泡塑吸附硫脲快速富集-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

2016-09-01何召龄新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000

新疆有色金属 2016年6期

关键词：王水原子化硫脲

何召龄（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队　伊宁　835000）

何召龄
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）

本文系统研究了泡沫塑料快速富集-石墨炉原子吸收法测定金的方法，对泡塑富集、分离金和石墨炉原子吸收法测定金的条件均做了详细的研究。该法用于化探样品中的痕量金的测定，结果与推荐值相符。

石墨炉原子吸收泡沫塑料金

金矿石的类型复杂但含量低，由于岩矿中金含量较低且分布不均匀，因此分离、富集金仍是原子吸收法测定金的关键。样品经700℃焙烧后，用王水溶解，泡沫振荡吸附分离金，分离的泡沫洗净后于10g/ L（1％）的硫脲溶液中经沸水解脱，用石墨炉原子吸收测定。本方法测定范围：0.5×10-9～2.0×10-9g/g

1　实验部分

1.1主要仪器

电子天平；箱式电阻炉（简称马弗炉）；日立ZA-3000型偏振塞曼原子吸收分光光度计；日立涂层石墨管；空心阴极灯；静音空压机；低温循环机。

1.2试剂

（1）硝酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；王水（H2O：HCl：HNO3=4∶3∶1）；硫脲（分析纯），配制成10g/L （1％）的水溶液，现用现配。

（2）泡塑：聚氨酯型，剪成质量约为0.2g的小块（大小约为2cm×1cm×1cm）用水洗净，用10％的盐酸浸泡1h，最后用清水洗至中性浸泡，保存备用。

（3）标准储备液ρ（Au）=1mg/mL：称取国家标准物质纯金1.0000g于400mL烧杯中，加入新配制的王水20mL，稍加热溶解，冷却后移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

（4）标准工作液ρ（Au）=100ng/mL：将ρ（Au）=1mg/mL的储备液逐级稀释成100 ng/mL的金标准工作溶液，介质10％王水（现用现配）。

1.3仪器条件

1.3.1仪器条件

波长242.8nm；狭缝宽度1.3nm；时间常数0.1 s；灯电流7.0mA；光电倍增管负高压330 V；取样体积20μL；氩气分压0.5 kPa；原子化载气流量：30mL/min。

1.3.2原子化条件

干燥开始温度100℃；干燥结束温度165℃；灰化开始温度200℃；灰化结束温度400℃；原子化开始温度2 500℃；原子化结束温度2 500℃；清除开始温度2 600℃；清除结束温度2 600℃。

2　实验方法

2.1金样品前处理

称取10g（精确至0.01g）样品于瓷坩埚中，于700℃的马弗炉中灼烧2h，取出冷却后，移入100mL 或150mL锥形瓶中，加入50mL王水（1+1），加热微沸30min以上，取下冷却，用水稀释至50mL，加入一块聚氨酯泡沫塑料（约0.2g）塞上塞子，于振荡器振荡30min，取出泡塑，用水洗去酸和残渣，用滤纸将水吸干。

按顺序放入已盛有10mL浓度为10g/L硫脲的比色管中，于水浴中煮沸20min，取出，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡塑，使解脱液均匀，冷却溶液，待测。

2.2标准曲线系列

分别从100 ng/mL的金标准工作液中移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL装入100mL锥形瓶中，加王水（1+1）10mL，用水稀释至50mL，加入一块聚氨酯泡沫塑料（约0.2g），塞上塞子，于振荡器上振荡30min，取出泡塑，用水洗去酸和残渣，用滤纸将水吸干，按顺序加入已盛有10mL浓度为10g/L硫脲的比色管中，于水浴中煮20min，取出，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡塑，使解脱液均匀，冷却溶液，待测。

2.3标准系列溶液对应的吸光度