纳氏试剂法测不同水质氨氮所做的前处理浅析

2016-08-23李波

地球 2016年7期

关键词：纳氏滤液水样

■李波

（茂名市环境保护监测站广东茂名525000）

纳氏试剂法测不同水质氨氮所做的前处理浅析

■李波

（茂名市环境保护监测站广东茂名525000）

氨氮是衡量水质好坏、废水排放达标的重要指标之一。本人结合实际工作，浅析采用纳式试剂法测定地下水、地表水、生活污水、生活污水厂出水、生活垃圾渗滤液、生活垃圾渗滤液出水中氨氮时所做的前处理，希望能与广大水质分析工作者分享和探讨。

环境水

0　前言

氨氮是衡量水质环境好坏的重要指标之一，也是衡量废水排放是否达标的重要指标之一。要知道水中氨氮的浓度，需要通过一系列的化验测定其含量。

我国测定水中氨氮的标准方法有：纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、连续流动-水杨酸分光光度法、流动注射-水杨酸分光光度法等。在这些测定方法中，纳氏试剂分光光度法操作简单、灵敏，广泛应用于水质化验室的水质氨氮监测，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水。本文结合实际工作，对纳式试剂法测定氨氮做一些经验小结，浅析采用纳氏试剂法测定地下水、地表水、生活污水、生活污水厂出水，生活垃圾渗滤液、生活垃圾渗滤液出水中氨氮时所做的前处理。

1　纳氏试剂法的原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，在波长420nm处测量吸光度，求得氨氮的含量。

水样体积取50ml，使用2cm比色皿时，纳氏试剂法的测定范围为：0.025-2.0mg/L。

水样中含有余氯、悬浮物、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会对测定产生干扰［1］，当水样含有以上物质时要做适当处理，以消除对测定的影响。

2　纳式试剂法测不同水质所做的前处理

在地下水、地表水、生活污水、生活污水厂出水，生活垃圾渗滤液、生活垃圾渗滤液出水中，水质最复杂、污染浓度最高的为生活垃圾渗滤液。本文以生活垃圾渗滤液做对比实验，分析其前处理，并以此类推，进而分析生活污水以及他水样的前处理。

2.1生活垃圾渗滤液

生活垃圾渗滤液浑浊、高色度、有机浓度高，成分复杂，污染浓度是城市生活污水的上百倍，其氨氮浓度在200～3000mg/L，浓度较高。

由于纳氏试剂法测定范围仅为0.025mg/L-2.0mg/L，针对氨氮浓度如此高的生活垃圾渗滤液，首先要做的前处理为稀释；又由于生活垃圾渗滤液浑浊、高色度，需要添加絮凝剂进行絮凝沉淀处理；再者，由于添加的絮凝剂含有金属离子，在添加纳氏试剂前还需要添加酒石酸钾钠去除金属离子对测定结果的影响；另外，水样中的氯对测定结果也会有影响，还要去除氯的影响。以下，通过两个对比实验来分析。

对比实验一

本对比试验主要对比稀释絮凝沉淀与稀释不经絮凝沉淀测定结果的差异。设计对比实验一并得到结果如表1。

经过絮凝沉淀处理后得到的结果均小于单纯经过稀释得到的结果。未经絮凝沉淀的样品中仍含有某些物质影响测定结果，据此，我们得到结论：浑浊、有色度、含大量有机物的废水需要经过稀释并絮凝沉淀后测定氨氮，可提高测定氨氮的准确度。

表1　对比实验一测定条件及结果

对比实验二

本对比实验主要是对比稀释絮凝沉淀后的样品经过滤与不过滤测定结果的差异；对比添加硫代硫酸钠与否测定结果的差异。设计对比实验二并得到实验结果如表2:

表2　对比实验二测定条件及结果

对比一、二组实验结果可知，经过滤后的结果比未经过滤的结果小，可见，使用定性滤纸过滤样品，可以去除悬浮在水样中的小颗粒物对测定结果的影响。但是，两者偏差仅为10.5%，在实际操作过程中，过滤时间较长，从快捷较为准确地得出化验结果的角度考虑，可以省略过滤步骤。

对比一、三组结果可知，投加了硫代硫酸钠的水样得到的结果比不加硫代硫酸钠的高8.5%，在允许的误差范围内，也可能是由于硫代硫酸钠中含有杂质。故一定要控制药品的质量。再者，若原本水样含有氯离子，经过稀释后，氯离子浓度大大降低，不足以影响测定结果。

2.2生活污水

生活污水氨氮含量通常在25mg/L-50mg/L，浑浊，有悬浮物。根据纳式试剂法的测定范围，在测定生活污水时，应将水样稀释10-25倍，并经过絮凝沉淀，后投加酒石酸钾钠去除金属离子的影响。

2.3清洁水样

地下水、生活污水处理厂出水、生活垃圾渗滤液出水、地表水均为较清洁的水样。

地下水的氨氮含量较低，一般在0.5mg/L以下，只有Ⅴ类在0.5以上［2］，所以测定地下水氨氮一般不需要稀释。地下水通常含有钙镁金属离子，所以在测定地下水时，需要添加酒石酸钾钠去除钙镁等金属离子的影响。

国家对生活污水处理厂出水氨氮排放标准为最严格执为一级A标准5（8）mg/L［3］，所以采用纳氏试剂法对于未知浓度的生活污水处理厂出水氨氮的测定，应将水样稀释约2-4倍。并且根据该水样的污水处理厂出水消毒工艺采取不同的预处理。如采用氯消毒，那么首先应添加硫代硫酸钠去除余氯对测定结果的影响。并且在污水处理过程中，会添加到钠（氢氧化钠调节pH值）离子，需要添加酒石酸钾钠去除金属例子的干扰。

同生活污水处理厂出水一样，视污水处理工艺不同而选定水样前处理。目前，大多数生活垃圾填埋场采用MBR+RO的工艺处理，因此，若采用该工艺的出水，不需要稀释，或者只需稀释几倍，添加酒石酸钾钠便可测定。若出水采用氯消毒，那么需要添加硫代硫酸钠，去除氯离子的干扰，再加入酒石酸钾钠，去除金属离子的干扰进行测定。

地表水因周围水体环境不同而污染浓度不同。对于比较清澈的地表水，只含有少量悬浮物，可选取经100ml无氨水洗涤后的定性滤纸过滤，添加酒石酸钾钠这些前处理来测定。对于浑浊、有色度的地表水，需要稀释加絮凝沉淀来测定。