石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

邓新煜（辽宁省食品检验检测院，辽宁沈阳110015）

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

邓新煜（辽宁省食品检验检测院，辽宁沈阳110015）

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg，铅的质量浓度在0～50μg/L范围内，回归方程为：y= 0.00305x，r=0.9971。平均回收率为88.7%～95.6%，RSD为1.90% （n=6）。此方法线性关系良好，检出限低，准确度高，精密度和再现性好，能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量，满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。

石墨炉原子吸收法；食品添加剂；柠檬酸；铅

柠檬酸，又名枸橼酸，是一种重要的有机酸，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水，是广泛应用于食品、医药、日化等行业最重要的有机酸。因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。然而，由于某些生产厂商为追求利润在食品中非法加入不合格或者不合规范的工业级产品来代替食品级产品，不合格的产品中重金属其它杂质严重超标，这样会严重影响到人们的健康［1］。因此，食品添加剂安全问题显得尤为重要。我国在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准（GB2760～2014）》对食品添加剂有着详细的规范要求，对食品添加剂柠檬酸也有专门的标准［2］。铅是有毒害重金属元素，在食品卫生监督检验中被列为重点检测元素，在食品进出口检验中也是主要安全卫生项目。石墨炉原子吸收法具有灵敏度高、检出限低等优点，现已列为食

品及食品添加剂中铅测定的首选方法。自2016年3月21日起，《食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定（GB5009.75～2014）》将增加了石墨炉原子吸收光谱法作为第二法。本文采用微波消解前处理方法，利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂柠檬酸中铅的含量，为柠檬酸中铅的分析检测提供了一个灵敏、可靠的分析方法。

1　实验部分

1.1仪器及工作参数

原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）：PEAA900T，PerkinElmer股份有限公司。

仪器工作参数：灯电流：10 mA；波长：283.3 nm；狭缝：0.7 nm；氩气流量：0.25 L/min；进样量：20 μL；原子化升温程序：干燥110℃/30s、130℃/30s；灰化850℃/20s；原子化1600℃/5s；清除2450℃/3s。

1.2试剂及标准溶液

柠檬酸、硝酸、盐酸、铅元素标准溶液（GSB04～1742～2004） 1000μg/mL国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3样品前处理及标准曲线配制

样品前处理：称取约0.500g试样（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加5.0mL硝酸，3.0mL过氧化氢，混合均匀，于微波消解仪上消化，消解完成后，自然冷却至室温，开盖赶酸，将消化液洗入25mL容量瓶中，用少量水多次洗涤，洗涤液合并于容量瓶中，定容备用，同时做试剂空白。

标准曲线配制：铅标准中间液：吸取铅标准溶液（GSB04～1742～2004）1.0mL，定容至200mL，浓度为5.0μg/mL。铅标准使用液：分别吸取铅标准中间液0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mL，用1%稀硝酸定容至50mL，此时浓度分别为5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，临用现配。

2　结果

2.1标准曲线

按照之前的仪器参数做标准曲线，以吸收峰面积和浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L进行线性拟合，得线性方程为y=0.00305x，相关系数r=0.9971。

2.2精密度实验

称取6份样品，每份称样量0.5g左右，微波消解处理样品，上机得到结果见下表1。

表1　精密度实验数据

2.3回收率实验

称取0.500g左右样品，做3个水平加标回收，分别加入铅标准中间液（5.0μg/mL）0.05mL、0.10mL、0.15mL，用微波消解法处理样品，实测值见表2。由表中的数据可以得出，该方法加标回收率良好。

表2　加标回收率实验数据

2.4检出限实验

石墨炉原子吸收法检出限的计算，将空白溶液连续测定20次，以吸光度标准偏差的3倍与标准曲线斜率的比值，计算得到仪器的检出限为0.245 ng/mL，若按取样量1g，定容体积25mL计算，方法检出限为4.98μg/kg。中重金属铅含量进行了分析检测。从样品前处理、精密度、回收率、检出限等方面进行了分析，该添加剂中重金属铅含量符合国家标准。为测定食品添加剂柠檬酸中铅提供了一种稳定、可靠的分析方法。

［1］张磊，陶卫等，石墨炉原子吸收光谱法（GF～AAS）测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究［J］，中国食品添加剂，2013，4：217～219.

［2］食品安全国家标准，食品添加剂柠檬酸［S］GB 1987～2007.