偏压对磁控溅射氮铝铬薄膜摩擦性能的影响

山西中北大学材料科学工程学院　沈渊　张宝红*

偏压对磁控溅射氮铝铬薄膜摩擦性能的影响

山西中北大学材料科学工程学院沈渊张宝红*

本文采用了反应磁控溅射法在烧结NdFeB表面连续地沉积了氮铝铬薄膜。使用扫描电镜表征了薄膜的形貌。摩擦磨损性能在室温下采用多功能摩擦磨损试验机Rtec（MFT5000）来表征。研究结果表明基底施加合适的负偏压会使薄膜致密、摩擦系数降低。

磁控溅射；氮铝铬薄膜；摩擦性能

引言

为了进一步优化氮铝铬薄膜的性能，许多研究者在改变其化学成分方面做出的大量研究，并取得了长足进步。铝元素含量在氮化铬中可以有较宽范围的波动。同时，添加进氮化铬薄膜中的铝元素在晶格中的固溶强化效果使得氮铝铬硬度进一步提高。在铝含量为40～60 at.%时，薄膜的最高硬度在20～55Gpa之间［1］。另外一种提高薄膜性能的方法是改变薄膜沉积过程中的参数，如氮气分压、基底负偏压等。有研究表明偏压在0～120V间，可以显著改变薄膜的断裂韧性［2］。Wang［3］等人研究了偏压对氮铝铬薄膜显微结构、硬度、韧性的影响。在施加50～260V偏压时薄膜变得更加致密，同时由于压应力的影响，薄膜硬度由10Gpa增加到26Gpa，韧性由1.67提高到2.02MPa·m1/2。

本文采用了反应磁控溅射法在烧结NdFeB上制备了氮铝铬薄膜，研究了基底负偏压对薄膜显微结构、耐磨性的影响。

1　试验

1.1涂层制备

试验用靶材尺寸为Φ100mm×5mm高纯铬、铝，溅射使用气体为高纯氩气，反应气体为高纯氮气。试验中背底真空抽至1.0×10-3Pa；向腔室内通入40 sccm高纯氩气，使真空度达到0.1Pa；氮铝铬薄膜沉积时打开靶前挡板，2个靶恒功率各300W，同时向腔室内冲入氩气40sccm，氮气16sccm。

1.2测试表征方法

使用配备能谱仪（EDS）的场发射扫描电子显微镜（SEM，FEI Quanta FEG 250）分析薄膜表面、断面形貌及成分；摩擦磨损性能在室温下采用多功能摩擦磨损试验机Rtec（MFT 5000）来表征，摩擦副为直径6mm的Si3N4小球，相对摩擦速度为20 mm/s，正压力为5 N。

2　结果与讨论

图1　磁控溅射CrAlN薄膜不同偏压下形貌变化

图1展示了不同偏压下氮铝铬薄膜的形貌。可以发现随着偏压升高，薄膜表面形貌由片层状变为致密的圆点状。在50V偏压下，薄膜断面为多孔的柱状晶结构，随着偏压升高断面结构向致密化发展，120V偏压下，薄膜断面结构最为致密。在50V偏压下，离子轰击能量促使原子迁移率增加，造成晶粒较粗大。偏压由50V升高到80V后，合适的离子束能量将会使薄膜致密化。随着偏压近一步升高到120V，由于离子束带给正在生长着的原子过多的动能，这些多余的能量将会用于熔化或者毁坏刚生长出的薄膜而消失掉。［4］

图2为偏压与薄膜摩擦系数的关系。在图1中，随着偏压升高薄膜柱状晶晶粒明显有细化趋势，根据霍尔佩奇关系，薄膜的硬度也应随之提高。众所周知，薄膜硬度越高其摩擦系数就越低。120V偏压下制备的薄膜具有较低的摩擦系数可归因于晶粒尺寸的减小和致密度的增加而导致的硬度提高［5，6］。

图2　偏压对CrAlN薄膜摩擦系数的影响

3　结论

采用反应磁控溅射法在烧结NdFeB表面连续地沉积氮铝铬薄膜，研究了基底负偏压对薄膜结构及和摩擦系数的影响。研究结果表明偏压由50V升高到120V时有助于薄膜致密化。力学性能测试表明在偏压在一定范围内升高有助于减小薄膜的摩擦系数。

［1］Spain E，Avelar-Batista J C，Letch M，et al.氮铝铬薄膜的应用和特征 ［J］.表面薄膜技术，2005，200（5）：1507-1513.

［2］Chunyan Y，Linhai T，Yinghui W，et al.基体偏压对CrAlN涂层改性离子束增强磁控溅射沉积的冲击性能的影响［J］.应用表面科学，2009，255（7）：4033-4038.

［3］Wang Y X，Zhang S，Lee JW，et al.偏压对磁控溅射CrAlN薄膜硬度和韧性的影响 ［J］.表面薄膜技术，2012，206（24）：5103-5107.

［4］Lv Y，Ji L，Liu X，et al.Influence of substrate biasvoltage on structure and properties of the CrAlN films deposited by unbalanced magnetron sputtering［J］.Applied Surface Science，2012，258（8）：3864-3870. Lv Y，Ji L，Liu X，et al.偏压对非平衡磁控溅射CrAlN薄膜结构和性能的影响［J］.应用表面科学，2012，258（8）：3864-3870.

［5］J.Creus，H.Mazille，and H.Idrissi：Porosity evaluation of protective coatings onto steel，through electrochemical techniques碳钢电化学技术沉积防护薄膜的空隙评价.表面薄膜技术.130，224（2000）.

［6］C.Liu，A.Leyland，Q.Bi，and A. Matthews：离子束辅助物理气相沉积剁成氮化钛、氮化铬薄膜的腐蚀性能.表面薄膜技术.141，164（2001）.

张宝红为通信作者