浅谈重量法测定固定源颗粒物中的常见问题

张珍梅

(湖州市环境监测中心站，浙江　湖州　313000)



浅谈重量法测定固定源颗粒物中的常见问题

张珍梅

(湖州市环境监测中心站，浙江湖州313000)

通过对现阶段我国测定固定污染源颗粒物方法的优劣比较，重点探讨了重量法测定固定源颗粒物中常见的问题，包括在采样时滤筒内液体附着、滤筒受环境破坏、滤筒口被污染、滤筒内有大颗粒、采样设备上颗粒物堆积，及称量时滤筒本身和称量过程的误差并对采样和称量环节遇到的问题逐一分析讨论，归纳总结解决问题的办法。最后对固定源颗粒物测定方法的改进提出了建议。

重量法；固定源；颗粒物；监测；采样

颗粒物是指燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质，是固定源烟气测试中常规测试项目[1]。为了监督和控制颗粒物的排放，环境监测站需定期进行锅(窑)炉设备的监测，目前对颗粒物采样及测定方法主要采用《固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157 1996)进行。该标准笼统地适用于各种锅炉、工业炉窑及其他固定源排气中颗粒物的测定和气态污染物的采样。但随着监测任务的不断增多，监测标准日益严格，现有的手工采样重量法在实际监测中暴露了越来越多的问题，解决这些问题和改进监测方法成为低浓度颗粒物测定研究中的热点。

1　国内现有固定源颗粒物监测方法的比较

当前对颗粒物浓度的监测国内主要采用以下四种方法：重量法、浊度法、电荷探针法、红外散射法。

表1　国内现有固定源颗粒物监测方法的比较

大多数监测站日常测定固定源颗粒物还是以重量法为主。主要原因有数据准确度高，不受颗粒的分布、形状、颜色影响，对监测生产工艺、工矿要求低，实验仪器设备投入小，仪器维护保养相对容易等等。

2　重量法测定中常见问题及原因

2.1采样

2.1.1滤筒内液体附着

在称量时发现滤筒偏硬，采样在有硫酸雾、氯化氢等工艺废气的地方，考虑可能有碱液或者硫酸盐附着。通过对滤筒加水稀释搅拌溶解，利用pH试纸和电导率仪测定：pH值>7则里面存在碱液，电导率明显偏大则是硫酸盐。

2.1.2滤筒受环境破坏

目前滤筒的材质主要有混合纤维素、刚玉、石英纤维、聚四氟乙烯、玻璃纤维等，在使用过程中，可能有热损失对结果造成负干扰，也可能会与烟气中的成分发生反应对结果造成正干扰，也可能是其机械强度、耐湿、耐磨、耐压、耐高温、耐酸碱腐蚀、过滤阻力等[2]，还可能为满足重量法滤筒负载量变化的基本要求，在采集浓度偏低时，加大采气量导致颗粒物速度过快而穿破滤筒。

2.1.3滤筒口被污染

按照规定采样前需对采样枪嘴进行清洗，减少外加污染物造成误差，但对于大量的常规监测，在实际采样中这样的步骤过于繁琐，不便在现场及时操作。比如面对相对比较高的平台，采样设备的放置和人员的采样，已占满位置，无法提供较大洗脱空间；洗脱过程因为在现场操作，可能带入颗粒物，影响实验结果。

2.1.4滤筒内现超大固体颗粒

滤筒内无大量均匀附着的颗粒，但底部存在固定大颗粒。除尘设备未完全稳定，烟道内沉积燃烧不完全颗粒，采样开始，燃烧不完全颗粒在采气速度的作用下被带入滤筒，采集到少量超大固体颗粒，大大的影响监测数据的平行性，一般出现在在三个平行数据的首个。

2.1.5采样设备上堆积颗粒物

在采样时可能有颗粒物堆积于滤筒上游的采样设备。有试验发现当垃圾焚烧炉采集的气体颗粒物质量浓度约为5 mg/m3时，滤筒上游堆积的颗粒物通常占总量的10%～30%[3]。颗粒物堆积可能与采样设备的设计、烟气颗粒物的性质有关，但是目前尚无有效方法将堆积的颗粒物降低到可以忽略的水平。为此ISO 12141方法和ANSI方法规定，测定低浓度颗粒物时，必须回收、称重滤筒上游采样设备上堆积的颗粒物[3-4]滤筒增加的质量与从采样设备上收集的堆积颗粒物质量之和才是烟气样品中所含颗粒物质量。

2.2称量

2.2.1滤筒

目前我们单位主要选用：河北省衢水市故城县环境监测器材厂(环境监测滤筒、滤膜、滤纸)生产的玻璃纤维滤筒(20个/盒)，不同批次滤筒质量略有参差。且滤筒本身自重较大，对浓度较低的颗粒物采样时，在现场无法确定准确的采样量，会对称量结果产生一定影响。

2.2.2称量

颗粒物浓度的分析测定，经历滤筒的准备，现场采样再到实验室称量，过程前后需要经过几天时间，这期间实验室的温度、湿度难免会有一定变化，加上天平称量过程也存在不可避免的称量误差，都将影响低浓度颗粒物的称量结果。

3　如何解决这些问题

3.1滤筒内有液体附着

在采集硫酸雾、氯化氢等工艺废气的时，酸雾吸收塔开的过大，或者处理装置设置的不合理，导致采样口与风机太过靠近，从而导致碱液或者盐类物质附着在滤筒上。可以通过改进工艺设备，转移采样口位置等方法，拉开与采样口的距离，减少液体影响颗粒物测定。

3.2滤筒受采样环境破坏

对高温高压、酸碱腐蚀性大的环境选用耐热性、耐腐蚀性比较好的刚玉、石英滤筒；对湿度较大的适当调整采样温度，降低湿度；对颗粒物浓度比较低，因采样环境的各不相同，将采样经验进行交流与讨论研究，针对常见的采样环境和烟道设置及工况，对应相应的采样速率和采样时间尽可能减少采样速率和采样时间设置问题导致的误差。

3.3滤筒口被污染

规范采样过程。定期进行仪器校准、保养，采样前，对采样仪器进行检查，对采样环境进行熟悉与分析，避免发生可以规避的采样误差，影响采样。

3.4滤筒上游堆积颗粒物

清洗采样嘴的内表面、弯头、滤筒前端采样管，将冲洗下来的水溶液蒸发、回收、称重。

3.5滤筒内超大固体颗粒

采样需待设备工矿稳定再进行，设备刚启动时，烟道内沉积燃烧不完全燃料。

3.6称量过程的影响

在选择滤筒时，可以考虑更换购买批次更加稳定的滤筒。称量过程中，保持实验室温度及湿度稳定，减少称量误差。

4　结　语

随着科技的发展，个人环保意识逐渐增强，企业的环保设备不断优化，国家的环境标准越来越严。重量法测定固定源污染物暴露出越来越多的问题，独挡颗粒物测定的重任越来越力不从心。建议从以下方法开展研究工作：

(1)学习和借鉴发达国家的对于低浓度固定源的测定方法，国际标准化组织国际标准化组织(ISO)[3-4]美国国家标准学会(ANSI)[4]美国环境保护局(USEPA)[5]等机构均有相应的针对管道内低浓度颗粒物采样的方法标准:如 ISO12141 2002:固定源排放-在低浓度时颗粒物(粉尘)的质量浓度测量-手工重量分析法；ISO9096 2003:固定源排放-颗粒物质量浓度的手工测定；ANSI/ASTM D 6331 1998(Reapproved 2005)：在低浓度下测定固定源排放的颗粒物浓度的试验方法(手工重量分析法)；USEPAmethod5I:低浓度颗粒物排放测定针对国内实际工矿和设备，筛选改进。

(2)通过对重量法低浓度固定源污染物测定中的各个环节仔细推敲比较，结合不同生产工艺的颗粒物排放状况，满足管道内低浓度颗粒物采样的要求,研究、制定测定低浓度颗粒物的方法及与之配套的仪器标准十分必要。

(3)对间接监测方法再研究比对，找到相关因子，替代直接测量，弥补直接测量不能现场直接读数的缺点，可以及时精确的了解现场工矿。

[1]国家环境环境保护局,国家技术监督局.GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法[S].北京:中国标准出版社,1996.

[2]梁云平.固定源低浓度颗粒物监测技术现状与思考[J].中国环境监测,2013,29(5):161-164．

[3]ISO9096 2003:Stationarysourceemissions-Manualdetermination of mass concentration of particulate matter [S].

[4]ANSI/ASTMD6331 1998(Reapproved 2005):Testmethod for determination of mass concentration of particulate matter from stationary sources at low concentrations(Manual gravimetricmethod) [S].

[5]USEPA method 5I:Determination of low level particulatematter emissions[S].

Discussion on the Common Problems during the Process of Testing the Particulate Matters Emitted from Stationary Sources by Gravimetric Method

ZHANG Zhen-mei

(Huzhou Environmental Monitoring Centre,Zhejiang Huzhou 313000,China)

The different methods of particulate matters monitoring techniques of stationary sources in our country were reviewed.The effects of different experimental parameters such as the extra liquid or solid attachment to fiber-glass filter,the damage from environment and unknown pollution,the residue accumulations on the sampling equipment,and the operation errors in gravimetric process were investigated in detail,and solutions were tried to put forward.Moreover,the suggestion was proposed by regulating the existing methods to improve the low concentration monitoring method of particle.

gravimetric method;stationary sources;low concentrations particulate matters;monitoring;sampling

张珍梅(1987-)，女，从事环境监测研究。

X832

A

1001-9677(2016)04-0091-03