颗粒/TOR全部加入后以4800 r/min剪切速率剪切反应45 min，然后在175 ℃条件下发育45 min，制成TOR橡胶粉改性沥青后备用。

1.3掺加TOR橡胶沥青性能

1.3.1橡胶沥青评价指标

我国现行《公路沥青路面施工技术规范》采用针入度体系评价改性沥青技术性能。研究室内试验发现，由于橡胶粉中所含的灰分并不能完全被沥青所溶解，灰分大量聚集处于一种不均匀状态，沉淀于针入度试件底部，在用湿法工艺进行沥青混合料设计时改性沥青稳定性差，离析问题严重。此外，针入度试验过程中，试验针头在下降时可能会碰到灰分聚集区，影响试验结果，针人度试验和低温延度试验并不能真实地衡量橡胶粉的改性效果。5 ℃延度指标并不能很好表征橡胶沥青的低温延展性，同时延度作为评价改性沥青低温指标的合理性还有待进一步研究和完善，基于我国现行针入度指标评价橡胶改性沥青性能的局限性，采用BBR和DSR试验研究不同改性剂掺量的复合改性沥青PG分级，同时采用针入度评价指标中的黏度、软化点指标综合评价橡胶粉和TOR掺量对复合改性沥青高低温性能的影响。试验方法严格按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20 — 2011)和AASHTO T315相关标准进行。

1.3.2TOR橡胶改性沥青性能试验结果及分析

BBR试验结果见表1，PG分级试验结果见表2，针入度指标体系试验结果见图1、图2(a)。

表1 BBR试验结果Table1 BBRtestresultsTOR掺量/%橡胶粉掺量/%劲度模量S/MPa蠕变斜率/m-6℃-12℃-18℃-24℃-6℃-12℃-18℃-24℃18861652874120.4630.4220.3940.374220701542543210.4810.4590.4030.38222611342342930.4920.4610.4110.39224571222262760.4980.4700.4280.39518771472563680.5000.4560.4260.404320631382272870.5190.4960.4350.41322541202092620.5310.4980.4440.42324511092022460.5380.5080.4620.42718681302273260.5500.5010.4680.444420551222012540.5710.5450.4790.45422481061852320.5840.5480.4880.4662445961792180.5920.5580.5080.46918621192062960.5610.5110.4770.453520501111822310.5830.5560.4880.4632244961682100.5960.5590.4980.4752441881621980.6030.5700.5190.479

表2 TOR橡胶改性沥青PG分级Table2 TORcrumbrubbermodifiedasphaltPGgradeTOR掺量/%橡胶粉掺量/%182022242PG70-18PG70-24PG76-24PG76-243PG70-18PG76-24PG76-24PG76-284PG82-24PG84-24PG88-24PG88-245PG82-24PG88-24PG88-24PG88-244.5%SBS改性沥青PG82-24

从表2、图2(b)可知: ①相同TOR掺量下随着橡胶粉掺量增大,TOR橡胶改性沥青蠕变劲度模量减小,同时弯曲蠕变速率增大, 劲度模量越小，沥青相对更有柔性，同时劲度模量变化率m值较大，说明该沥青的温度应力能够更快地释放，相应的沥青低温抗裂性能越好,因此可认为掺加橡胶粉会对基质沥青低温性能有明显的改善作用。相同橡胶粉掺量情况下,随着TOR掺量增大,复合改性沥青蠕变劲度模量减小,同时蠕变速率增大,可见增大TOR掺量可改善TOR橡胶改性沥青的低温抗裂性,双因素方差分析结果表明橡胶粉和TOR掺量均对复合改性沥青低温性能有显著影响。②以反映复合改性沥青高温性能的抗车辙因子和软化点来看，抗车辙因子用来表征沥青抵抗高温永久变形的能力，其值越大表明沥青的高温性能越好，由表2试验结果可知,相同橡胶粉掺量下，随着TOR掺量增大抗车辙因子增大,再者相同TOR掺量下，抗车辙因子随着橡胶粉掺量的增大而增大。掺加TOR后橡胶改性沥青的PG分级普遍可达到82 ℃，可见其具有优良的高温性能。③软化点是一个等黏温度的概念，能够反映沥青的高温性能，由图2(a)可知：相同TOR掺量条件下，随着橡胶粉掺量增大复合改性沥青软化点增大，TOR和橡胶粉掺量均对复合改性沥青软化点有显著的影响。④177 ℃旋转黏度用于表征复合改性沥青的施工和易性，由图2(a)试验结果表明: 橡胶粉和TOR掺量均对复合改性沥青的177℃旋转黏度有显著影响，相同橡胶粉掺量情况下，随着橡胶掺量增大TOR橡胶改性沥青旋转黏度呈二次函数关系增大，TOR掺量相同条件下，尤其橡胶粉掺量超过22%后黏度增加幅度较大，相同橡胶粉掺量情况下，随着TOR掺量增大，黏度越大沥青在高温荷载作用下的剪切变形越小，黏度与混合料的高温性能有一定的关系，同时黏度增大，沥青混合料的施工和易性变差，施工难度增大，对复合改性沥青的黏度上限有一定的要求。参考国内外对聚合物改性沥青旋转黏度的要求，以改性沥青黏度3.5～4.5 Pa·s作为评判标准，复合改性沥青方案中橡胶粉掺量不宜超过22%，适宜的TOR掺量3%～5%。⑤从反映沥青储存稳定性指标48 h软化点差来看，相同橡胶粉掺量下，由图2b可知，随着TOR掺量增大，橡胶改性沥青软化点差减小，此外增大橡胶粉掺量TOR橡胶粉复合改性沥青软化点差增大，可见增大橡胶粉可降低复合改性沥青的均匀性，而增大TOR掺量可改善复合改性沥青的储存稳定性，TOR橡胶改性沥青体系热稳定性较好，掺加TOR可改善橡胶沥青的热储存稳定性，这与其各成分间表面张力降低有关。

图1　软化点试验结果Figure 1　　　　TOR crumb rubber modified asphalt softening point test results

图2　TOR橡胶改性沥青177 ℃和储存稳定性黏度试验结果Figure 2　TOR crumb rubber modified asphalt 177 ℃ viscosity and storage stability test results

2　TOR橡胶改性沥青马歇尔试验

沥青性能指标满足要求并不能确保混合料性能一定最佳，复合改性沥青的性能最终要以改性沥青混合料的路用性能来体现，选用实体工程中采用的ARHM — 13断级配橡胶改性沥青混合料，混合料试验级配见表3，粗集料选用玄武岩，细集料采用石灰岩机制砂，矿粉由石灰岩磨制而成。试验选取4种不同TOR和橡胶粉掺量的改性沥青用于试验研究。按照《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40—2004)马歇尔法试验流程确定TOR橡胶改性沥青混合料的最佳油石比，马歇尔试验结果见表4，表5。

表3 ARHM—16(O)混合料试验级配组成Table3 ARHM—16AsphaltMixtureSynthesisgradation筛孔/mm合成级配规范上限规范下限191001001001696.31009513.278.485779.557.364544.7531.335252.3622.328191.1819.622150.615.918110.312.31490.158.21170.0756.295

表4 TOR橡胶粉改性沥青混合料室内马歇尔试验参数控制Table4 TORrubberpowdermodifiedasphaltmixtureMarshalltestparametercontrol施工环节控制参数矿料加热温度195～200℃TOR橡胶改性沥青加热温度175～180℃改性沥青与集料拌合时间60s出料温度180～185℃马歇尔击实温度170～175℃

表5 ARHM—16(O)马歇尔试验结果Table5 ARHM—16(O)TORcrumbrubbermodifiedasphaltmarshalltestresults沥青复配方案OAC/%VV/%VMA/%VFA/%MS/kNFL/mm22%橡胶粉5.864.0014.5466.7410.32.654.5%SBS4.754.0014.8768.129.92.64

3　TOR橡胶改性沥青混合料路用性能

路用性能试验时固定橡胶改性沥青的掺量为5.86%，按照现行施工规范要求采用车辙试验评价沥青混合料的高温稳定性，采用-10 ℃小梁弯曲试验评价沥青混合料的低温抗裂性，采用浸水马歇尔和冻融劈裂试验评价复合改性沥青混合料的水稳定性。车辙试验参数为：试验温度60 ℃，试验轮行走速率(42±1)次/min，试件尺寸为300 mm(长)×300 mm(宽)×100 mm(高)；低温弯曲试验参数为：试验温度为-10 ℃，加载速率为50 mm/min，试验时采用单点加载方式，支点间距200 mm；浸水马歇尔和冻融劈裂试验试件制备和试验方法严格按照《公路沥青路面施工规范》(JTG F40—2004)和《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)执行，TOR橡胶改性沥青混合料路用性能试验结果见图3、图4、表6。

图3　车辙试验结果Figure 3　Rutting test results

图4　低温弯曲试验结果Figure 4　Low temperature bending test results

车辙试验结果表明，随着TOR和橡胶粉掺量增大，TOR橡胶改性沥青混合料车辙试验动稳定度增大，掺加TOR可显著改善橡胶沥青混合料的高温稳定性，TOR橡胶改性沥青的车辙试验动稳定可满足施工规范不小于3000次/mm的要求。低温弯曲试验结果表明，相同橡胶粉掺量，随着橡胶粉掺量的增大，改性沥青混合料抗弯拉强度增大，而弯曲应变增

表6 TOR橡胶改性沥青混合料水稳定性试验结果Table6 TORcrumbrubbermodifiedasphaltwaterstabili-tytestresultsTOR掺量/%橡胶粉掺量/%浸水马歇尔试验冻融劈裂试验MS/kNMS1/kNMSo/%RT1/MPaRT2/MPaTSR/%188.98.089.71.1130.99589.42208.78.091.41.1210.96786.3228.87.787.41.1320.98687.1248.57.689.61.1411.01388.8188.77.586.61.1200.98187.63209.68.891.31.1391.01989.5229.58.487.91.1411.04391.4249.58.286.21.1521.02889.2189.68.285.71.1500.99886.84209.58.690.11.1611.06791.9229.47.984.51.1741.04889.32410.49.389.91.1781.02887.3189.68.790.61.1611.04189.752011.510.087.21.1731.10093.82211.410.490.81.1861.05388.82411.410.491.21.1931.07389.9

大，弯曲劲度模量减小，可见增大TOR掺量会增强橡胶改性沥青混合料的柔性，提高释放应力的能力，4%TOR掺量下橡胶沥青混合料的破坏应变普遍可达到3000 εμ甚至超过SBS改性沥青混合料，这主要与TOR增强了沥青混合料的抗破坏强度，而橡胶改性剂增强了沥青混合料的释放荷载的能力和提高了柔韧性有关。浸水马歇尔、冻融劈裂试验结果表明，TOR橡胶改性沥青混合料的浸水马歇尔残留强度比和冻融劈裂强度均可达到90%以上，满足规范要求。

4　抗疲劳性能

目前评价沥青混合料疲劳性能的试验方法有四点弯曲法、简支梁法、悬臂梁法、扭剪法、旋转法、贯入剪切法和三轴压力法等，加载方式有控制应力和控制应变两种形式[13-18]，每种疲劳试验方法都有其优缺点，其中四点弯曲控制应变疲劳试验方法过程中沥青混合料的受力状态更接近沥青路面的实际情况，沥青层底拉应变也是计算路面结构厚度的重要控制指标之一，且试验方法可操作性强，对沥青结合料敏感性强。本部分疲劳试验采用中四分点加载弯曲试验法，加载模式为应变控制方式，按照现行沥青及沥青混合料试验规程JTG E20 — 2011中的要求成型大车辙板试件，室温放置48 h后切割尺寸为400 mm×300 mm×80 mm小梁试件，在UTM疲劳试验机上采用三点加载方式，试验选用200、300、400、500 με共4个应变水平，试验温度为15 ℃，疲劳试验结果见表7。

表7 疲劳试验结果Table7 Fatiguetestresults改性沥青类型应变水平/με20030040050022%橡胶粉5195341890465254762965113%TOR+18%橡胶粉668784011650183371681288744%TOR+20%橡胶粉822279814499374232641628685%TOR+22%橡胶粉775813113624663965871522634.5%SBS改性沥青71510521315296362631145055

表7试验结果表明: 各应变水平下，4%TOR+20%橡胶粉和5%TOR+22%橡胶粉两种TOR橡胶改性沥青混合料疲劳性能相当，二者疲劳性能均较好，3%TOR+18%橡胶粉和4.5%SBS改性沥青混合料疲劳性能次之，18%橡胶粉改性沥青混合料的抗疲劳性能最差，可见在适宜的TOR和橡胶粉掺量情况下，TOR橡胶改性沥青混合料的疲劳性能要优橡胶粉单一改性沥青，且优于4.5%SBS改性沥青混合料。分析TOR对橡胶粉改性沥青混合料抗疲劳性能的改善作用主要与TOR其本身也具有双键结构，可与橡胶改性沥青硫化产生交联，形成共混网络体系，起到改性沥青的作用有关。由图5可见: 在TOR橡胶粉改性沥青体系中，TOR加速了胶粉脱硫和降解速度，橡胶粉部分溶解后分布更加均匀。TOR与橡胶粉改性沥青发生交联反应和接枝反应，从而降低基质沥青 — 橡胶粉 — TOR改性剂三者之间的表面张力，提高改性沥青的性能和热稳定性，这也是TOR橡胶粉改性沥青改性效果更好，掺加TOR改性剂后橡胶改性沥青储存稳定的主要原因。

(a) 橡胶颗粒形貌 (b) 基质沥青形貌

(c) 橡胶粉在基持沥青中的溶胀 (d) 橡胶粉改性沥青形貌

(e) 复合改性沥青形貌 (f) 荧光电镜图

5　现场试验

为评价TOR橡胶改性沥青的实际应用效果，课题组于2012年在赤锡高速(G303)赤峰段铺设了5 kmTOR橡胶改性沥青混凝土，试验段采用4%TOR+20%橡胶粉ARHM-16(O)，铺设厚度5cm，相比普通橡胶改性沥青混合料，每吨TOR橡胶改性沥青需增加成本12元。铺设完成1周后现场检测压实度、平整度等各项指标均符合设计要求。经过长达3 a的试验路检测，5 cm4%TOR+20%橡胶粉改性沥青混合料有效地减少了沥青路面的早期破坏，目前没有明显的车辙和开裂病害，路面使用状况良好。可见采用TOR橡胶改性沥青混凝土延长了道路的使用寿命，经济、社会效益显著。

6　结论

① 系统研究了TOR和橡胶粉掺量对TOR橡胶改性沥青针入度和PG分级体系的影响，提推荐了TOR橡胶改性沥青生产工艺流程的关键控制参数。提出采用针入度和PG分级双指标控制TOR橡胶改性沥青的性能。结合室内试验结果TOR橡胶改性沥青中推荐最佳橡胶粉掺量为20%～22%，TOR掺量为橡胶粉掺量的4%～5%。

② 掺加TOR可以有效提高橡胶沥青的高温和低温性能，而且可以改善橡胶沥青的相容性，提高施工和易性。路用性能试验结果表明，掺加TOR后橡胶沥青混合料的高温稳定性、低温抗裂性、抗水损害能力和抗疲劳性能均有较大提高。

③ 通过长达3 a的试验路观测，TOR橡胶改性沥青混凝土延长了道路的使用寿命，经济、社会效益显著。TOR与橡胶粉改性沥青发生交联反应和接枝反应，从而降低基质沥青-橡胶粉-TOR改性剂三者之间的表面张力，提高改性沥青的性能和热稳定性，这也是TOR橡胶粉改性沥青改性效果更好，掺加TOR改性剂后橡胶改性沥青储存稳定的主要原因。

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Modification Mechanism and Effect of Trans-Polyoctenamer Rubber (TOR) Reactive Modifier on Wet-process Crumb Rubber Asphalt Mixture

ZHAO Jie

(Inner Mongolia Technical College of Construction，Huhehot， Inner Mongolia 010010, China)

in order to improve the rubber asphalt construction difficult, limited to improve the high temperature performance of asphalt mixture, using DSR, BBR, softening point and viscosity of 177℃, storage stability test to study the TOR and rubber powder content of rubber asphalt penetration of the system parameters and the influence of PG grade, determined the suitable dosage of TOR, based on rutting, low temperature bending, immersion Marshall, freeze-thaw splitting and quartile loading fatigue test system to evaluate the TOR rubber asphalt mixture of road performance. The test results show that adding TOR can effectively improve the high temperature and low temperature performance of rubber asphalt, and can improve the compatibility of rubber asphalt, improving construction workability; After adding TOR rubber asphalt mixture of high temperature stability, low temperature crack resistance, water damage resistance and fatigue resistance are improved greatly. Entity engineering and test section test results show that adding TOR can improve the road performance of rubber modified asphalt concrete, extend the service life of the road, and recommend the best dosage of rubber powder is 20%～22%, the dosage of TOR for rubber powder content 4%～5%. TOR the modification mechanism of rubber modified asphalt is that TOR and rubber powder modified asphalt, TOR can double bond structure and rubber powder and grafting reaction, crosslinking reaction network structure composed of a circular and linear polymer.

road engineering； rubber powder modified asphalt； Trans-Polyoctenamer Rubber (TOR)； modification mechanism； road performance

2016 — 04 — 22

国家自然科学基金资助项目(5137845609、5110080311)

赵洁(1980 — )，女，内蒙古呼和浩特人，讲师，研究方向：建筑工程研究方面。

U 414.1

A

1674 — 0610(2016)04 — 0279 — 07