济南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的检测分析

王 赫，刘丽军，魏艳欣，张文博，陈芳芳，邵丽华

(山东大学 公共卫生学院 卫生检验系，山东 济南 250012)

济南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的检测分析

王 赫，刘丽军，魏艳欣，张文博，陈芳芳，邵丽华

(山东大学 公共卫生学院 卫生检验系，山东 济南 250012)

了解济南市售面粉中偶氮甲酰胺(ADA)的存留状况。对市售的面粉样品进行采集，并采用高效液相色谱法对面粉中的偶氮甲酰胺添加剂进行检测。在检测的70种面粉样品中，饺子粉的超标率最高，达到18.2% ，其最高超标量超出国标限量2.5倍左右。其他种类面粉(如糕点用粉、麦芯粉、特精粉等)的也存在不同程度的检出和超标情况。本次调查结果表明济南市售面粉中存在ADA添加剂超标的情况，建议相关部门加强对面粉销售相关环节的监测。

面粉；偶氮甲酰胺；添加剂；含量检测

偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)，又名偶氮二酰胺、二氮烯二羧酸酰胺(diazinedicarboxamide)。其商品名为发泡剂AC或发泡剂ADC(Foamer ADC)。ADA是一种白色或淡黄色粉末(如图所示)，无毒，无嗅，不易燃烧，具有自熄性。溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水。偶氮二甲酰是一种在工业中常用到的发泡剂，可用于瑜伽垫、橡胶鞋底等生产，以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业，尤其是作为增筋剂广泛应用于各类面粉产品中，增加面粉团的强度和柔韧性。目前，不同的国家对于使用偶氮甲酰胺作为面粉增筋剂的规定各不相同：美国FDA和我国批准将其作为食品添加剂使用，但规定最大使用量不得超过0.045mg/kg；欧盟则于20世纪90年代起禁止其使用，原因是ADA在180℃～220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，而氨基脲是一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物，它对人体有明显的的致癌、致畸胎作用，因此中国卫生部早已于2010年3月22日起将硝基呋喃类化合物列入"可能违法添加的非食用物质"的黑名单。

面粉是我们日常生活中必不可缺的物质，我们在使用面粉制作食品时很容易接触到高温、酸碱环境等情况，若面粉中添加有过量的ADA，则很容易使面粉中的ADA转化为对人体有害的各类致癌物质，从而对人体健康造成损害。

目前，ADA仍是一种存在较大争议的食品添加剂，且我国面粉质量常规检验22项质量指标中并未包含ADA指标的检测。因此，加强对面粉中ADA含量的检测和监督，对保障人们的身体健康具有重要的现实意义。

1 样本与方法

1.1 样本采集

1.2 仪器与试剂

岛津LC-10A高效液相色谱仪，附SPD-M10A二极管阵列检测器(日本岛津公司)；HITACHI C18(4.6mm，I.D. *150mm)色谱柱；偶氮甲酰胺标准品；甲醇，N N-二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯；实验中所有用水均由Milli-Q纯水机制造(美国Millipore公司)。

1.3 实验方法与色谱条件

1.3.1 样品前处理

精确称取1.00g的面粉样品置于10mL离心管中，加入10.0mL N N-二甲基甲酰胺，摇匀，于漩涡振荡器上漩涡萃取5min。置于65℃水浴锅中加热20min。超声处理30min后5000r/min离心10min。取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后备用。

1.3.2 标准曲线绘制

准确称取ADA标准品适量，用DMF溶液溶解，并分别配置成浓度为0.0100、0.0500、0.100、0.500、1.00 mg/mL的标准系列溶液，依次进样10μL。以ADA浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程。

1.3.3 色谱条件

系统可以接受两种相同格式不同子系统的并行控制信号来完成对机器人内部与外部的并行控制，信号分别来自于机器人语言识别系统和遥控.计算机与声像采集、传输系统结合使得操作者获得较强的临场感.

流动相：甲醇+水=15+85；流速1.0 mL/min；进样量：10μL；检测波长：245nm；柱温：30℃。

1.4 回收率实验

本实验向空白样品(1.00g纯手工加工面粉)中分别添加10.0、50.0、100mg的ADA，再分别加入10.0mLDMF，制成加标试样，每个样品做3组平行试样，以1.3.1中方法处理后检测计算。得到其回收率区间为91.9%～111%。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

线性回归方程为y=11273x + 6311，Rz=0.9996。

2.2 检测结果

本实验共计检测70份面粉样品，其中知名品牌12个，面粉50种；非知名品牌16个，面粉20种。70个样品中能显著检出ADA的样品为21个，检出率为30.0%，其中超标数为3个，超标率为1.43%，且超标样品均为严重超标(国标规定ADA含量低于0.045mg/kg)，平均超标2.5倍。具体情况见表2至表4。

表1 知名品牌与非知名品牌检测结果对比

表2 高筋面粉与非高筋面粉监测情况对比

表3 各品牌分类检测情况及汇总

2.3 结论

通过对上述数据进行分析，得出以下结论：目前济南市售面粉中确实存在添加ADA的情况。抽样结果表明，总体样本中近30%的检测样本含有ADA添加成分。对面粉是否为高筋产品进行分类，其分析结果为标明高筋的面粉样品中，检出率和超标率均高于非高筋的样品。按照不同面粉种类进行分类，其检测的结果显示，饺子粉的ADA检出率和超标率均高于其他种类。从总体数据来看，共有3例检测样品超标，且超标倍数均在2.5倍以上。

偶氮甲酰胺作为一种使用率较高的面粉增筋添加剂，当前并没有被作为面粉质量检查的常规项目。若市民长期食用偶氮甲酰胺含量超标的面粉，势必导致健 损害的发生。

因此，建议相关监管部门在下一步的工作中，对面粉中所添加的偶氮甲酰胺的含量及其他标准做进一步的研究，尽早完善相关法律法规，切实保障人民的饮食健康和安全。

[1] 陈 颖，祁广建，王 熠，等. HPLC法测定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量[J].中国卫生检验杂志，2010，20(2)，274-275.

[2] 王远成，任凌云，张鹏涛. 偶氮甲酰胺对面粉粉质及面包质量的影响[J].中国粮油学报，2001,16(2)：32-35.

(本文文献格式：王 赫，刘丽军，魏艳欣，等.济南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的检测分析[J].山东化工，2016，45(14)：51-52.)

Detection and Analysis of Azodicarbonamide Contended in Flour in Jinan Area

WangHe，LiuLijun，WeiYanxin，ZhangWenbo，ChenFangfang，ShaoLihua

(Department of Chemistry and Microbacteria，School of Pubilc Health，Shandong University，Jinan 250012，China)

To detect the content of Azodicarbonamide (ADA) in Flour in Jinan Area. For Commercial Flour in Jinan, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) to detect the content of addictive ADA. After detected 70 samples, the dumpling flour has the highest detected ratio and over standard ratio, which has reached 18.18% and exceeds the national standard of about 2.5 times. Except for the dumpling flour, other kinds of flour also appear to have the consequence of over detected and over limit, which shows out that the flour sold on Jinan Market has the over-detected problem and the related procreative segment needs further detection and surveillance.

flour；azodicarbonamide；jinan；content detection

2016-05-29

大学生国家科技创新项目

王 赫(1992—)，山东烟台人，山东大学在读本科生，公共卫生学院预防医学专业学生；通讯作者：邵丽华(1958—)，女，硕士学位，现任公共卫生学院卫生检验专业教授、硕士研究生导师，主要从事理化检验专业的教学及研究工作；主要研究方向：色谱分析技术在卫生检验中的应用研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)14-0051-02