毛细管气相色谱法测定工业丙烯酸甲酯含量

钱利刚，唐建良（浙江卫星石化股份有限公司，浙江　嘉兴　314004）

分析测试

毛细管气相色谱法测定工业丙烯酸甲酯含量

钱利刚，唐建良
（浙江卫星石化股份有限公司，浙江嘉兴314004）

采用毛细管柱气相色谱法测定工业丙烯酸甲酯含量，该方法载气为高纯氮气，样品经DB-1701毛细管柱（14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷填料，可用溶剂冲洗）分离，采用FID检测器检测，用校正面积归一化法定量计算工业丙烯酸甲酯含量，通过实测样品分析验证了方法的可行性和准确性，为工业生产丙烯酸甲酯成品的质量控制提供了快速、有效的测定方法。

丙烯酸甲酯；毛细管柱；气象色谱法

0　前言

工业丙烯酸甲酯是一种重要的合成纤维原料[1]。而现有的工业丙烯酸甲酯的分析方法为国标《GB/T 17530.2-1998工业丙烯酸酯纯度的测定气相色谱法》[2]，其中采用的是固定液为VCON50-HB-2000的不锈钢填充住，分析时间比较长。为了准确而快速地测定工业丙烯酸甲酯成品的含量就显得非常重要，因此本文讨论了利用DB-1701毛细管柱气相色谱法分析工业丙烯酸甲酯成品含量的快速测定方法[3]。

1　范围

本方法适用于丙烯酸甲酯成品分析。

2　丙烯酸甲酯纯度测定

按GB/T 17530.2进行。

2.1方法

丙烯酸甲酯试样通过DB-1701柱，各杂质得到分离，经FID检测器检测，用校正面积归一法定量。

2.2试剂和材料

载气：高纯氮气；甲醇：色谱纯；丙烯酸：色谱纯；甲氧基丙酸甲酯：色谱醇；色谱柱：DB-1701，30 m×0.53 mm×1 μm。

2.3仪器

气相色谱仪：GC-2014C或同等性能的其他仪器；检测器：FID检测器；工作站：N2000；微量注射器：1 μL。

2.4分析步骤

按下列条件调整仪器，根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

气化室温度：200℃；检测器温度：220℃；柱箱温度：50℃，保持3 min，以20℃/min升到180℃，保持10 min；载气流速：40 mL/min；燃气（H2）流速：65 mL/min；助燃气（Air）流速：400 mL/min。

定量方法：校正面积归一法。

2.5校正因子的测定

在预先精确称量的100 mL洁净、干燥容量瓶中加入适量各种已知杂质，分别称量（精确至0.0002 g），用相应的丙烯酸甲酯稀释到刻度并称量（精确至0.0002 g），充分摇匀。此标准溶液杂质含量应与待测样品接近。在设定的色谱条件下，将上述标准样品重复进样三次 （同时测定稀释剂），分别测得各杂质组分及主组分的峰面积，按式（1）计算各组分的相对校正因子fi：

式中：

A—主组分的峰面积；

Ai—组分i的峰面积；

Aio—本底中i组分测定三次峰面积的平均值；

mi—标准样品中i组分的质量，g；

m—标准样品中主组分的质量，g；

表1

标准样品在色谱上的图谱见图1。

2.6分析结果的计算

各组分百分比含量Xi，按式（2）计算。

图1　标准样品图谱

被测样品在色谱上的图谱见图2。

实验组患者体重为19~73kg,平均体重(38.6±1.3)kg;最大年龄42岁,最小年龄5岁,平均年龄(25.3±1.3)岁;其中女性21例,男性29例。

图2　被测样品图谱

式中：Ai—i组分的峰面积；

fi—i组分的相对校正因子；

A—主组分的峰面积；

C水和酸度的总和，%；

注：出现未知组分时，以临近组分相对校正因子计算。

2.7丙烯酸甲酯纯度计算

丙烯酸甲酯纯度X（百分比含量）按式（3）计算

ΣXi—式样中色谱杂质的总和，%；

（1）方法验证记录

（a）方法准确度验证

以测定结果与标准物质报告所标明含量之间的相对误差进行判断。结果见表1。

表1

实测相对误差为-0.018%，由评定指标相对误差不超过±1%，可知此方法准确度符合要求。

（b）精密度验证

将标准物质6次测定结果进行计算得相对标准偏差，结果见表2。

表2

实测相对标准偏差为.04%，由判定指标RSD ≦3%，可知此方法精密度符合要求。

3　结论

本方法讨论了用DB-1701毛细管色谱柱测定工业丙烯酸甲酯成品含量的方法，通过对标准物质的测试和数据对照表明，该方法对丙烯酸甲酯成品含量的检测具有较高的准确性。本方法操作简便、快速、结果准确，是一种比较理想的试验方法。可用于工业丙烯酸甲酯成品含量的分析。

[1]陶子斌.丙烯酸生产与应用技术[M].北京:化工工业出社，2007.

[2]GB/T17530.2-1998，工业丙烯[S].

[3]许国旺.现代使用气相色谱法[M].北京:化工工业出版社，2004.

Capillary Gas Chromatography Determination of Industrial Acrylic Acid Methyl Ester Content

QIAN Li-gang，TANG Jian-liang
（Zhejiang Satellite Petro Chemical Co.，Ltd.，Jiaxing，Zhejiang 314004，China）

This article useed capillary gas chromatography to determine of industrial acrylic acid methyl ester analysis of content.The method carrier gas was high purity nitrogen，samples by DB-1701 capillary column（14%-cyanogen propyl-phenyl-methyl polysiloxane filler，available solvent flushing）separation，using FID detector detection，using corrected area normalization method quantitative calculation industrial acrylic acid methyl ester content.The feasibility and accuracy of the method were verified by the analysis of the measured samples.To provide a rapid and effective determination method for the quality control of industrial acrylic acid methyl ester of the industrial production.

industrial acrylic acid methyl ester；capillary column；gas chromatography

1006-4184（2016）4-0052-03

2015-12-18

钱利刚（1987-），男，安徽池州人，助理工程师，大专，从事丙烯酸及酯类产品的研究开发。E-mail:289675078@QQ. com。