火焰原子吸收法测定煤炭腐植酸中的铬、镉、铅

2016-09-01郭振军新疆双龙腐植酸有限公司乌鲁木齐831400

新疆有色金属 2016年6期

关键词：高氯酸腐植酸硝酸

郭振军（新疆双龙腐植酸有限公司乌鲁木齐 831400）

郭振军
（新疆双龙腐植酸有限公司乌鲁木齐 831400）

煤炭腐植酸经过HNO3+HClO4湿法消解，使用火焰原子吸收测定重金属铬、镉、铅，此方法样品处理简便快捷，并通过精密度和回收率实验，验证了此方法准确可靠。

原子吸收腐植酸铬、镉、铅

我国煤炭腐植酸（诸如褐煤、风化煤、泥炭等）资源丰富，种类齐全，是提取腐植酸的主要来源［1］。腐植酸是土壤肥料的主要构效者，在化肥行业出现拐点的今天，腐植酸完全可以托起化肥，提氮、解磷、促钾，与氮磷钾三大肥和谐共生，形成1+1＞2的结合效应［2］。因此，各类腐植酸产品在肥料中被广泛应用，做为腐植酸主要来源的煤炭腐植酸，对其重金属含量的检测就显得尤为重要。在分析各种重金属元素检测方法的基础上，根据煤炭腐植酸的特性，摸索出了煤炭腐植酸样品消化方式和铬、镉、铅含量的检测方法，并以实验数据证明了该方法的可行性，进行了精密度及回收率实验。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

AA320N型原子吸收光谱仪；铬、镉、铅空心阴极灯；优级纯硝酸；优级纯高氯酸；硝酸溶液：体积比为1∶1；硫酸钠溶液200g/L；镉、铅混合标准工作液各20μg/mL；铬标准工作溶液20μg/mL［3］。

1.2标准溶液的配制

准确吸取含量为20μg/mL镉、铅混合标准工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL，混匀，用水稀释到刻度，摇匀。此标准系列溶液浓度依次为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

准确吸取含量为20μg/mL铬标准工作溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL及硫酸钠溶液15mL，混匀，用水稀释到刻度，摇匀。此标准系列溶液浓度依次为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

1.3样品的处理

准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥样品3 g（精确至0.0002g）于烧杯中，加入硝酸30mL，盖上表面皿将烧杯放在电热板上，调节温度在120℃，并在此温度下消解约4h，然后揭去表面皿，加入8mL高氯酸，在180℃温度下蒸至白烟冒尽，将烧杯取下加入硝酸溶液10mL和20mL水，将残存物加热充分溶解，冷却至室温移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，做为镉、铅待测样品溶液，以同法配制空白溶液［4］。然后准备两个50mL容量瓶，分别准确吸取样品溶液和空白溶液各25mL，加硫酸钠溶液7.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，做为铬待测样品溶液。

1.4标准曲线绘制及样品测定

将仪器调至最佳工作状态，在各元素检测条件下依次测定吸光度，绘制标准曲线。取消化好的样品同法操作测定吸光度［5］。

1.5计算

式中，c为从工作曲线上查得的各待测元素的含量，μg/mL；m为空气干燥样品质量，g。