邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

◎陈建津，陈嘉敏，张志强，余构彬，柯华南（广州甘蔗糖业研究所，国家糖业质量监督检验中心，广东 广州 510316）

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

◎陈建津，陈嘉敏，张志强，余构彬，柯华南
（广州甘蔗糖业研究所，国家糖业质量监督检验中心，广东 广州 510316）

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法，通过这种方法，可以对白砂糖中的铁进行定量测定，从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应，样液中的Fe3+还原成Fe2+，在pH值为3～7的溶液中，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物；该络合物在波长510 nm有最大吸收值，产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm，乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL，邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL，显色时间为10～60 min；在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0，线性良好；样品平行试验测定结果RSD均小于5％，该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1％～5％。所建立的邻菲啰啉分光光度法，能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。

分光光度法；白砂糖；铁含量

在制糖生产过程中，除了蔗汁本身所含的物质产生有色物质以外，铁是成品白砂糖呈现深色的主要因素之一。原料甘蔗中的铁是微量的，但在生产中不断地与铁质生产设备接触，导致铁不同程度的混入［1，2］。赖凤英等人探讨了白砂糖色值在存放期间的变化机理，通过对铁和酚类物的研究发现两者形成的络合物颜色较深，对白砂糖的色值产生影响，使成品白糖颜色变深［3］。铁的含量还直接影响到成品白砂糖的质量，有些白糖样品原来的色值相差并不大，但在2个月后，含铁量高的白砂糖的色值明显较高，后3个月含铁量高的白砂糖的色值增幅很大［4，5］。另外，白砂糖铁含量高低还直接影响到饮料企业的产品开发与生产。因此，分析白砂糖中的铁含量是十分必要的。

1 实验部分

1.1仪器和试剂

1.1.1仪器

分光光度计（日本岛津，UV2600）；电子天平（日本AND，GH-252）；超纯水系统（四川优普，UPCI-60L）等。

1.1.2试剂

盐酸（HCl）：ρ20=1.18 g/mL，优级纯；盐酸羟胺；邻菲啰啉（1，10-phenanthroline）；乙酸铵；冰乙酸以及铁标准溶液（100 μg/mL）。

1.2方法

准确称量20.0 g白砂糖于烧杯中，溶解于适量去离子水中，再用去离子水定容至50 mL，摇匀。用移液管准确量取15.0 mL样液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min，再加入5 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加入1.5 mL 0.1％邻菲啰啉，用去离子水稀释至刻度，静置10～20 min，用3 cm比色皿，以试剂空白为参比，在510 nm波长处测量吸光度。

2 结果

2.1波长的选择

按照实验方法，取10 μg/mL铁标准使用液2.0 mL，进行实验。在波长400～700 nm进行扫描，波长达到510 nm时，吸光度达到最大值，故将其作为本研究测定波长。

2.2缓冲溶液用量的影响

按照实验方法，取10 μg/mL铁标准使用液2.0 mL，分别向其中加入乙酸-乙酸钠缓冲液3.0、4.0、5.0、6.0 mL和7.0 mL。当乙酸乙酸氨缓冲液达到5.0 mL时，吸光度的达到了最大值，且较为稳定。

2.3显色剂邻菲罗啉用量的影响

按照实验方法，取10 μg/mL铁标准使用液2.0 mL，分别向其中加入凌菲罗啉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 和3.0 mL。结果表明，当显色剂用量在1.5 mL时，表现出良好的线性，回收率也处于理想范围，表明显色剂的加入量已足够络合反应。

2.4显色时间选择

按照实验方法，取10 μg/mL铁标准使用液2.0 mL，分 别 实 施5、10、15、20、25、30、40、50 min和60 min显色处理。结果显示：邻菲啰啉络合物的吸光度在显色10 min后达到最大值，且铁含量的测定结果在60 min内保持稳定，因此把显色时间定为10～60 min。

2.5标准曲线的绘制

用移液管分别吸取10 μg/mL铁标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL和3.0 mL（相当于0、5、10、15、20、25 μg和30 μg）到7个洁净的50 mL容量瓶中，按照实验方法处理，用3 cm比色皿，以0管作为参比，于510 nm波长下测量吸光度，绘制标准曲线。回归方程方程为y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0。

2.6精密度

取市面上购入的6种不同品牌的白砂糖样品，在条件相同的情况下，按照实验方法分别进行5次含量测定，见表1。

表1　样品分析结果表

结果表明，对6个不同品牌的白糖样品进行平行试验时，平行样间测得的铁含量结果均较为接近，相对标准偏差RSD均小于5％，说明方法的精密度较高。

2.7准确度

分别采用邻菲啰啉分光光度法和国标火焰原子分光光度法对6个相同的样品进行铁含量的测定，结果见表2。

表2　两种测定方法测定结果的比较表

用火焰原子分光光度法和邻菲啰啉分光光度法测定铁含量结果相差不大，6个样品铁含量的测定结果相对偏差均小于5％，比对结果证明用邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量具有较高准确性。

3 结论

从上述实验结果可见，邻菲啰啉分光光度法测定白糖样品中铁含量的最适实验条件为：最大吸收波长为510 nm，乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL，显色剂邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL，显色时间为10～60 min。在该实验条件下测定白糖中铁的含量准确、简便、快速。

［1］唐桂兰，李坚斌，刘慧霞，等.廖平糖厂白砂糖中铁与酚类物的测定分析研究［J］.广西蔗糖，2002（1）：22-24.

［2］唐桂兰，刘慧霞，李坚斌，等.铁对糖物料色值影响的研究［J］.广西蔗糖，2002（3）：25-27.

［3］赖凤英，梁 平，金 鑫.影响白砂糖色值的因素初探［J］.广州食品工业科技，2004，20（2）：37-39.

［4］戚 荣，梁达奉，郭剑雄，等.我国白砂糖保质期的探讨［J］.甘蔗糖业，2004（3）：43-46.

［5］赖凤英，林庆生.白砂糖的色值与产品质量［J］.中国甜菜糖业，2005（1）：12-14.

Study on Technology of Phenanthroline Deter Mination of Iron Content in White Granulated Sugar by Spectrophotometry

Chen Jianjin， Chen Jiamin， Zhang Zhiqiang， Yu Goubin， Ke Huanan
（Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute， China Sugar Inspection Center，Guangzhou 510316， China）

To establish a rapid， convenient， accurate and reliable method for determination of iron content in white granulated sugar samples——1，10-phenanthroline spectro photometric method. Through this method， can be used for quantitative determination of iron in the sugar， so as to determine the shelf life of white sugar and reduce its impact on the beverage business as a raw material. The samples were dissolved in water， and after the reaction with hydroxylamine hydrochlorider， the sample solution's Fe3+is reduced to Fe2+， in solution of pH value of 3-7， the 1，10-phenanthroline and Fe2+generating stable orange red complex，the complex has a maximum absorption value at the wavelength of 510 nm， comparison between the product and the standard series can be quanti fi ed. The best experimental condition is obtained by the experiment，and the maximum absorption wavelength is 510 nm， Acetic acid - ammonium acetate buffer solution was 5.0 mL， 1，10-phenanthroline solution dosage is 1.5 mL， chromogenic time is 10-60 min. The regression equation under this optimal condition is y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0，and good linearity. The sample parallel test results RSD are less than 5％，the relative difference between the results of this method and the fl ame atomic spectrometry is 1％-5％. The Phenanthroline spectrophotometric method is able to quickly and accurately measure the content of iron in white granulated sugar samples. The results of the parallel test andthe comparison of the methods show that the measured results are precise and accurate.

Spectrophotometric method； White granulated sugar； Iron content

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.031

O657.3

广东省省级科技计划项目（2013B040400003）；广东省省级科技计划项目（2013B061800023）；广东省省级科技计划项目（2013B061800007）； 广 东 省 省 级科技计划项目（2014B040404054）；广东省科技计划项目（2016A040403066）。