基体残余应力对铝合金热控膜层的影响研究

巩维艳，陈　材，王　震，李家峰（北京卫星制造厂，北京 100194）

基体残余应力对铝合金热控膜层的影响研究

巩维艳*，陈材，王震，李家峰
（北京卫星制造厂，北京 100194）

本文研究了基体残余应力对铝合金热控膜层的影响，测试了不同热处理条件下2A12铝合金基体的残余应力，通过扫描电子显微镜对膜层的微观结构进行了分析，并对阳极氧化膜与基体结合强度及膜层的裂纹扩散进行了研究，分析了涂层残余应力形成机理。结果表明，铝合金消应力退火处理可以减轻阳极氧化膜的裂纹扩展情况。

阳极氧化；残余应力；热处理；铝合金

电子工业的不断发展使得电子设备的功能和复杂性日益增长，它们在工作中的功率损耗通常以热能耗散的形式表现。任何具有电阻的元件都是一个内部热源，工作时热流密度急剧上升，导致器件本身温度也随之上升，电子设备周围的环境温度同时影响内部温度，从而影响电子器件工作的可靠性，特别是在大功率和高集成度的情况下会使电子设备的温度迅速提高，甚至引起设备故障。空间相机在轨工作时置于严酷的空间热环境中，其电子器件散热十分困难，如果散热冷却措施达不到要求，就会导致电子元件局部或整体处于较高的温度下失效或损坏。为了使各种航天器在太空中正常工作，多种热控膜层被应用到航天器的表面以实现航天器的温度控制或达到光学仪器的设计性能。其中铝合金热控膜层，即铝合金黑色阳极氧化膜层由于成本低、耐摩擦以及对仪器的低污染性被广泛应用于航天工业中。这种膜层的制备工艺是以多孔阳极氧化为基础，因此，膜层与基体的粘结性能良好。但是，经过发射前的真空热循环试验后发现部分产品的膜层出现了裂纹或脱落现象，这将给航天器的性能造成不良的影响。法国学者Y.Goueffon等人[1-3]对黑色热控膜层产生裂纹的机理进行了研究，结果表明涂层与基体的热膨胀系数不匹配，会在膜层与基体结合界面处产生残余应力，其研究着重于分析膜层的结构对残余应力的影响。然而产生残余应力的因素有多种，包括制备工艺、膜层/基体材料热物理性能差异和基体的残余应力分布等。

因此，本文主要研究基体的特性对膜层的影响，以相同铝合金材料为研究基础，研究基体残余应力对铝合金热控膜层的影响，并在此基础上对氧化膜的组成、结构及性能进行研究。

1　试验材料及方法

1.1试样准备

所选材料为2A12铝合金，其化学成分（质量分数，%下同）为Si 0.50，Fe0.50，Cu4.68，Mn0.53，Mg 1.58，Zn0.30，Ti0.15，Al余量。采用的尺寸为150mm×100mm的样件作为试验件。

消应力试验件采用相同牌号的材料、相同的机械加工方式进行处理，然后在相同时间下采用不同温度对试验件进行消应力热处理，具体消应力工艺参数见表1。

表1　去应力退火工艺参数Tab.1　The process parameter of stress relieving

1.2热控膜层制备过程

2A12铝合金热控膜层制备首先进行阳极氧化，目的是在铝合金表面形成多孔的阳极氧化膜层，之后进行着色形成热控膜层。铝合金阳极氧化采用硫酸阳极氧化工艺[4,5]，铅板作为阴极，其配方及工艺参数如下：175±5g·L-1H2SO4，槽液温度为20±4℃，电流密度为1.0~2.5A·dm2，时间为60~100min。工艺流程为：脱脂→水洗→碱蚀→水洗→出光→水洗→硫酸阳极氧化→水洗→着色→水洗→晾干→性能测试。

采用扫描电子显微镜（Hitachi S-3500N,Japan）观察氧化膜层表面和横截面的微观形貌。

2　结果与讨论

2.12A12铝合金基体残余应力

测试了经过不同消应力处理的2A12状态铝合金基体的残余应力。由于相同形状以及机加的试验件，检测基本相同的区域附近的残余应力，其数值存在较大的分散性，不同试验件之间的残余应力也存在一定的差异，为更好的分析试验结果，尽可能减少试验过程中测试的区域性差异，采用以下方法对测试结果进行分析：每个试验件表面的残余应力测试值共有5个，首先取各个测试点处残余应力的平均值，然后将最大值和最小值去掉，最后取剩余3个数值的平均值，即为该试验件的表面残余应力数值。最后得到的试验结果见图1。

由测试结果我们可以看出，未进行消应力处理的试验件表面残余应力为84.84MPa，随着消应力温度的升高，在相同的热处理时间下，试验件表面的残余应力逐渐减小。虽然消应力热处理后模拟样件表面的残余应力数值总体呈下降趋势，但从测试的结果看，某些点（或某些区域），其残余应力的数值仍然较大，表明消应力热处理能够消除基材表面的残余应力只是一个总体趋势，并非完全能够将所有的部位或区域的残余应力消除。

2.2不同消应力处理的2A12金相分析

将2A12铝合金材料经过不同温度及时间的消应力热处理后，对试验件进行金相分析，分析时从试验件表面截取部分试样，制备金相试样，在打磨、抛光后对其进行分析，检测结果见图2。

图2　不同热处理金相显微组织Fig.2　The microstructure of different heat treatment

从图2中可以看出，经不同消应力处理后的铝合金，其金相组织有很大区别。当2A12模拟样件不进行任何消应力热处理时，其显微组织由α固溶体与析出强化相构成，θ（CuAl2）相等强化相和不溶杂质均匀分散在基体相中。经过一段时间的消应力热处理后，2A12的金相组织逐渐发生变化，随着消应力温度的提高，金相组织的晶界处逐渐的减弱，当消应力温度达到210℃，经过8h热处理后，在2A12的显微组织没有明显的晶界区域，CuAl2等强化相在α相基体中固溶比较充分，说明经过消应力热处理的2A12铝合金材料的均匀性进一步增强。

2.3热控膜层微观形貌

将经过铝合金阳极氧化处理得到的热控膜层进行微观形貌分析，确认经过阳极氧化后，进行环模试验前模拟样件表面发黑膜层的状态，图3为相同制备条件下膜层的表面形貌。从图中可以看出，当模拟样件经过210℃/8h和180℃/8h的消应力热处理后，表面的高发射率发黑氧化膜层在扫描电镜下进行微观形貌分析，膜层表面未发现细微的裂纹；而160℃/8h、140℃/8h、110℃/8h以及未经消应力热处理的试验件膜层表面存在细微裂纹。从图中可以看出，随着消应力温度的升高，发黑膜层表面微观裂纹数量及严重程度也在逐渐减少。这与经过不同消应力处理的2A12-T4状态铝合金基体的残余应力值是相对应的。随着热处理温度的升高，基体表面残余应力有所降低，制备的发黑氧化膜层表面的裂纹状况也有所改善。

图3　不同消应力试验件氧化膜层表面形貌Fig.3　Surface of different stress relieving substrate

从图3中可以看出，裂纹主要由发黑膜层表面的缺陷部位开始发展，并逐渐连接成线，甚至形成轻微网状区域。膜层最终表现出的应力是各种因素所引起应力的集中表现，一部分应力起源于膜层生长过程中的结构不完整性（如杂质、空位、晶粒边界、位错和层错等）、表面能态的存在以及涂层与基体界面间的晶格错配等，这种由涂层本身的结构和缺陷等诸多因素所决定的应力称为本征应力或内应力。若涂层与基体的热膨胀系数不同，由此产生的涂层的热应变而导致热应力，涂层应力为内应力和热应力的总和[6]。对于铝合金热控发黑氧化膜层而言，导致氧化后出现残余应力的因素很多，主要分为两个方面，一个为基材本身的残余应力，一个是氧化过程中形成的残余应力。由于人们对氧化膜的应力尚未引起足够的重视，测试结果的可靠性不高。因此对其影响因素的认识不足，但普遍认为氧化膜生长与增长过程中的体积膨胀，导致氧化膜与基体金属材料的摩尔体积差别造成的内应力是氧化过程中形成的主要残余应力。基体经过一定时间热处理后，2A12铝合金材料金相组织更加均匀，所以制备的膜层的应力分布更加均匀，因此，降低了由于应力不匹配而引起裂纹的几率。

4　结论

本文研究了2A12铝合金基体残余应力对氧化膜层的影响，由试验和分析结果得出以下结论：

（1）随着消应力温度的升高，在相同的热处理时间下，试验件表面的残余应力逐渐减小，铝合金材料的均匀化程度提高。

（2）消应力处理对铝合金发黑氧化膜的质量有显著影响，2A12铝合金消应力退火可减少阳极氧化膜的裂纹扩展情况，随着热处理温度的升高，膜层产生裂纹的几率降低。

［1］YannGoueffon,CatherineMabru,Michel Labarrère,et al.Mechanical behavior of black anodic films on 7175 aluminium alloy for spaceapplications［J］.Surface&Coatings Technology,2009,204: 1013-1017.

［2］Yann Goueffon,Laurent Arurault,SandraFontorbes,et al.Chemical characteristics,mechanical and thermo-optical properties of black anodic films prepared on 7175 aluminumalloy for spaceapplications［J］.Surface&Coatings Technology,2010,120:636-642.

［3］Yann Goueffon,Laurent Arurault,Catherine Mabru,et al.Blackanodic coatings for spaceapplications:Study of theprocess parameters,characteristics and mechanical properties［J］.Journal of Materials Processing Technology,2009,209:5145-5151.

［4］朱祖芳.铝合金阳极氧化与表面处理技术（第2版）［M］.北京:化学工业出版社，2010.89-110.

［5］崔昌军,彭乔.铝及铝合金的阳极氧化研究综述［J］.全面腐蚀控制,2002,16(6):12-17.

［6］Li Hengde,Xiao Jimei.Surface and Interface of Materials［J］.Beijing:Tsinghua University Press,1990，145-150.

Effect of the substrate residual stress on the aluminum thermal control coatings

GONG Wei-yan，CHEN Cai，WANG Zhen，LI Jia-feng
（Beijing spacecrafts，Beijing 100094，China）

The effect of substrate residual on the aluminum thermal control coatings were studied，the residual stress of aluminum alloy were tested after different heat treatment，the microstructure of the film were analyzed by scanning electron microscopy，the bonding strength and crack propagation were studied.Results show that heat treatment can reduce the crack propagation.

anode oxidize；residual stress；heat-treatment；aluminum alloy

中文分类号：TG176A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160874

2016-04-21

巩维艳（1980-），女，工程师，博士，2011年毕业于北京航空航天大学，材料学，主要从事表面处理技术研究。