电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

刘静，程燕，许慧，张冲（山东省分析测试中心，济南 250014）



电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

刘静，程燕，许慧，张冲
（山东省分析测试中心，济南 250014）

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系，样品经微波消解后以5%硝酸定容，测定。对仪器条件进行了优化，铝的分析谱线为396.153 nm，射频功率为1 150 W，雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度（X ）在0.5～10 mg/L范围内与谱线强度（Y ）线性良好，工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0，线性相关系数r=0.999 9；测定结果的相对标准偏差小于5%（n=6），加标回收率为92.8%～107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定，两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确，适用于面制食品中铝含量的测定。

微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；铝；面制食品

铝是一种对人体健康有害的金属元素，过量的摄入铝会对人体细胞正常代谢产生影响，导致记忆力减退，行动迟缓，智力衰退，免疫功能降低等，特别是对正在生长发育期的儿童，食用超标的铝可能造成神经发育受损导致智力发育障碍。过多的铝作用于骨组织可能促进骨质疏松。此外铝对造血系统和免疫系统有一定毒性，同时妨碍钙、锌、铁、镁等多种元素的吸收［1-4］。调查显示北方人群膳食中，铝平均摄入量为每周每千克体重2.935 mg，是南方人的4.6倍，这可能与北方人喜爱面食有关。我国食品卫生标准中规定了铝的限量标准是100 mg/kg。面食中的铝元素可能主要来自于用于发酵的“膨松剂”明矾（十二水合硫酸铝钾）。膨松剂能让食物变得松软，常用于馒头、面包、蛋糕、油条等面食的制作，过量使用会导致面食中的铝残留量超标［5-10］。

测定面制食品中铝含量的国家标准是GB/T 5009.182铬天青S比色法，这种方法的显色不易掌控，化学干扰多，重现性、灵敏度和精密度均较差。近年来随着检测技术和仪器的不断发展，石墨炉原子吸收光谱法、等离子体质谱法等方法开始应用于金属的测定［11-17］，其中电感耦合等离子体发射光谱法以其操作方便快捷，测定干扰小，线性范围宽，灵敏度、精密度好等特点成为无机检测中的先进技术。笔者采用微波消解，电感耦合等离子体发射光谱法检测面食中的铝含量，与传统方法相比，该方法操作简便、灵敏度高，结果准确可靠。

1　实验部分

1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：iCAP7000型，美国热电公司；

微波消解仪：Excel型，上海屹尧仪器公司；

Al标准储备溶液：质量浓度为1.0 mg/mL，国家标准物质研究中心；

硝酸：优级纯，上海国药公司；

双氧水（30%）：优级纯，天津科密欧公司；

实验用水为二级水。

1.2仪器工作条件

分析谱线：396.153 nm；载气（Ar）流量：0.5 L/min；辅助气（Ar）流量：0.5 L/min；冷却气（Ar）流量：12 L/min；入射功率：1 150 W；雾化器压力：172 kPa（25 psi）；光室温度：（38±0.1）℃。

1.3实验方法

将面制食品试样（不包括夹心部分）粉碎均匀，取约30 g置于85℃烘箱中干燥4 h，称取0.2～5 g置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加入6 mL硝酸、1 mL过氧化氢混匀后静置过夜。将消解罐放入微波炉消解系统，按表1条件进行消解，消解完全后冷却，置于电子控温加热板上于150℃赶酸至1 mL左右，用去离子水转移并定容至25 mL，混匀待测。用水代替试样，采样上述步骤和试剂用量配制空白试样。

表1　微波消解仪的消解条件

检查仪器辅助设备如冷却循环水，空压机，氩气，通风设施，运行正常后打开电感耦合等离子体发射光谱仪，预热30 min，按1.2设定仪器工作条件，进行测定，根据工作曲线得到铝的含量。

2　结果与讨论

2.1仪器工作参数的选择

2.1.1分析谱线

电感耦合等离子体发射光谱的激发能量高，能够发射大量的谱线，元素的分析谱线均会受到不同程度的干扰，选择干扰较少，峰形好，强度高的谱线作为测定元素的最佳分析谱线。根据上述原则选择铝测定的分析谱线为396.153 nm。

2.1.2射频功率

多数元素的谱线强度都随射频功率的增加而增加，不同元素增加幅度不同，同时背景强度也随之增大。选择合适的射频功率，会使信噪比达到最佳，并且有利于保护等离子体矩管。经试验选择射频功率为1 150 W。

2.1.3雾化气流量

雾化气流量影响等离子体中心通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间，同时雾化气流量的大小也会影响试液提升率及雾化效率。在选定的射频功率下，考察了雾化气流量在0.3～0.7 L/min之间变化时对铝元素谱线强度的影响。试验结果表明，当雾化气流量达到0.5 L/min时，信噪比最大，因此实验选择雾化气流量为0.5 L/min。

2.2消解方法的选择

金属测定的消解方法主要有干灰化法、湿法消解法和微波消解法，干灰化法存在消解时间长，不能一次消解完全，需要反复消解，操作繁琐的缺点；而湿法消解法用酸量较大，容易带来污染，空白值高，消解过程繁琐，不易控制；微波消解法所用试剂量少，操作简单，消解完全，空白低，样品损失小，提高了分析的准确性。硝酸在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，其氧化电位显著增大，氧化性增强。过氧化氢是一种弱酸性氧化剂，在较低温度下即可分解成高能态活性氧，与浓硝酸共同用可以用来提高混合酸的氧化能力，完全破坏有机质。因此实验选择硝酸-过氧化氢作为消解体系，采用微波消解法消解样品。

2.3酸度的选择

选择体积分数分别为1%，2%，5%，10%，15%，20%的硝酸溶液，考察酸度对1.00 mg/L的铝标准溶液测定的影响。结果表明，酸度在1%～10%时，仪器信号强度变化不大；酸度在10%～15%时，仪器信号强度随酸度的增大而逐渐增强；酸度高于15%时，仪器信号强度随酸度变化的趋势更为明显。酸度过小会导致铝水解沉淀，而酸度过大时，溶液粘度加大，导致雾化不完全，同时对仪器有腐蚀作用。综合考虑选择酸度为5%。

2.4线性范围及检出限

将1.0 mg/mL铝标准储备溶液用5%硝酸溶液稀释为100 mg/L的铝标准溶液。分别移取铝标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 mL 于100 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液混匀后定容至标线，分别稀释为质量浓度为0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 mg/L的系列标准工作溶液。在1.2仪器工作条件下分别测定，以铝的质量浓度（X ）为横坐标，以谱线强度（Y ）为纵坐标进行线性回归，得线性方程：Y=58.0+1 743.2X，线性相关系数r=0.999 9。

按照实验方法对试剂空白进行11次平行测定，计算测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差计算检出限，方法检出限为0.5 mg/kg。国标方法铬天青S比色法的检出限为2 mg/kg，可见该法的检出限更低。

2.5精密度与回收试验

分别取面包、馒头、油条样品，按1.3实验方法进行处理，然后进行测定，计算测定测定结果的相对标准偏差，结果见表2。同时做加标回收试验，回收率结果见表3。由表2可知本方法对3种面食样品测定结果的相对标准偏差均小于5%，说明方法的精密度良好。由表3可知，加标回收率为92.8%～107.0%，说明方法的准确度较高。

表2　精密度试验结果

2.6方法比对试验

用本法与国家标准（GB/T 5009.182）方法对3种面食样品进行测定，结果见表4。

表4　国标方法与本方法对面食样品测定结果比较

由表4可知，本方法测定结果与国标法测定结果相符，说明电感耦合等离子体发射光谱法测定结果准确可靠。

3　结语

采用微波消解样品，电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中的铝含量，方法具有快速、简便、测定干扰小，线性范围宽，操作方便，灵敏度、精密度高等特点，与GB/T 5009.182铬天青S比色法比较，减少了人为误差，测定速度快，更适用于面制食品中铝含量的测定。

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Determination of Aluminum in Wheaten Food by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Liu Jing， Cheng Yan， Xu Hui， Zhang Chong
（Shandong Analysis and Test Center， Jinan 250014， China）

A method for the detemination of aluminum content in wheaten food by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was developed. The sample was dissolved by nitric acid and hydrogen peroxide， then diluted to the volume by 5% nitric acid solution after microwave digestion. The experiment conditions were optimized. The analytical spectral line of aluminum was 396.153 nm，RF power was 1 150 W，and atomizing gas flow was 0.5 L/min. The mass concentration of aluminium（X ） was linear with emission intensity（Y ） in the range of 0.5-10 mg/L. The linear regression equation was Y=1 743.2X+58.0， with correlation coefficient of 0.999 9. The relative standard deviation of detetion results was less than 5%（n=6）， the added recovery was 92.8%-107.0%. Aluminum content of wheaten food was determined by this method and standard method， determination results by two methods was consistent. This method is simple， sensitivity and accurate，it can be used to determine aluminum content in wheaten food .

microwave digestion； inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； aluminum； wheaten food

O657.3

A

1008-6145（2016）04-0072-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.04.019

联系人：刘静；E-mail: 13589047342@163.com

2016-04-12