不同冷却介质下多道次搅拌摩擦加工对AZ91镁合金组织和性能影响

鲁志龙，　张大童，　张　文，　邱　诚

(华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心， 广州 510640)



不同冷却介质下多道次搅拌摩擦加工对AZ91镁合金组织和性能影响

鲁志龙，张大童，张文，邱诚

(华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心， 广州 510640)

对铸态AZ91镁合金板进行了三种不同冷却条件下的多道次搅拌摩擦加工，即两次空气、一次空气和一次水下、两次水下的搅拌摩擦加工，并对其组织和力学性能进行了研究。研究结果表明：在多道次搅拌摩擦加工过程中，剧烈的塑性变形使搅拌区内呈网状的第二相β-Mg17Al12显著破碎变成细小颗粒状，搅拌区的微观组织均得到了显著细化，三种不同冷却条件下样品的平均晶粒尺寸分别为5.8 μm，1.4 μm和0.8～1 μm；两次水下加工的组织更为细小，其显微硬度、抗拉强度和延伸率较其他两种冷却条件下多道次搅拌摩擦加工样品的高，分别为94.7 HV，355.5 MPa和31.5%。

多道次搅拌摩擦加工；AZ91镁合金；微观组织；力学性能

镁合金是目前最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高和比刚度高等优点，具有广泛的应用；但是，由于镁合金的密排六方结构具有相对少的滑移系，其室温塑性变形能力比较差，从而在一定程度上限制了它的应用[1]。近年来，许多研究者采用剧塑性变形的方法获得细晶材料来提高镁合金的力学性能，如等通道转角挤压[2-4]、高压扭转[5-6]。然而，通过等通道转角挤压和高压扭转方法制备的细晶或者超细晶材料在拉伸过程中易快速塑性失稳，导致低的拉伸塑性。搅拌摩擦加工(Friction stir processing, FSP)作为一种新型的剧塑性变形技术，以其加工过程中高应变速率的特点在实现材料微观组织的均匀化和细化，从而提高材料力学性能方面得到了广泛的研究。然而，在空气加工的条件下，搅拌摩擦加工技术制备的镁合金的晶粒尺寸难以达到超细晶或者纳米晶的程度(如表1所示)[7-14]。

表1　搅拌摩擦加工镁合金的晶粒尺寸与室温性能Table 1　Grain size and tensile properties of FSP Mg alloys

Mishra等[15]指出通过提高搅拌摩擦加工过程中材料的冷却速率，可以获得晶粒更为细小的组织。Chang等[16]在液氮冷却的条件下得到平均晶粒尺寸为100～300nm的AZ31组织。柴方等[17]通过在水下进行搅拌摩擦加工也获得了晶粒尺寸为1.2μm的AZ91组织，其力学性能得到显著提高。相对于液氮来说，水具有方便快捷、价格低廉、加工装置简单的优点，因而具有较大的应用潜力。另外，马宗义等[18]提出用两道次或多道次搅拌摩擦加工的方法来进一步细化材料的晶粒尺寸。从朱战民等[19]的研究中可以得知，单纯增加搅拌摩擦加工的道次而不改变加工参数并不能得到晶粒的进一步细化，这是因为后续加工虽然会增加镁合金的变形累积程度，但其细化晶粒的效果与热输入引起的晶粒长大相互抵消而达到平衡，从而对晶粒尺寸的影响不大。由此可见，在后续加工的过程中，适当的改变条件以降低热输入对于细化晶粒来说是很有必要的。本工作采用两道次搅拌摩擦加工的方法来改善AZ91镁合金的组织，并研究了在不同冷却条件下其组织和性能的变化。

1　实验材料与方法

实验选用200mm×180mm×7mm的铸态AZ91镁合金板材进行多道次搅拌摩擦加工，其化学成分如表2所示。加工前，用800#砂纸打磨材料表面并用酒精清洗表面，用夹具将其固定在垫板上。实验设备为RT31-003型搅拌摩擦焊机。采用带有螺纹锥形搅拌针的搅拌头，搅拌头的轴肩直径为18 mm，轴肩圆台内凹；搅拌针针长为5 mm，根部直径为4 mm；搅拌头与焊机主轴的倾斜角为2.5°。在AZ91镁合金板上进行三种类型的多道次搅拌摩擦加工，分别记为：NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP(空气中搅拌摩擦加工：Normal friction stir processing, NFSP；水下搅拌摩擦加工：Submerged friction stir processing, SFSP)。第一道次加工完后，搅拌头回到起始位置进行下一次的重复加工。第一道主轴旋转速率为800 r/min，搅拌头前进速率为6 mm/s；第二道主轴旋转速率为400 r/min，搅拌头前进速率为6 mm/s。总结加工方法如表3所示。水下搅拌摩擦加工前，以75 mL/s的流速往水箱中注入冷却水，直至水完全淹没板材；加工过程中，冷却水的流速保持不变。

采用光学显微镜和扫描电子显微镜观察试样的微观组织，并利用截线法测量平均晶粒尺寸。采用超景深显微镜观察试样的横截面形貌。采用MVS-1000D1型显微硬度计测量显微硬度，测量位置为试样厚度方向的中线。用线切割机平行于加工方向切取拉伸试样，试样标距长度为5mm，宽度为3.5mm，厚度为1.5mm，拉伸试验在万能材料试验机上进行。拉伸试样的形状及尺寸如图1所示，室温拉伸测试的应变速率为1×10-3s-1，测试结果为5个试样的平均值。采用Quanta 200型扫描电子显微镜观察拉伸试样断口形貌，加速电压为15kV。采用JEM2200FS型透射电子显微镜观察试样搅拌区的显微组织。

表2　AZ91镁合金的化学成分(质量分数/%)Table 2　Chemical composition of AZ91magnesium alloy (mass fraction/%)

表3　AZ91 镁合金加工方法Table 3　The process method of AZ91 magnesium alloy

图1　拉伸试样的尺寸和形状Fig.1　Shape and dimensions of the tensile specimens

2　结果与分析

2.1宏观组织

图2为经过三种冷却方式加工后的试样的横截面宏观形貌图。可以看出，加工区域主要分为三个区域：热机影响区(Thermo-mechanically affected zone,TMAZ)、搅拌区(Stir zone,SZ)和热影响区(Heat affeeted zone,HAZ)。经搅拌摩擦加工后均无明显加工缺陷，获得了质量良好的材料。还可以发现两次水下加工的搅拌区并没有呈现出明显的上大下小的“盆”状特征，其搅拌区的面积也最小。

图2　搅拌摩擦加工后试样横截面的宏观形貌Fig.2　Macrographs of cross-section of FSP specimens(a)NFSP+NFSP;(b)NFSP+SFSP; (c)SFSP+SFSP

2.2微观组织

图3为AZ91镁合金的原始铸态组织和多道次搅拌摩擦加工后搅拌区的微观组织。图3(a)为原始铸态组织，主要由晶粒大小不均的α-Mg基体和在晶界处呈网状分布的第二相β-Mg17Al12组成。图3(b)～(d)分别是经过NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP三种类型的多道次搅拌摩擦加工后

搅拌区的显微组织。图4为SFSP+SFSP加工后搅拌区的透射组织。可以看出，在多道次搅拌摩擦加工过程中，由于搅拌区的金属发生了剧烈的塑性变形和动态再结晶，α-Mg基体发生了明显的细化，其平均晶粒尺寸分别为5.8 μm，1.4 μm和0.8～1 μm。其中，两次水下加工后的晶粒最为细小。这主要有以下两方面原因：一方面，第二道次加工使应变累积；另一方面，两道次加工都在水下进行且降低了第二道次加工主轴的旋转速率，使加工过程中热量的输入减少，在高的应变和低的热输入条件下获得了最为细小的晶粒。在搅拌头的剧烈搅拌下粗大的第二相被拉长、破碎和部分溶解于基体中，多道次搅拌摩擦加工后的第二相变为细小的颗粒状。

2.3力学性能

图5为NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP多道次搅拌摩擦加工板横截面上的显微硬度分布曲线图。实验测得母材的平均硬度为65.7 HV。从图中可见，经过NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP三种类型的多道次搅拌摩擦加工后搅拌区的平均显微硬度值分别为81.4 HV，88.9 HV和94.7 HV。多道次搅拌摩擦加工后搅拌区的显微硬度均明显高于其他区域，相对于母材也显著提高。Wang等[20]在对AZ31镁合金的研究中也发现了显微硬度随着晶粒尺寸的减小而增大，并且很好地符合霍尔-佩奇关系。AZ91镁合金是双相组织，显微硬度的变化不仅与晶粒尺寸有关，而且还与第二相的尺寸和分布有关。经过搅拌摩擦加工后，不仅基体Mg的晶粒得到了显著细化，而且铸态下粗大的第二相(Mg17Al12)转变成弥散分布的细小颗粒相，从而提供了更好的第二相强化效果。Asadi等[21]在对AZ91镁合金的搅拌摩擦加工中也发现类似规律。实验中两次水下加工的搅拌区的显微硬度最高，这主要与两次水下加工后搅拌区的组织更为细小有关。

图3　铸态AZ91镁合金的原始组织和多道次搅拌摩擦加工后搅拌区的微观组织(a)母材；(b)NFSP+NFSP；(c)NFSP+SFSP;(d)SFSP+SFSPFig.3　Microstructure of AZ91 alloys before and after FSP(a)BM;(b)NFSP+NFSP; (c)NFSP+SFSP;(d)SFSP+SFSP

图4　SFSP+SFSP加工后搅拌区的TEM组织Fig.4　TEM pictures of the SZ of SFSP+SFSP

图5　多道次搅拌摩擦加工AZ91镁合金硬度分布Fig.5　Microhardness distribution of multi-pass FSP AZ91 alloys

图6为母材和多道次搅拌摩擦加工板的常温拉伸力学性能。从图中可见，经过多道次搅拌摩擦加工后，其抗拉强度和延伸率均有显著提高。图6(b)为AZ91镁合金原始组织和多道次搅拌摩擦加工板室温抗拉强度与伸长率的柱状图。对于母材而言，由于母材中α-Mg基体晶粒粗大，并且第二相以条块状间断的分布在晶界上，这样就使得母材具有低的抗拉强度和伸长率，分别为140.5 MPa和5.9 %。经过NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP三种类型的多道次搅拌摩擦加工板的抗拉强度和伸长率分别为：319.7 MPa，329.6 MPa和355.5 MPa；14.5 %，25.2 %和31.5 %。Del Valle等[12]对铸态AZ91镁合金进行搅拌摩擦加工，结果表明：在液氮冷却条件下进行第二道次搅拌摩擦加工后得到平均晶粒尺寸约为0.4 μm，其抗拉强度和延伸率分别为288 MPa和3 %；在空气中冷却条件下加工后得到平均晶粒尺寸约为0.7 μm，其抗拉强度和延伸率分别为318 MPa和9.5 %。可以看出，在冷却速率提高时，其晶粒确实得到细化，但伸长率却明显降低。本实验所得到的材料的抗拉强度和伸长率相对于母材均得到显著提高，这主要是因为晶粒的显著细化和粗大第二相的破碎溶解造成的。首先，由霍尔-配奇公式可知，晶粒的细化可以有效提高材料的强度，同时在材料承受相同外力作用时，细小的晶粒变形比较均匀，断裂前可以承受较大的变形量，提高伸长率。其次，第二相的破碎溶解所引起的颗粒增强和固溶强化也可提高材料的强度。

图7为拉伸试样的SEM断口形貌。在母材中可以看到撕裂棱和解理台阶，呈现出解理断裂的基本微观特征[22](图7(a))。从图7(b)可知，两次空气中加工后的断口呈晶粒状，裂纹沿晶界扩展，是沿晶断裂的特征[22]。从7(c)，(d)中可以看到拉伸断口为细小、高密度的网状韧窝，部分韧窝被拉长，呈现出微孔聚合韧性断裂的特征。断口形貌的观察结果与图6的拉伸试验结果相符。在不同的冷却条件下，晶粒的细化程度不一样，其中SFSP+SFSP的晶粒最细，NFSP+SFSP的晶粒次之，NFSP+NFSP的晶粒最大，而细晶不仅能提高材料强度同时也可提高其韧性。

图6　母材和多道次搅拌摩擦加工AZ91镁合金板的常温拉伸力学性能(a)真应力-应变曲线；(b)抗拉强度和断后伸长率Fig.6　Tensile properties of base metal and multi-pass FSP AZ91 magnesium alloy(a)true stress-strain curves；(b)tensile strength and elongation

图7　拉伸试样断口形貌(a)母材；(b)NFSP+NFSP；(c)NFSP+SFSP；(d)SFSP+SFSPFig.7　Fracture surfaces of the base metal and experimental AZ91specimens(a)BM;(b)NFSP+NFSP;(c)NFSP+SFSP;(d)SFSP+SFSP

3　结论

(1)AZ91铸态镁合金经多道次搅拌摩擦加工后，基体α-Mg发生了明显细化，形成了细小均匀的等轴状组织。NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP三种不同冷却条件下的晶粒尺寸分别为：5.8μm，1.4μm和0.8～1μm；第二相β-Mg17Al12被拉长、破碎和溶解，由原始组织中条块状变为细小的颗粒状。

(2)与母材相比，搅拌区细晶材料的显微硬度得到提高，且平均晶粒尺寸越小，显微硬度值越高。NFSP+NFSP，NFSP+SFSP和SFSP+SFSP三种不同冷却条件下的平均显微硬度分别为：81.4 HV，88.9 HV和94.7 HV。

(3)经多道次搅拌摩擦加工后，材料的抗拉强度和伸长率均显著提高。NFSP+NFSP加工板的抗拉强度和伸长率分别为319.7 MPa和14.5%，NFSP+SFSP加工板则为329.6 MPa和25.2%，SFSP+SFSP加工板则为355.5 MPa和31.5%。SFSP+SFSP加工的晶粒最为细小，其抗拉强度和延伸率也最高。

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Microstructure and Properties of AZ91 Magnesium Alloy Prepared by Multi-pass Friction Stir Processing under Different Cooling Conditions

LU Zhilong，ZHANG Datong，ZHANG Wen，QIU Cheng

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Multi-pass friction stir processes (MP-FSP)were conducted on cast AZ91 magnesium alloy plate under three different types of cooling condition, including two passes in air, one pass in air and one pass in water, and two passes in water. And microstructure and mechanical properties of the experimental materials were studied.The results show that the second phase, β-Mg17Al12, is changed into particles because of the severe plastic deformation during MP-FSP. Meanwhile, the microstructures in stir zone are refined significantly and the average grain sizes are 5.8 μm, 1.4 μm and 0.8-1 μm respectively. Due to its finer microstructure, the microhardness, tensile strength and elongation of the specimen processed under two passes in water are 94.7 HV, 355.5 MPa and 31.5 %, which are higher than the other two different cooling conditions.

Multi-pass friction stir process; AZ91 magnesium alloy; microstructure; mechanical properties

2015-07-18；

2015-08-18

中央高校基金科研业务费专项资金资助项目(20142G0028)

张大童(1973—)，男，博士，教授，主要从事新型有色金属材料、搅拌摩擦焊接/加工技术和新型塑性加工技术等研究，(E-mail)dtzhang@scut.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.1.006

TG146.2+2

A

1005-5053(2016)01-0033-06