矿石中稀土总量测定方法<br/>---PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法

矿石中稀土总量测定方法
---PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法

2016-08-23苗锋玉

地球 2016年7期

关键词：分液比色法偶氮

■苗锋玉

（广东省核工业地质局二九二大队中心实验室广东河源517001）

矿石中稀土总量测定方法
---PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法

■苗锋玉

（广东省核工业地质局二九二大队中心实验室广东河源517001）

本文叙述了利用PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定矿石中稀土总量，并进行了条件实验，该方法干扰元素少，准确性和重现性好，灵敏度高，简便快速能满足生产需要。

稀土 PMBP- 萃取偶氮胂Ⅲ 比色法

1　方法原理

矿样经过氧化钠分解，以三乙醇胺提取，过滤、洗涤、沉淀以盐酸溶解，用甲酸反萃取以偶氮胂Ⅲ比色测定，本方法检出限为：≥0.005%。

2　实验部分

（1）仪器设备：紫外可见分光光度计（日本岛津）。

（2）主要试剂。①稀土标准溶液:10μg/mL(5%HCl介质)；所用稀土为同矿区的稀土矿，经提纯制备；偶氮胂Ⅲ溶液:0.05%；②PMBP-苯萃取溶液:0.01mol/L称取2.7800g PMBP，用苯溶液稀释到1000 mL；③甲酸反萃取溶液：（PH=2.8）吸取甲酸（85%）4.40 mL，用水稀释到1000 mL；④醋酸钠缓冲溶液：（PH=5.5）。

（3）仪器工作条件:比色槽3cm、波长640nm。

（4）标准去线的绘制。准确吸取标准稀土液（10μg/mL）0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00、60.00μg分别置于60ml分液漏斗中，加抗坏血酸溶液2.00ml(1%溶液)，加2滴溴甲酚绿指示剂（0.2%乙醇溶液），用NH4OH溶液（1:1）调至绿色，再以HCl溶液（1: 1）调至红色，加醋酸钠缓冲溶液5 ml，加PMBP-苯萃取溶液25 ml萃取20S，当分层后弃去水相，准确加入甲酸反萃取溶液：（PH=2.8）25ml反萃取20S，静置待分层后，放出甲酸反萃取溶液欲60ml烧杯中，吸取10.00ml防雨25ml比色管中，偶氮胂Ⅲ溶液1.00ml,摇匀以试剂空白作参比液，以3cm比色槽、波长640nm与紫外可见分光光度计测定消光值E，绘制标准曲线。

表1

（5）条件实验。①干扰元素实验：吸取标准稀土液（10μg/mL）50.00μg 7份分别置于60ml分液漏斗中，加入的干扰元素，按绘制标准曲线的步骤，检测稀土的含量，检测结果见表2。干扰元素实验结果综述：从实验数据来看，不同含量的U、TiO2、Pb、ThO2、Zr、Fe3+干扰元素对稀土的回收影响不大。②显色后放置时间实验从实验数据来看，在显色后5小时之内，其测定结果稳定。③PMBP-苯萃取溶液用量实验。④萃取时间的实验从实验数据来看，萃取时间在20秒以上，萃取比较完全，由于不同人员，操作习惯和震荡力度的不同，建议一般萃取时间在50-60秒为宜。⑤PMBP-苯萃取溶液使用次数实验：经过反复试验，PMBP-苯萃取溶液经过第一次萃取后，还可以反复使用2-3次，以利节约成本。

表2　条件实验结果表

3　分析程序

称取0.5000g样品，于刚玉坩埚中，加3倍量的Na2O2，放于马弗炉中，于650-700℃熔融5-8分钟，待熔液透明后，取出冷却，于200ml烧杯中，以100ml热的三乙醇胺溶液（5%）提取，洗出坩埚，溶液加热煮沸过滤，用NaOH溶液（2%）洗涤沉淀3-5次，用HCl溶液（20%）溶解沉淀于50ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀待用。

分取10.00ml上述溶液于60ml分液漏斗中，以下手续同标准曲线，分析结果见表3。