不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

史学礼, 王　蓉，张黎娟

(1 亳州市食品药品检验中心，安徽　亳州　236800；2 亳州职业技术学院药学院，安徽　亳州　236800)



不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

史学礼1, 王蓉2，张黎娟2

(1 亳州市食品药品检验中心，安徽亳州236800；2 亳州职业技术学院药学院，安徽亳州236800)

采用微波消解，石墨炉原子吸收分光光度法对不同生长环境下银杏叶中的铅进行测定，铅在0～10.0 ng/L范围内与吸光度呈良好线性关系，相关系数r=0.9997，检出限为0.15 ng/mL，平均加标回收率为93.9%。结果表明，该方法灵敏度高，重复性好，可以适用于不同区域、不同生长环境下银杏叶中铅元素的日常含量测定。

原子吸收；银杏叶；铅；含量测定

银杏叶(学名：Ginkgo biloba)是一种具有很高药用价值的植物。银杏为我国特有树种，为银杏科银杏属植物，银杏是现存种子植物中最古老的植物，被人们誉为“活化石”。银杏叶中含有银杏内酯、银杏酸、槲皮素、山奈酚、异鼠李素等活性成分[1]。

近年来城市绿化工作得到很大提高，以往比较珍贵的银杏树也出现在城市道路上，进入十一月中旬后，银杏叶开始变黄凋谢，路边有不少老人在采收，甚至回去泡水治病。但是随着城市道路车辆的增多，尾气污染也越来越严重，其中重金属铅是首当其冲。因此道路边的银杏叶铅含量是否会增高就存在一个疑问，为此通过实验,对不同生长环境的银杏叶进行重金属铅的含量测定，筛选出质量更加可靠的银杏叶。

1　实　验

1.1仪器与试剂

1.1.1主要仪器

AA-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器和自动进样系统、热解石墨管、 铅空心阴极灯；AC-2600制冷循环

机；CEM-MARA6型智能微波消解仪；聚四氟乙烯消解罐；AR220CN型电子分析天平。

1.1.2试剂试药

1000 μg/mL铅单元素标准溶液(国家标准物质)，中国计量科学研究院；硝酸(优级纯),国药集团；胶体钯,成都市信达测控技术有限公司；磷酸二氢铵(优级纯),国药集团；硝酸镁(优级纯),国药集团；实验用水为自制高纯水；银杏叶样品：①采收于11月中旬车流量相对较多的城市道路边；②采收于11月中旬居民区内；③购于亳州市中药材市场。

1.2仪器工作条件

AA-7000原子吸收分光光度计工作参数见表1,石墨炉原子化器程序升温参数见表2。

表1　仪器工作参数

表2　石墨炉程序升温参数

1.3溶液的制备

准确称取已粉碎的银杏叶粗粉样品0.5 g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 7 mL HNO3浸泡12 h，于微波消解仪中按表3设置条件进行消解。消解完成后冷却后取出消解罐，置于电热消解器上于140 ℃赶酸至近干，用水定容至25 mL容量瓶中，待测。同时做试样空白(见表3)。

表3　微波消解条件

1.4标准曲线的绘制

精密量取铅标准溶液、空白溶液及供试品溶液各1 mL，分别加入胶体钯醇水溶液5 μL和含质量分数1%磷酸二氢铵溶液和质量分数0.2%硝酸镁溶液的混合溶液0.5 mL作为基体改进剂，混匀，精密吸取后注入石墨炉原子化器，分别测定质量浓度为0.0，1.0，2.0，5.0，10.0 ng/mL铅溶液的吸光度[2-3]。铅的质量浓度与对应标准溶液的吸光度，见表4。

表4　铅的质量浓度与对应的吸光度

根据表4数值绘制铅的质量浓度与吸光度之间关系的标准曲线，见图1。

图1　铅溶液吸光度标准曲线

对吸光度A和标准溶液浓度ρ进行线性回归，得到铅元素回归方程A=0.0153ρ+0.0082，相关系数r =0.9997，线性范围为0～10.0 ng/mL。

1.5检出限

将仪器各参数调至正常工作状态，测定铅空白溶液12次吸光度，取3倍标准偏差所对应的浓度见表5，样品按 0.5 g计算，得到上述方法的检出限为 0.15 mg/kg。

表5　空白对照测定结果

1.6精密度实验

在相同仪器条件下对同一批银杏叶样品，连续5次重复测定，测定结果见表6，以样品质量浓度计算相对标准偏差(RSD)为4.4%。

表6　精密度试验测定结果

1.7回收率试验

分别在银杏叶样品中同时加入一定量的铅进行加标回收试验，测得铅的平均回收率为93.9%， RSD 5.6%，结果见表7。

表7　回收率实验测定结果

1.8样品测定

用上述方法对银杏叶样品进行处理，测定铅含量，结果见表8。

表8　样品测定结果

2　讨　论

本实验在加入不同基体改进剂的条件下进行比较发现，胶体钯及磷酸二氢铵和硝酸镁都可以改善杂质成分的干扰，本方法准确性高、重复性强，适用于银杏叶中铅元素的定量检测。消解后的样品赶酸要尽量彻底，避免因含酸量大而损毁石墨管，并影响试验结果。

3　结　论

通过实验发现不同区域生长的银杏叶中铅元素的含量不同，以城市道路边的铅含量略高于其它区域。因此建立银杏叶中铅含量的检测对保证用药安全以及合理采收不同区域的药材具有十分重要的意义。

[1]夏晓晖,张宇,郗砚彬,等.银杏叶化学成分研究进展[J].中国实验方剂学杂志，2009,15(9): 100-104.

[2]李志娟,宋春伟,王金星.消解-石墨炉原子吸收法测定明胶中铅[J].医学动物防治,2011,27(10):972-973.

[3]王蓉,施志顺,史学礼.微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量[J].菏泽学院学报,2013,35(5):60-63.

Determination of Lead Elements in Leaves of Ginkgo Biloba under Different Growth Conditions

SHIXue-li1,WANGRong2,ZHANGLi-juan2

(1 Bozhou Institute for Food and Drug Inspection Center, Anhui Bozhou 236800;2 College of Pharmacy, Bozhou Vocational and Technical College, Anhui Bozhou 236800, China)

In this experimental study, using the microwave digestion, graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method was used for the determination of lead in Ginkgo biloba leaves under different growing environments, lead in the range of 0～10.0 ng/L showed good linear relationship with absorbance, correlation coefficient r=0.9997, the detection limit was 0.15 ng/mL, average recovery rate was 93.9%. The results showed that the method had high sensitivity and good reproducibility, and can be applied to the determination of the daily content of lead in Ginkgo biloba leaves under different regions and different growth environments.

atomic absorption; Ginkgo biloba; lead; determination of content

史学礼(1980-)，男，主管药师，研究方向：主要从事药品质量分析。

R115, R332

A

1001-9677(2016)07-0137-03