油田化学剂有机氯含量不确定度评定

孙桂春（中原油田分公司技术监测中心，河南 濮阳 457000）

油田化学剂有机氯含量不确定度评定

孙桂春
（中原油田分公司技术监测中心，河南 濮阳 457000）

本文通过分析氧燃烧微库仑法测定油田化学剂有机氯含量实验过程，对有机氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源：样品称量、燃烧定容及样品有机氯含量测定产生的不确定度。分析和量化各不确定度分量，测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度贡献最大。

油田化学剂；有机氯含量；不确定度评定

1 试验部分

2 不确定度分量确定与分析

根据数学模型（1）与测量过程，氧燃烧法测定破乳剂有机氯含量不确定度主要来源于以下几个方面：①样品多次测量，经数理统计求平均值，引入的测量不确定度：uAA类；②称取样品时电子天平引入不确定度；B类；③样品定容时容量瓶引入不确定度；B类；④化学剂有机氯含量测定入不确定度；B类。

3 输入量标准不确定度的评定

（1）A类标准不确定度的评定 式（1）由测量原理给出，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响。在此引入反映随机效应的测量重复性系数u（f）。

以破乳剂样品为例，连续进行8次试验，氯含量C测定结果分别为：0.041%、0.042%、0.040%、0.044%、0.045%、0.043%、0.046%、0.042%，其算术平均值0.043%。依据贝塞尔公式，单次测量的实验标准偏差按下式计算：

日常分析中重复测定三次取算术平均值，三次测定氯含量C产生的标准不确定度为：

（2）B类方法进行评定的不确定度 ①称取样品质量m引入不确定度u（m1）。称取样品质量m10.05g，引入不确定度为天平校准和称量重复性产生的不确定度：

b.称量的重复性：在A类标准不确定度的评定中已计算

②容量瓶引入不确定度。100mL A级容量瓶产生的不确定度包括两方面：最大允差和温度效应。a.（Vx）100mL A级容量瓶的最大允差为 0.10mL，服从三角分布，其标准不确定度.b.容量瓶使用温度为20℃，实验室温度范围为（20±5）℃，温度引起的不确定度可通过估算该温度范围和水的膨胀系数计算。水的膨胀系为2.1×10-4/℃，温度变化服从均匀分布，温度效应产生的不确定度u（Tp）：

因此，容量瓶引入的不确定度

容量瓶引入的相对不确定度

③化学剂有机氯含量测定引入的不确定度分量：包括测量重复性标准不确定度、仪器线性引起的不确定度、进样体积产生的不确定度。a.测量重复性引起的不确定度及仪器线性引起的不确定度，在A类标准不确定度的评定中已计算。b.进样体积产生的标准不确定度。试样采用25.0μL进样针吸取Vs为20.0μL 样品，样品体积的不确定度包括三个方面：最大允差、估读误差和温度效应。已知25μL进样针最大允差为±0.2μL，服从三角分布，最大允差产生的不确定度：

25μL进样针最小分度0.5μL，估读误差±0.05μL，服从均匀分布，估读误差产生不确定度为：

4 结语

本文从测量方法、试验过程等方面分析化学剂中有机氯含量测定的不确定度来源，有机氯含量测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度是影响检测结果的主要因素。在检测过程中尽量增加测量次数，以提高检测结果的准确性。