三维介孔Bi2WO6光催化剂的制备及无机离子对其光催化活性的影响
2016-09-01王丹军申会东
王丹军,申会东,郭 莉,张 洁,付 峰
(延安大学 化学与化工学院 陕西省化学反应工程重点实验室,陕西 延安 716000)
三维介孔Bi2WO6光催化剂的制备及无机离子对其光催化活性的影响
王丹军,申会东,郭莉,张洁,付峰
(延安大学 化学与化工学院 陕西省化学反应工程重点实验室,陕西 延安 716000)
水热法;Bi2WO6;光催化活性;无机离子
染料废水由于其色度深、有机污染物含量高、成分复杂、稳定性强,严重威胁着大自然的生态平衡和人类的生命与健康,在排放前需要进行降解或脱色处理[1],而传统的物理方法和生化处理方法效率不高,因此染料废水的处理一直是水污染控制领域的技术难题。近年来,半导体多相光催化技术引起了国内外的广泛关注,利用太阳光催化氧化有机污染物作为一种有效的污染物处理方法,面对能源枯竭和污染加剧,开启了污染物处理的新时代[2, 3]。
图1 Bi2WO6的结构示意图Fig.1 Structure diagram of Bi2WO6
近年来,人们对Bi2WO6光催化材料的制备技术进行了系统研究[10],除固相法外,探索使用一些软化学法合成Bi2WO6基光催化材料,如溶胶-凝胶法[11]、沉淀法[12]、超声法[13]、水热/溶剂法[14-16]等,其中水热法在控制晶粒尺寸和形貌上有其自身的优势,成为普遍采用的合成方法。朱永法课题组[14]以Na2WO4和Bi(NO3)3为原料采用水热法制备片状纳米Bi2WO6,由于其较大的比表面积,表现出较强的可见光催化活性。王文中课题组[15,16]通过加入PVP作为模板剂成功制备了由片状堆积的微球和八面体结构Bi2WO6。近期本课题组采用水热法制备了多孔结构Bi2WO6材料[17],并对其进行了改性研究[18-20]。研究表明,Bi2WO6的能带结构、形貌、结构、尺寸和比表面积等因素决定其光催化活性。然而,在实际应用中水体的pH值和自然水体中富含的无机离子对Bi2WO6光催化性能的影响文献报道却较少。此外,一维和二维结构的Bi2WO6催化材料在实际应用中不易回收重复使用。所以,人们通过添加表面活性剂和形貌控制剂获得了三维结构的Bi2WO6,如花状[21]和轮胎状[22]。
在前期研究工作的基础上,采用水热合成技术,在不添加任何形貌控制剂的条件下,合成了三维球状介孔结构Bi2WO6,以亚甲基蓝模拟印染废水中的模型偶氮类污染物,探讨了溶液的pH值以及水体中常见的无机离子等对亚甲基蓝光催化降解的影响,以期为光催化技术的实际应用提供借鉴。
1 实验方法
1.1试剂
硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O),钨酸铵((NH4)2WO4·5H2O),无水乙醇(CH3CH2OH),硝酸(HNO3),氢氧化钠(NaOH),氯化铵(NH4Cl),硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O),硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),硝酸铁(Fe (NO3)3·9H2O),碘化钾(KI),溴化钾(KBr),氯化钾(KCl),亚硝酸钠(NaNO2),亚甲基蓝(C16H18ClN3S·3H2O,简写MB)均为分析纯,实验用水为实验室自制I级蒸馏水。
1.2样品的制备
称取0.98g Bi(NO3)3·5H2O固体,将其溶于20mL 0.4mol·L-1的HNO3溶液, 40℃下搅拌至固体溶解,加入10mL 0.02mol·L-1(NH4)2WO4·5H2O溶液,磁力搅拌2h。停止搅拌后将此混合溶液转入水热反应釜,密封后置于电热恒温鼓风干燥箱中于190℃下恒温分别0.5, 1.0, 2.0h,反应结束后自然冷却至室温,离心,所得沉淀经过洗涤(水洗和醇洗),干燥,得到样品分别记做Bi2WO6-0.5h, Bi2WO6-1.0h和Bi2WO6-2.0h。
1.3样品的表征
样品的物相结构采用XRD-7000型全自动X射线粉末衍射仪(XRD)鉴定,CuKα(Ni滤玻片滤波,λ=0.15418nm),管电压40kV,管电流30mA,步长0.02°,扫描范围2θ:20°~80°,扫描速率1(°)/min;样品的形貌在JEOL-6701型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)上观察;样品的固体UV-Vis吸收光谱采用UV-2550型紫外-可见分光光度计测定,扫描范围200~600nm;比表面积V-Sorb2008P型比表面积及孔径分析仪测定,双气路H2-N2载气,78K低温氮气吸附。
1.4样品的光催化活性评价
图2为光催化评价装置,用400W金卤灯模拟可见光(用滤光片滤去420nm以下的光)。将200mL浓度为 20mg·L-1的亚甲基蓝溶液加入石英试管中,再加入0.2000g 粉末状Bi2WO6加入反应器中,用硝酸和氢氧化钠调节其pH值,并将其置于黑暗中搅拌120min达到吸附平衡后,开启光源进行光化学反应。每隔10min取样离心分离催化剂,取上清液测定紫外-可见吸收光谱和最大吸收波长处的吸光度,以此来评价催化剂的光催化活性。在研究无机离子对亚甲基蓝光催化降解的影响时,向石英夹套反应器中加入0.2000g 粉末状Bi2WO6和10mL 200mg·L-1的亚甲基蓝溶液,然后分别加入200mL 10mmol·L-1的NH4Cl, Cu(NO3)2, FeSO4, Fe(NO3)3, KI, KBr, KCl, NaNO2水溶液和200mL蒸馏水(对照),将其置于光化学反应仪中进行光照,30min后离心分离催化剂,取上清液测定UV-Vis吸收光谱和最大吸收波长处的吸光度,并以此来评价溶液中的阴、阳离子对亚甲基蓝光催化降解的影响。
图2 光催化实验装置Fig.2 The photocatalysis experimental apparatus
2 结果与讨论
2.1样品的XRD,FE-SEM,TEM,比表面积及孔径分析
图3(a)是190℃水热反应2h所得Bi2WO6的XRD图谱,可以看出,衍射峰(2θ为28.3°, 32.8°, 32.9°, 47.0°, 47.1°, 55.8°, 58.5°, 68.7°, 75.9°和78.5°)位置均与正交晶系的Bi2WO6吻合,与准卡片(PDF卡号:39-0256)一致,对应于正交晶系Bi2WO6的 (131), (200), (002), (260), (202), (331), (262), (400), (103) 和(204)晶面,可确认样品为正交晶系Bi2WO6,另外,在XRD图谱中没有杂峰出现,表明样品的纯度较高[17];为了考察样品的多孔结构,对样品进行N2吸附-脱附测试(图3(b))。从样品Bi2WO6-2.0h的N2吸附-脱附等温线可以看出,脱附曲线具有明显的滞后,属于典型的IV型特征,表明样品属于介孔结构材料[23-25]。图3(b)中插入小图为样品Bi2WO6-2.0h的孔径分布图,表明样品表面有大量的尺寸约10nm的孔;此外,在30~70nm范围内也有孔的分布,这些大孔可能来自于纳米片的定向自组装过程。样品的比表面积(SBET)通过N2吸附等温线(-196.68℃)计算,大约为47.72m2·g-1,样品具有大的比表面积是由其特殊形貌决定的。
图3 Bi2WO6-2.0h的XRD图谱(a)和N2吸附-脱附曲线(b)Fig.3 XRD patterns (a) and N2 gas adsorption-desorption isotherm (b) of the as-synthesized Bi2WO6
图4是样品的FE-SEM, TEM和HR-TEM照片及EDS能谱图,由图4可以看出,所得Bi2WO6样品形貌规整,呈三维球形结构,分散性好,大小均匀,粒径在3μm左右;由图4(c), (d)可以看出, Bi2WO6微球是由厚度20~40nm的纳米片按照一定方向组装而成,纳米片交错联结形成大小不同的孔。由图4(e)可以清晰看出样品的轮廓为球形;此外,由图4(e)插入的选区电子衍射图可以看出明亮的衍射斑点和多个同心光环,表明组成Bi2WO6微球的纳米片是多晶结构。图4(f)为样品高分辨透射电镜照片(HR-TEM),可见Bi2WO6微球的片层结构的晶格间距为0.315nm,对应于(131)晶面的面间距,表明组成Bi2WO6微球的纳米片沿(131)晶面定向生长[14,16]。图4(g)是样品的EDS能谱,可以看出,Bi2WO6由Bi, W, O 3种元素组成,不含其他杂质元素,进一步表明所得样品的纯度较高。根据前期工作,高结晶度和高的纯度表明催化剂表面的光生电子-空穴对的捕获陷阱较少,有利于催化活性的提高;此外,多孔结构有利于增加催化剂的比表面积,对催化剂的活性有利[17]。
图4 样品Bi2WO6-2.0h的FE-SEM,TEM和HR-TEM照片及EDS能谱图(a)~(d)扫描电镜照片;(e)透射电镜照片和选区电子衍射图;(f)高分辨透射电镜照片;(g)EDS能谱图Fig.4 FE-SEM, TEM, HR-TEM pictures and EDS spectrum of the Bi2WO6-2.0h sample(a)-(d)low-magnification and high-magnification FE-SEM images of the sample;(e)TEM image and its corresponding SAED of an individual Bi2WO6;(f)HR-TEM image of the simple;(g)EDS spectrum of the Bi2WO6-2.0h sample
2.2三维介孔Bi2WO6的形成机理
为了考察三维Bi2WO6微球的形成过程,固定其他反应条件不变,改变水热反应时间,所得样品FE-SEM照片和XRD图如图5所示,各样品比表面积如表1所示。由图5(a)可以看出,水热反应0.5h时,样品为球形纳米粒子,尺寸约20~50nm,样品的比表面积为25.6m2/g;反应时间延长至1h时,开始出现片状结构,比表面积增加至32.6m2/g;继续延长反应时间至2h,则形成形貌规整的多级三维球形结构(图5(c)),样品的比表面积上升至47.72m2/g;由图5(d)可以看出,190℃水热反应30min,样品为非晶态结构,衍射峰为宽化的弥散峰;当反应时间延长至60min时,开始出现(131),(200),(202)和(331)晶面的特征衍射峰,表明Bi2WO6纳米粒子开始定向生长;当水热时间延长至2h时,样品主要特征衍射峰全部出现,强度增大。样品的FE-SEM照片和XRD图谱完全吻合,证明了三维Bi2WO6微球是由定向生长的纳米片组装而形成的。
图5 不同水热反应时间所得Bi2WO6的扫描电镜照片和XRD图谱(a)Bi2WO6-0.5h;(b)Bi2WO6-1h;(c)Bi2WO6-2h;(d)XRD图谱Fig.5 FE-SEM images and XRD patterns of the Bi2WO6 samples(a)Bi2WO6-0.5h;(b)Bi2WO6-1h;(c)Bi2WO6-2h;(d)XRD patterns
SampleBETsurfacearea/(m2·g-1)Bi2WO6-0.5h25.60Bi2WO6-1.0h32.60Bi2WO6-2.0h47.72
图6是不同水热反应时间所得样品的FT-IR图谱。从图中可以看出,在3425cm-1和1632cm-1处出现OH基伸缩振动吸收和变形振动吸收[26],且随着水热反应时间的延长,吸收峰逐渐变弱;在700~1000cm-1和400~600cm-1两个范围内出现系列吸收带,分别归属于Bi2WO6中的W—O键的伸缩振动(900cm-1处的吸收峰归属于不同组WO6八面体W—O端氧键的伸缩振动,而750cm-1处的吸收峰归属于共顶点的W—O键的伸缩振动)和Bi—O键的伸缩振动以及弯曲振动[27,28],随着水热反应时间的延长,该处的吸收峰强度降低;此外,从图6可以看出,当反应时间为30min时,样品在两个范围的吸收峰均发生宽化,且吸收峰出现了“红移”和“蓝移”并存的现象,这是由于此时所得产物为纳米粒子(粒径约为 20nm),粒子尺寸较小而导致各类影响因素更为显著所致[29]。
图6 不同水热时间所得Bi2WO6的红外光谱Fig.6 FT-IR spectra of as-prepared Bi2WO6 under different hydrothermal time
图7 三维介孔Bi2WO6纳米结构体系的形成机理Fig.7 Formation mechanism of three-dimensional mesoporous Bi2WO6 nanoarchitectures
2.3样品的光吸收性能
半导体材料的光吸收性质与其电子结构密切相关,也是决定其光催化活性的关键因素。图8是190℃水热反应2h所得样品的UV-Vis吸收光谱,根据公式ahν=A(hν-Eg)n/2可估算样品的带隙[16-20,30], 其中,a,ν,A和Eg分别是样品的吸收系数,光子频率,常数和带隙,h为普朗克场常数,Bi2WO6的n值为1,作图(图8中插入小图)可得,样品Bi2WO6-2h的带隙约为2.72eV,吸收边为456nm。
图8 三维介孔结构Bi2WO6光催化剂的UV-Vis吸收光谱Fig.8 UV-Vis absorption spectrum of 3D mesoporous Bi2WO6 photocatalysts
2.4样品的光催化活性
2.4.1溶液pH值对亚甲基蓝光催化降解的影响
图9是溶液pH值对亚甲基蓝光催化降解的影响,由图9可见,亚甲基蓝的降解率随着溶液pH值的增加而明显下降,表明相比弱酸和碱性环境,在强酸性环境中,Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝降解有更好的光催化活性,这是由于三维介孔结构Bi2WO6是在强酸性条件下获得,其表面呈现强酸性,在酸性环境中有利于催化剂的稳定,且酸性环境中Bi2WO6表面更易吸附亚甲基蓝分子,有利于光催化反应的进行。
图9 pH值对亚甲基蓝光催化降解的影响Fig.9 The effect of pH value on the photocatalytic degradation of methyl-blue
2.4.2无机离子对亚甲基蓝光催化降解的影响
图10 阳离子对亚甲基蓝光催化降解的影响Fig.10 The effect of cation on the photocatalytic degradation of methyl-blue
图11 阴离子对亚甲基蓝光催化降解的影响Fig.11 The effect of anion on the photocatalytic degradation of methyl-blue
2.4.3催化剂的稳定性
催化剂的稳定性对催化剂的实际应用具有重要意义。考察了三维介孔结构Bi2WO6催化剂其稳定性,结果见图12和图13。由图12可以看出,重复使用5次,催化剂的对次甲基蓝的降解活性没有明显下降。图13是重复使用5次后Bi2WO6的XRD图谱与新制Bi2WO6的XRD图谱的对比,可以看出,使用5次催化剂的物相组成没有明显变化,进一步表明三维介孔结构Bi2WO6催化剂性能稳定。
图12 Bi2WO6催化剂的稳定性和重复使用性能Fig.12 The stability and repeated use of Bi2WO6 photocatalyst (initial concentration methyl-blue, 20mg·L-1; pH=-1)
图13 Bi2WO6催化剂使用前后的物相组成对比Fig.13 Comparison of phase composition of Bi2WO6photocatalyst before and after used
2.5机理分析
Bi2WO6+hγ→Bi2WO6(eCB-+ hVB+)
Bi2WO6(eCB-)+ O2→Bi2WO6+ O2·-
MB + hVB+[Bi2WO6]→中间产物
O2·-+ MB→中间产物
体系中同时发生的反应:
O2·-+ MB→中间产物
CO2+H2O+…
3 结论
(1)水热法所得Bi2WO6属于正交晶系Bi2WO6,呈三维球状结构,粒径在3μm左右,是由纳米片定向组装而成的;氮气吸附-脱附结果表明,所得Bi2WO6具有介孔结构,比表面积为47.72m2·g-1。
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Synthesis of Three-dimensional Mesoporous Bi2WO6Photocatalyst and Effect of Inorganic Ion on Its Photocatalytic Activit
WANG Dan-jun,SHEN Hui-dong,GUO Li,ZHANG Jie,FU Feng
(Key Laboratory of Chemical Reaction Engineering,College of Chemistry and Chemical Engineering,Yan’an University,Yan’an 716000,Shaanxi,China)
hydrothermal method;Bi2WO6;photocatalytic activity;inorganic ion
10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.002
O614.41
A
1001-4381(2016)02-0008-09
教育部合成与天然产物重点实验室基金(338080055);陕西省科技厅工业攻关项目(2013K11-08); 陕西省教育厅基金(15JS119);延安市工业攻关项目(2011 kg-13);延安大学科研基金(2013YDZ-07, YDBK2013-11)
2014-11-15;
2015-07-15
王丹军(1976—),男,博士,副教授,主要从事半导体催化材料的制备与性能研究,联系地址:陕西省延安市宝塔区圣地路580号延安大学化学与化工学院(716000),E-mail:wangdj761118@163.com