煤化工甲醇装置中气相色谱在线分析仪应用研究

2016-08-20肖雯

大科技 2016年18期

关键词：载气煤化工检测器

肖雯

（贵州天福化工有限责任公司贵州福泉 550501）

煤化工甲醇装置中气相色谱在线分析仪应用研究

肖雯

（贵州天福化工有限责任公司贵州福泉 550501）

近年来，煤化工产业得到了长足的发展，而与煤化工息息相关的对煤气内各种气体的成分含量的监控方法便成为不可或缺的应用技术。其中气相色谱在线分析仪成为了分析煤气内各种气体组分含量的重要工具。结合工程案例，本文对美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪的应用情况进行分析，介绍了煤化工甲醇装置气体成分在线分析的相关方法。

煤化工；甲醇装置；气相色谱仪；分析应用

我国工业自动化技术普及发展，气相色谱在线分析仪在煤化工生产中发挥了重要作用。其可以实时监控各装置中的各种混合气体样品的成分并加以连续自动分析，以保证控制工艺的适时性和准确性，实现最优化的生产和最大化的效益目标。

1 案例概述

贵州天福煤化工甲醇装置中，合成气净化与甲醇合成单元分别采用了德国林德公司低温甲醇洗和丹麦托普索合成工艺的技术。合成气经变换和气体净化后，由联合压缩机K15301送至甲醇合成回路，经过精脱硫，进入甲醇合成塔生成甲醇产品。甲醇合成单元用了一台美国ABB公司生产的PGC2000型气相色谱在线分析仪，分3个流路分别对酸脱工序来的净化气中的H2、CO、CO2含量，氢回收单元来的回收氢中的H2、CO、CO2含量，甲醇合成塔出口合成气中的H2、CO、CO2含量共九个气体组分进行在线分析，确保及时指导正常生产；该分析仪采用的是双载气、单检测器分析仪（TCD检测器），双方法表检测，且每个流路的分析周期时间为8min，3个流路分析完成共24min。

2 工艺流程

图1 工艺、仪表流程图

从酸性气体脱除工序来的3.1MPa、30℃的净化气和来自氢回收工序的富氢气混合成反应需要的氢碳比后进入新鲜气分离器S15301，分离液滴后进入联合压缩机K15301压缩段出口压力为9.141MPa。从甲醇合成工序来的循环气进入循环气分离器（S15302），分离液滴后进入联合压缩机循环段出口压力为9.181MPa。K15301压缩段出口合成气与一小股锅炉给水混合后，经过第一入塔/出塔换热器E15401预热后进入硫保护器R15401脱硫，硫保护器中装有TOPSOEHTZ-4型氧化锌脱硫剂以脱除合成气中的H2S和COS。脱硫反应如下：

COS+H2O←→CO2+H2S

H2S+ZnO←→H2S+ZnS

联合压缩机K15401循环段来的循环气经第三入塔/出塔换热器E15403、第二入塔/出塔换热器E15402预热后，与来自硫保护器R15401的合成气通过一个特殊的管道元件进行混合，从甲醇合成塔R15402）部进入催化剂床层，气体自上而下流经管内催化剂床层进行甲醇合成反应。甲醇合成催化反应如下式所示：

CO2+3H2←→CH3OH+H2O

CO+H2O←→CO2+H2

在该工艺流程中，对工艺气中的H2、CO、CO2含量监测十分重要，因此在此处采用了一台美国ABB公司生产的PGC2000型气相色谱在线分析仪对工况进行在线监测，以便确保装置的正常生产。

3 PGC2000型色谱分析仪结构与应用情况

3.1 工作原理

PGC2000型气相色谱在线分析仪采用的是气相色谱分析法，其工作原理是：多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分子种类不同，被填充剂所吸收或吸附的程度也不同，因而通过柱子的速度产生差异，在柱出口处就发生了混合气被分离成各个组份的现象，最后采用检测器对分离的各个组份气体进行定性、定量分析。

3.2 结构功能

图2 气相色谱仪方系统框图

（1）取样装置：取样管线选用φ6*1不锈钢管，采用插入式取样，插入深度至工艺管线的中央，确保取出的样品气室工艺管线中最新鲜的，并输送到前级减压装置中。

（2）前级减压站：前级减压站的作用就是降低样品气管线的前端压力和温度，一般近采样探头安装，根据样品传输管线的长短决定减压阀的输出压力。安装前级减压站的目的是为了减小色谱分析的滞后时间和保护操作人员的安全。

（3）样品预处理系统：作用是除去样品气中的水分、粉尘、和油雾等杂质，为了保护色谱柱系统。

（4）流路切换单元：根据色谱仪的设定程序控制流路气动阀的作用，从而完成多个被分析流路的切换工作。

（6）载气系统：作用是携带样品气进入色谱柱并带动样品气离开色谱柱。它是样品气在色谱柱中流动、色谱柱切换、反吹的动力；我公司本台色谱分析仪采用的是双载气，40L的99.9%高纯氢气和高纯氮气各一瓶。

（7）恒温炉色谱柱分离系统：采样阀、选择阀、色谱柱组成色谱分离系统，阀件动作的相互配合完成进样、反吹放空和选择放空。反吹、选择放空气路的设计的目的是：缩短分析周期保护色谱柱和检测器、减小无用组份对硫化物测量的背景干扰。为了保证色谱柱分离的重复性，分离系统和检测器均放置在恒温箱体中（如图3）。

图3 ABB在线色谱柱系统图

（8）热导检测系统（TCD）：它是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。

（9）数据采样处理单元：将峰谱信号收集、积分和完成各种计算，最后送色谱仪显示，将结果以4～20MA的形式送到DCS系统。

3.3 色谱仪的典型故障分析及处理

3.3.1 气体组分分析结果突然为零

H2含量突然为零，检查载气 1（N2）压力；CO、CO2含量突然为零，检查载气2（H2）压力；三个组分含量同时突然为零，检查仪表空气压力是否与出厂调试报告设定值是否一致，如不一致就必须调整载气或仪表空气压力值与调试报告一致。

3.3.2 气体组分分析结果偏低

（1）H2含量偏低，首先检查方块表里的H2保留时间与谱图里的H2峰顶时间是否一致，不一致要调到和谱图里的封顶时间一致；检查阀1的分析流量是否与调试报告一致，如果不一致，则可能是阀1堵塞，要清洗阀1并更换阀1膜片；再通标气对仪表进行标定。

我小的时候，经常会因为一点小事变得沮丧和烦躁。有一次，我和村里几个同学说好，周六去邻村的好朋友家玩，可当天下起了大雨，去不成了。我非常不开心，坐在门口的椅子上轻轻抽泣。父亲问我怎么回事，我告诉他原因后，父亲从小屋里拿了一把小锄头递给我说：“你看见门口的那几簇杂草了吗？你去把它们锄掉，让它们永远也不要再长出来。我给你打着伞。”

（2）CO、CO2含量偏低，首先检查方块表里CO、CO2保留时间与谱图里CO、CO2气的峰顶时间是否一致，不一致要调到和谱图里的峰顶时间一致；检查阀2、3的分析流量是否与调试报告一致，如果不一致，则可能是阀2或阀3堵塞，要清洗阀2或阀3并更换相应阀的膜片；再通标气对仪表进行标定。

3.3.3 滑块阀动作卡塞或不动作

首先把滑块阀拆下并进行拆解，检查是否为滑块阀的气缸拉杆磨损、位置歪斜或被粉尘堵塞，若是，对滑块阀进行除尘，气缸拉杆磨损不严重的，对气缸拉杆用400目以上砂纸进行打磨光滑，拉杆磨损严重的，要更换新气缸拉杆，并涂上专用润滑油脂和更换密封圈重新组装测试；若不是，则要检查控制对应阀块阀驱动气的电磁阀是否卡塞，卡塞的话就要进行拆解、除尘后回装，再进行测试。

3.3.4 基线或信号漂移（TCD）