离子色谱法测定水中的六种阴离子

2016-09-05温仕丰黄晓霞

山东化工 2016年2期

关键词：梅州阴离子水样

温仕丰，黄晓霞

(梅州市食品药品监督检验所，广东梅州 514071；嘉应学院化学与环境学院,广东梅州 514015)

离子色谱法测定水中的六种阴离子

温仕丰，黄晓霞

(梅州市食品药品监督检验所，广东梅州 514071；嘉应学院化学与环境学院,广东梅州 514015)

离子色谱；淋洗液在线发生；同时测定；阴离子

1 实验部分

1.1 仪器和药品

Dionex ICS900型离子色谱仪(美国戴安公司)，配有RFC30淋洗液自动发生器，DS5型电导检测器，Chromeleon7.0色谱工作站，IonPac AS19型分析柱(4 mm×250 mm )，IonPac AG19型保护柱( 4 mm×50 mm )， ASRS-300 4mm阴离子抑制器。UPW-20N型超纯水系统(北京市历元电子仪器技贸公司)，所用试剂均用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制。氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、溴化钠、硝酸钠、硫酸钾均为优级纯。

1.2 溶液和试剂的准备

阴离子标准储备液(1000mg/L)的配制：在1000mL 去离子水中溶解适当量的相应物质来制备，具体参数如表1。标准溶液可以在4℃下稳定保存至少一个月。

表1 用于配制1L1000mg/L 阴离子标准溶液的物质质量

工作标准溶液：低浓度的混合标准溶液由1000mg/L 的标准储备液稀释。低于100mg/L 的工作标准溶液应该当日配制。

1.3 色谱条件的优化

在选定流速下使用不同浓度淋洗液检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和检测周期，确定的最佳的淋洗液浓度和流速，从而选择六种共存阴离子分离效果最佳的色谱条件。

1.4 样品测定

所有的样品经预处理后用0.22μm 的过滤头过滤后进样，以保留时间定性，以峰面积工作曲线定量。生活废水样品用Cleanert C18前处理柱除去疏水性有机物以延长色谱柱的寿命。C18 预处理柱先后用5mL 甲醇和5mL 去离子水进行预处理，然后5mL 样品通过预处理柱，弃去前1mL 流出物再进样。

2 结果与分析

2.1 色谱柱和淋洗液的选择

2.2 色谱条件的优化

图1 标准溶液的离子色谱图

2.3 线性范围和相关系数

在2.2选定的色谱分离条件下，对6种阴离子不同浓度的混合标准溶液进行测定，并对各离子相应的峰面积与浓度进行直线回归，回归方程及相关系数等见表2。

表2 六种阴离子的标准曲线回归方程

2.4 精密度与检出限

表3 各离子的精密度及检测限.

2.5 水样的测定及加标回收率

采集市售瓶装矿泉水、自来水、周溪河水，在2.2中确定的实验条件下测定水样中6种阴离子的浓度，结果如表4。在测定周溪河水中6种阴离子浓度后，添加一定浓度的混合标准溶液5.00 mL至水样中，定容至100.0mL，测定，重复进样3次，测定其各离子含量，计算得到回收率如表5。结果表明加标回收率在84.0～108.0%。

表4 水样的测定结果 mg/L

表5 六种阴离子的加标回收率

表5(续)

3 结论

[1] 茅力,练鸿振.水中无机痕量阴离子的浮选-分光光度测定法[J].上海环境科学, 1991, 10(3): 28-30.

[2] 贾洪秀,朱云勤,朱必学,等.分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根含量[J].无机盐工业,2010,42( 5): 53-55．

[3] 佟琦,高丽华.莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较[J].工业水处理, 2008, 28(11): 69-71.

[4] 张春红,蔡足根. EDTA-Ba容量法快速测定地下水中硫酸根[J].广州化工,2014, 42(18):161-163.

[5] 刘火安,徐刚,任凌燕,等.微波消解-自动电位滴定法测定生活垃圾中的氯含量[J].环境工程学报,2011,5( 5):1157-1160．

[7] 牟世芬,梁立娜.离子色谱的最新进展和几个热点应用[J].现代科学仪器,2006(1):34-38.

[8] 潘灿盛,李维嘉,吴凌涛,等.离子色谱在饮用水及食品分析中的应用研究[J].广州化工,2014,42(7):33-35.

[9] 牟世芬.离子色谱新进展[J].环境化学, 2001, 20(1): 95-97.

[10] GB 5750-2006,生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社,2006.

[11] 奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监测[M].北京:高等教育出版社,2004:35-37.

[12] 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社, 2012:40-42.

(本文文献格式：温仕丰，黄晓霞.离子色谱法测定水中的六种阴离子[J].山东化工，2016，45(02)：77-78，81.)

Determination of Six Inorganic Anions in the Water by Ion Chromatography

Wen Shifeng, Huang Xiaoxia

(Menzhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou 514071,China;The School of Chemistry and Environment, Jiaying University, Meizhou 514015, China)