轻烃催化裂解制低碳烯烃反应规律与原料特征化

张睿，刘贵丽，王亚东，刘海燕，刘植昌，孟祥海

（中国石油大学（北京）重质油国家重点实验室，北京 102249）

轻烃催化裂解制低碳烯烃反应规律与原料特征化

张睿，刘贵丽，王亚东，刘海燕，刘植昌，孟祥海

（中国石油大学（北京）重质油国家重点实验室，北京 102249）

利用小型固定床实验装置对比研究了轻烃模型化合物的催化裂解性能，从优到劣的顺序依次是正构烯烃、正构烷烃、环烷烃、异构烷烃、芳香烃。正构烷烃、异构烷烃与环烷烃催化裂解的总低碳烯烃收率有较大差别，但是总低碳烯烃选择性却均在56.57%左右。研究了直馏石脑油的催化裂解性能，发现乙丙烯收率和总低碳烯烃收率随反应温度的升高及重时空速的降低而逐渐增大；在反应温度680℃、重时空速4.32 h-1和水油稀释比0.35的条件下，乙丙烯收率35.87 %（质量），总低碳烯烃收率为41.94%（质量）。针对轻烃催化裂解提出了原料特征化参数KF，它是原料H/C原子比、相对密度与分子量的函数，能较好地表征轻烃原料的催化裂解性能。

化学反应；催化；固定床；轻烃；裂解；乙烯；丙烯

引　言

乙烯和丙烯等低碳烯烃作为基本有机化工原料，其生产一直受到重视。乙丙烯主要通过轻烃蒸汽裂解工艺来生产［1］，尽管蒸汽裂解具有很高的乙丙烯收率，但是裂解温度高，过程能耗大，对原料要求苛刻，且丙烯收率远低于乙烯收率［2］。丙烯生产的另一主要来源是催化裂化，通过使用 ZSM-5烯烃助剂以及催化裂化汽油与 C4烃的回炼来增产丙烯［3-4］，但是该工艺的主要产物是汽柴油，丙烯增产幅度有限。近些年来出现的催化裂解工艺兼具蒸汽裂解与催化裂化的优势，不仅乙丙烯收率高，烯烃比例易调控，且原料范围宽，反应温度较低［5-6］。用于催化裂解的原料不仅包括传统的蒸汽裂解原料［7-8］，减压瓦斯油［9］、渣油［10-11］等催化裂化原料，还包括碳四烯烃［12］、碳四烷烃［13］、催化裂化汽油［14-15］、焦化汽油［15-16］等原料。

轻烃是催化裂解的重要原料，掌握其裂解规律有助于裂解催化剂的设计以及催化裂解工艺技术的开发。结合裂解催化剂的开发制备与评价，研究者报道了众多轻烃的催化裂解性能［17-20］。抛开催化剂的影响因素，尽管从文献报道中可初步判断不同类型轻烃裂解性能的优劣，但是它们裂解性能的对比研究还有待深入。比如轻烃分子结构和分子大小对乙丙烯收率和选择性有着怎样的影响；同族结构的轻烃分子，其碳数在多大之后才对裂解产物分布影响不大。石脑油是重要的轻烃裂解原料，虽然对其进行详细的组成分析可以推断出裂解性能，但是能否根据简单易测的物性来判断其裂解性能呢？对轻烃裂解原料进行特征化研究，可为原料裂解性能的优劣判断以及裂解原料的优化选取提供依据，但是这方面的研究未见报道。

本文针对轻烃催化裂解，对比研究不同类型烃类模型化合物的催化裂解性能，考察直馏石脑油的催化裂解反应规律，并对轻烃催化裂解原料进行特征化研究。

1　实验材料和方法

1.1裂解原料与催化剂

裂解所用模型化合物包括正己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷（2，2，4-三甲基戊烷）、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、乙苯、1-己烯，均为分析纯。裂解所用石脑油原料为直馏石脑油，其色谱分析组成见表 1。该石脑油含正构烷烃 27.58%（质量）、异构烷烃35.91%（质量）、环烷烃22.36%（质量）、芳香烃14.15 %（质量），不含烯烃；其中正构烷烃、异构烷烃、环烷烃与芳香烃的平均碳数分别为6.8、7.4、7.7、7.9。裂解所用催化剂为中国石油大学（北京）专门针对轻烃催化裂解开发的基于ZSM-5分子筛的介孔催化剂，其制备方法参见文献［21］，其主要物性见表2；其中ZSM-5分子筛的比表面积为371 m2·g-1，总孔体积为 0.38 cm3·g-1，介孔体积为0.24 cm3·g-1。轻烃催化裂解的焦炭收率远低于传统的瓦斯油或重油催化裂化的焦炭收率。对此，固定床或移动床反应器比流化床或提升管反应器更加合适。对于轻烃固定床或移动床催化裂解，催化剂的尺寸一般较大。因此，本研究采用大颗粒的催化剂，以便于研究数据与结果能更好地指导工业实践。

表1　石脑油不同碳数烃的族组成Table 1　Group com position of hydrocarbons in naphtha/% （mass）

表2　催化剂的物化性质Table 2　Physicochem ical properties of catalyst

1.2裂解装置与实验

轻烃催化裂解在固定床实验装置上进行。该装置（图1）包括进油系统、进蒸汽系统、反应系统、温控系统以及产物分离收集系统。该固定床反应器高度与内径分别为50 cm与1.4 cm。催化剂在反应器内的装量为10 g，裂解实验间歇进行。当反应器温度达到设定值后，开启水泵，蒸馏水进入加热炉生成蒸汽，之后进入反应器。当反应器温度恒定后，开启油泵，烃类原料进入反应器与催化剂接触并发生裂解反应。当反应器温度再次恒定后，开启产物收集系统，并同时开始计时。反应产物冷凝冷却得到气体与液体样品，并分别收集到相应的容器内。该实验装置的物料衡算高于 97%（质量），具有良好的重复性。

图1　实验装置示意图Fig.1　Schematic of experimental apparatus

1.3产物分析方法

气体样品用Agilent-6890炼厂气体分析仪进行分析，得到气体样品中各产物的体积百分组成，然后由气体样品体积结合理想气态方程、各气体产物的分子量求得各产物的质量，进而计算出各产物的质量收率。Agilent-6890炼厂气体分析仪是多维色谱，有FID和TCD两个检测器、4个切换阀、5根色谱柱。

液体样品用北京分析仪器厂生产的SP-3420气相色谱仪进行分析，之后采用PONA分析软件对色谱图进行产物族组成分析，结合液体样品的质量计算出相应产物的质量收率。该气相色谱仪配有FID检测器和PONA毛细管柱（50 m×250 μm×0.25 μm）。

反应后沉积在催化剂表面上的焦炭含量采用无锡高速分析仪器有限公司的 HWF-900高频红外碳硫分析仪进行测定。

2　催化裂解反应规律

2.1烃类模型化合物催化裂解性能

表3　烃类化合物催化裂解的转化率与低碳烯烃产物分布Table 3　Conversion and product distribution of light olefins

在反应温度660℃、重时空速（WHSV）为4.10 h-1和水油稀释比0.36的条件下，考察了9种烃类模型化合物的催化裂解反应性能，结果见表 3。在考察的烃类模型化合物中，正构烯烃具有最好的裂解性能，转化率接近100%，乙丙烯收率达61.86%（质量），总低碳烯烃收率达 73.94%（质量）；C7及以上正构烷烃的裂解性能较优，转化率在90%以上，总低碳烯烃收率在50.50 %（质量）以上；环烷烃也具有较好的裂解性能，转化率在80%以上，总低碳烯烃收率在46.90%（质量）以上；多支链异构烷烃的裂解性能较差，转化率约60%，总低碳烯烃收率36.32%（质量）；乙苯（烷基苯）的裂解性能最差，尽管转化率高达90%以上，但是总低碳烯烃收率仅21.03%（质量）。对于正构烷烃、异构烷烃与环烷烃，其裂解烯烃产物分布均呈现出丙烯收率高、乙烯收率其次、丁烯收率低的规律。

2.2石脑油催化裂解反应规律

在重时空速为4.32 h-1和水油稀释比0.35条件下，考察了反应温度对石脑油催化裂解原料转化率与产物分布的影响，结果见表 4。随着反应温度的升高，石脑油转化率不断增加，从600℃时的49.15%增加到680℃时的60.57%；干气收率呈上升趋势，且其增加幅度随温度的升高逐渐加快；液化气（LPG）收率先缓慢增大，620℃后变化不大；液体组分收率逐渐降低，从600℃时的50.85%（质量）下降到 680℃时的 39.43%（质量）；焦炭收率先小幅增大，640℃后变化不大。

对于低碳烯烃收率，随着反应温度的升高，乙烯、丙烯和总低碳烯烃收率逐渐增大，且乙烯收率的增加幅度随温度的升高逐渐加快；丁烯收率先缓慢增大，640℃后变化不大。石脑油催化裂解的丙烯收率高于乙烯收率，二者的比值在1.2～1.4之间。从多产低碳烯烃的角度考虑，石脑油催化裂解需要在较高的温度（680℃）下进行。与论文所用石脑油原料相近的青海石脑油（关联指数BMCI为18.36），其880℃蒸汽裂解产物中，乙烯收率29.26%（质量），丙烯收率14.06%（质量），液体产物收率20.25%（质量）［22］。与之相比，石脑油680℃催化裂解的乙烯收率低12.97%（质量），丙烯收率高5.52%（质量），乙丙烯收率低7.45%（质量）。

表4　不同反应温度下的原料转化率与产物收率Table 4　Conversion and products yields at different reaction temperatures/% （mass）

表5　不同反应温度下的液相组分组成Table 5　Liquid com positions at different reaction tem peratures/% （mass）

对石脑油催化裂解的液体样品进行 PONA分析，结果如表5所示。与石脑油原料的族组成相比，正构烷烃、异构烷烃与环烷烃的含量降低，芳香烃的含量升高，且有较多的烯烃产物生成。数据表明石脑油原料中的正构烷烃与环烷烃有着较高的转化率（680℃分别达82.04%和91.09%），异构烷烃的转化率偏低（680℃为68.67%），芳香烃的转化率最低（680℃仅为24.26%）。裂解过程中，烷烃与环烷烃能够通过环化、芳构化等反应生成芳香烃，致使芳香烃的转化率较低。此外，催化裂解液体中含有较多的烯烃与烷烃，说明该液体组分依然具有较好的裂解性能，通过循环加工能够提升低碳烯烃收率。

表6　不同重时空速下的原料转化率与产物收率Table 6　Conversion and products yields at different WHSVs/% （mass）

在反应温度 660℃和水油稀释比 0.35的条件下，考察了重时空速对石脑油催化裂解原料转化率与产物分布的影响，结果见表 6。随着重时空速的增大，石脑油转化率逐渐减小，干气收率与液化气收率逐渐下降，液体组分收率逐渐增大，焦炭收率先增大之后变化不大。随重时空速的升高，反应时间变短，石脑油的裂解程度逐渐减小。对于低碳烯烃收率，随着重时空速的增大，乙烯、丙烯、丁烯和总低碳烯烃收率均呈减小趋势，丙烯收率与乙烯收率的比值逐渐增大。从多产低碳烯烃的角度考虑，石脑油催化裂解需要在较低的重时空速下进行。

3　裂解原料特征化

3.1已有特征化参数的适用情况

原料的特征化参数能够表征原料的裂解性能，对不同原料裂解性能的判断以及裂解原料的优化选取具有指导作用。式（1）所示的关联指数（BMCI）常用来表征轻烃（不含烯烃）的蒸汽裂解性能，它是原料相对密度（）与体积平均沸点（Tv，K；对纯烃是沸点）的函数。一般原料的BMCI值越低，其蒸汽裂解性能越好，低碳烯烃收率越高。图2为前述轻烃模型化合物（不包括 1-己烯）与石脑油660℃催化裂解的乙丙烯收率以及总低碳烯烃收率与BMCI值的关系。发现低碳烯烃收率与裂解原料的BMCI值之间没有良好的对应关系。

油品的特性因数K用来表征石油馏分的加工性能，它是原料相对密度（）与中平均沸点（TMe，K；对纯烃是沸点）的函数，如式（2）所示。一般原料的K值越高，其加工性能越好，裂化能力越强。图3为前述轻烃模型化合物（不包括1-己烯）与石脑油 660℃催化裂解的乙丙烯收率以及总低碳烯烃收率与K值的关系。发现低碳烯烃收率与裂解原料的K值之间没有良好的对应关系。

图2　低碳烯烃收率随原料BMCI值的变化趋势Fig.2　Yields of light olefins as function of BMCI values of feeds

图3　低碳烯烃收率随原料K值的变化趋势Fig.3　Yields of light olefins as function of K values of feeds

针对重质石油馏分的催化裂解，Meng等［23］提出了如式（3）所示的原料特征化参数KCP，它是原料H/C原子比、20℃的密度（ρ20）与相对分子质量（M）的函数。一般原料的KCP值越高，其加工性能越好，裂化能力越强，低碳烯烃收率越高。图 4为前述轻烃模型化合物（不包括1-己烯）与石脑油660℃催化裂解的乙丙烯收率以及总低碳烯烃收率与KCP值的关系。发现裂解原料的KCP值越大，低碳烯烃收率大体上呈增大的趋势，但是二者之间的对应关系并不好。

图4　低碳烯烃收率随原料KCP值的变化趋势Fig.4　Yields of light olefins as function of KCPvalues of feeds

3.2原料特征化参数的构建

鉴于已有报道的原料特征化参数不能很好地表征轻烃原料（不含烯烃）的催化裂解性能，本研究提出一个新的催化裂解原料特征化参数KF，如式（4）所示。该参数是原料H/C原子比、相对密度（）与相对分子质量（M）的函数。原料的H/C原子比可表征原料平均分子结构中氢的饱和程度，轻烃模型化合物的催化裂解实验表明原料的H/C原子比高，其催化裂解性能就较好。相对分子质量反映了原料的平均分子大小，相对密度反映了原料的平均分子大小与分子类型。

对于轻烃催化裂解，乙丙烯收率与总低碳烯烃收率将随KF值的增大而升高。假定收率与KF值之间呈线性关系，式（4）中指数 a、b、c的值通过660℃时催化裂解的数据回归获得，于是得到式（5）所示的轻烃催化裂解原料特征化参数KF的表达式。

图5为前述轻烃模型化合物（不包括1-己烯）与石脑油 660℃催化裂解的乙丙烯收率以及总低碳烯烃收率与KF值的关系。发现随裂解原料KF值的增大，低碳烯烃收率大体上呈增大的趋势，且二者之间的对应关系优于低碳烯烃收率与已报道的原料特征化参数的对应关系。尽管KF值能较好地表征轻烃的催化裂解性能，但是还有待于更多石脑油原料催化裂解实验的验证。

图5　低碳烯烃收率随原料KF值的变化趋势Fig.5　Yields of light olefins as function of KFvalues of feeds

4　结　论

对比研究了正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、芳香烃、正构烯烃等轻烃模型化合物的催化裂解性能，发现裂解性能从优到劣的顺序依次是正构烯烃、正构烷烃、环烷烃、异构烷烃、芳香烃。正构烷烃、异构烷烃与环烷烃催化裂解的总低碳烯烃收率有较大差别，但是总低碳烯烃选择性却均在 56.57%左右。催化裂解液体样品中除了未反应的原料外，主要产物是戊烯以及苯、甲苯、二甲苯等芳香烃。

研究了直馏石脑油的催化裂解性能，发现乙丙烯收率和总低碳烯烃收率随反应温度的升高以及重时空速的降低而逐渐增大。在反应温度 680℃、重时空速4.32 h-1和水油稀释比0.35条件下，乙丙烯收率为35.87%（质量），总低碳烯烃收率为41.94%（质量）。丙烯收率与乙烯收率的比值在1.2以上，远高于石脑油蒸汽裂解的比值。催化裂解液体样品中含有大量的烯烃与烷烃，依然具有较好的裂解性能。

本研究针对轻烃催化裂解提出了一个新的原料特征化参数KF，它是原料H/C原子比、相对密度与分子量的函数，能较好地表征轻烃原料的催化裂解性能。

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Reaction behaviors and feed characterization of light hydrocarbon catalytic pyrolysis for production of light olefins

ZHANG Rui， LIU Guili， WANG Yadong， LIU Haiyan， LIU Zhichang， MENG Xianghai
（State Key Laboratory of Heavy Oil Processing， China University of Petroleum， Beijing 102249， China）

The cracking performance of light hydrocarbon model compounds such as n-paraffins， i-paraffins，naphthalenes， aromatics and n-olefins on a mesoporous catalyst based on ZSM-5 molecular sieve was investigated in a small scale fixed bed reactor. The experimental results showed that the cracking performance in the order from good to poor was: n-olefins， n-paraffins， naphthalenes， i-paraffins， and aromatics. For n-paraffins， i-paraffins and naphthalenes， the yields of total light olefins were largely different whereas the selectivities of total light olefins were all around 56.57%. The main liquid components were pentene， benzene， toluene and xylene besides unreacted feed. In case of straight-run naphtha， the yield of ethylene plus propylene and the yield of total light olefins increased w ith the increase in reaction temperature and the decrease in weight hourly space velocity. At a condition of reaction temperature of 680℃， a weight hourly space velocity of 4.32 h-1and a steam-to-oil weight ratio of 0.35， naphtha catalytic pyrolysis yielded 41.94% （mass） of total light olefins and 35.87% （mass） of ethylene plus propylene， which the ratio of propylene to ethylene at above 1.2 was much higher than that of naphtha steam cracking. A large amount of olefins and paraffins in the liquid sample of naphtha catalytic pyrolysis indicated that the liquid sample still had good cracking performance. A new characterization parameter （KF）， a function of H/C atomic ratio， relative density and molecular weight of feeds， was proposed to be more suitable than KCPfor characterizing catalytic pyrolysis of light hydrocarbons.

chemical reaction； catalysis； fixed-bed； light hydrocarbon； pyrolysis； ethylene； propylene

date: 2016-03-31.

MENG Xianghai， mengxh@cup.edu.cn

supported by the National Basic Research Program of China （2012CB215001） and the Program for New Century Excellent Talents in the University of China （NCET-12-0970）.

TE 624.4

A

0438—1157（2016）08—3387—07

10.11949/j.issn.0438-1157.20160398

2016-03-31收到初稿，2016-05-31收到修改稿。

联系人：孟祥海。第一作者：张睿（1979—），男，博士，助理研究员。

国家重点基础研究发展计划项目（2012CB215001）；教育部新世纪优秀人才（NCET-12-0970）。