酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

◎魏　华（重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000）

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

◎魏华
（重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000）

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L，紫外法检测结果为0.19 mg/L，荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L，紫外法检测为0.18 mg/L，荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L，紫外法检测显示0.04 mg/L，荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L，紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L，加标回收率在70％～90％，相对标准偏差在4％～5％。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中，荧光光度法的检出效果相对更好。

酱油；氨基甲酸乙酯；紫光分光光度法；荧光光度法

自从2007年以来，世界卫生组织的国际癌症研究机构已经确定氨基甲酸乙酯为致癌物，并归类为2A类致癌物。与丙烯酰相比，两者为同等危险物质。调查研究显示氨基甲酸乙酯主要存在发酵食品及饮料的生产中［1］。本文对紫光分光光度法和荧光光度法测定酱油中氨基甲酸乙酯情况进行对比和研究，现进行如下报道。

1 资料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器

GC102AF气相色谱仪和氢火焰离子化检测器，上海仪电分析仪器有限公司；GerstelMPS2多功能自动进样器，深圳市鼎瑞源科技有限公司；去离子水发生器，佛山市中舜机械制造有限公司以及减压浓缩回收装置，杭州嘉维创新科技有限公司。

1.1.2试剂

无水甲醇、无水硫酸钠、二氯甲烷和正己烷。由上海化工产分析纯，焙烧将温度升至400 ℃，并保留4 h后备用。氨基酸乙酯的标准工作也制备过程：将1 mL的氨基甲酸乙酯标准储备液置于丙酮液中，每升稀释10 mg。色谱条件：进样口温度控制在220 ℃左右，进样的体积约为1 μg。色谱柱升温的步骤：初始温度约为30 ℃，并保持温度不减，然后以每分钟升温10 ℃的速度加温，升至60 ℃，然后再以每分钟升温3 ℃的速度升温至160 ℃，保持1 min，最后提升至220 ℃，将其保温3 min。

1.2统计学分析

本次研究中，选择统计学软件SPSS21.0进行统计数据分析，其中计数资料以n/％形式表示，采用卡方（x2）检验，计量资料以形式表式，采用（t）检验，如P＜0.05则表示差异有统计学意义。

2 结果

2.10.02 mg/L浓度氨基甲酸乙酯的实测浓度和回收率

每次实测浓度及回收率具体情况见表1。

表1　0.02 mg/L浓度氨基甲酸乙酯的实测浓度和回收率表/ [n（％）]

2.2 0.05 mg/L浓度氨基甲酸乙酯的实测浓度和回收率

3次检测0.05 mg/L浓度氨基甲酸乙酯的实测浓度及回收率结果具见表2。

表2　0.05 mg/L浓度氨基甲酸乙酯的实测浓度和回收率表/ [n（％）]

2.3 荧光光谱法与紫外分光光谱法检测情况对比

荧光光谱法与紫外分光光谱法检测结果见表3。

表3　荧光光谱法与紫外分光光谱法检测情况对比表/[n（％）]

3 讨论

本研究已经对紫外分光光度法与荧光光谱法进行对比，对比两种检测方法检测酱油中苯甲酸的含量，在此基础上对结果进行优化及对比，通过研究结果找到相对较理想的酱油氨基甲酸乙酯测定方法。其中荧光光谱的最佳发射波波长可达300 mm，最佳激发波长约为220 mm，其pH值约为2.6，最优的样品氯化条件为水浴，温度控制在100 ℃，水浴时间一般在18 min左右。

综上所述，经过探讨和研究氨基甲酸乙酯检测方法，在一定程度上有利于有效控制食品市场中的安全问题。本研究采用的荧光光谱法及紫外分光光谱法两种，对比结果显示荧光光谱法更有利于判断酱油中氨基甲酸乙酯的含量，推广和应用价值更高，在酱油氨基甲酸乙酯含量判定过程中，荧光光谱法具有积极的意义。

［1］周萍萍，赵云峰，张 珙，等.稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯［J］.中国食品卫生，2013，19（6）：492-494.

Detection Methods of Soy Sauce Ethyl Carbamate

Wei Hua
（Wanzhou Institute of Food and Drug Control of Chongqing City， Chongqing 404000， China）

Research detection methods of urethane in soy sauce.Mainly effective measurements is violet spectrophotometry and fluorophotometry. Fluorescence Spectrometry vinegar acid content of 0.18 mg/ L， test results UV method was 0.19 mg/L， of benzoic acid assay in soy content of 0.15 mg/L， UV detection method was 0.18 mg/L， fluorescent vinegar assay detection limit of 0.01 mg/L， UV assay showed 0.04 mg/ L， fluorescence assay detection limit of the sauce of 0.01 mg/L， UV assay showed 0.04 mg/L. After tests showed a detection limit of 0.05 mg/L， the recoveries between 70％ ～ 90％， the relative standard deviation between 4％ ～ 5％.On the soy sauce urethane measured violet spectrophotometry and fluorescence spectrophotometry， the fluorescence spectrometry detection effect is relatively better.

Soy sauce； Urethane； Violet spectrophotometry； Fluorescence spectrometry

TS264.21

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.039