高效液相色谱在环境监测中的应用

侯桂琳（郴州市环境监测站，湖南　郴州　423000）



高效液相色谱在环境监测中的应用

侯桂琳（郴州市环境监测站，湖南郴州423000）

目前，国内水资源的分布非常不均匀，一些地理条件比较复杂以及环境比较特殊的省份，水资源相对丰富，但是由于近几年来，各个省份都在高速发展与建设，很大程度上污染了环境，因此，为满足国家在水资源上的需求，有关部门已经把高效液的相色谱仪用在水环境的监测过程中，以此来了解各地水资源的实际情况。本文就高效液相色谱仪概述进行分析，对其在水环境监测中的应用进行分析。

高效液相色谱仪；水环境；监测；应用与前景

1　引言

液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，可分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。高效液相色谱法与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相。由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广、色谱柱可反复使用的特点，很多环境监测中都会采用该法。

2　水环境监测中对于高效液相色谱仪的应用

2.1评定和监测水体中的有机物

农业与工业生产的过程中，经常会造成各种不同的有机物进入水体当中，很大程度上会影响到水环境，因此，在水环境监测过程中，可以使用高效液的相色谱仪来监测，实际的工作中，关于高效液的相色谱仪监测主要内容包括农业方面与工业生产方面有机的污染物等，通常都可以通过监测数据来反映水环境实际污染的情况，这样可以准确寻找出水污染的有机物，进而彻底解决水资源污染的情况，使得水资源环境问题得以解决。

2.2评定和监测各种形态的污染物

由于自然界中的各种化学元素在形态上存在差异，在环境中产生的威胁也存在差异性。只要发挥高效液的相色谱仪优势，就可以更好的为水环境治理做贡献。例如：不少毒性物体比较容易被检测出来，这样方便相关人员正确评价生态环境状态，进而提出有针对性、有效的治理环境的措施。

2.3评定和监测传统的污染物

当下水环境进行监测的过程中，整个监测过程中比较重要的环节就是水体传统的污染物，按照当下我国水环境监测实际需求和相关的规定，已经分析出当下水体中的主要污染物包含营养元素与重金属的元素，而这些元素使用普通的监测仪器难以分辨出来，这就需要使用高效液的相色谱仪，这样可以准确监测出水体中各种元素的含量，也就便于相关人员对水资源情况进行分析。此外，使用高效液的相色谱仪能够科学、合理检测特殊企业抖澈出来的污水，确保生态环境不会因为污水而受到破坏，进而实现环保节能的目标。

2.4评定和监测水环境中的其他物质

曾经一些研究者已经试图在ODS的柱上使用高效液的相色谱仪，把甲醇水用作流动相，监测分析废水中相关阴离子的表面活性药剂，这种方式稳定性比较高、比较迅速、方式简便与效果精确，能够实现水环境的监测目的。此外，在水环境监测中使用高效液的相色谱仪，可以明确检测出水体中的铬元素、砷元素、汞元素与硒元素，在水环境治理方面比较有利。

3　以某实验为例分析高效液相色谱测地表水中酚类化合物

3.1仪器与试剂

3.1.1仪器与配件

LC-20A型高效液相色谱仪（日本）；全自动固相萃取仪；N-EVAP112型氮吹仪（美国）；C18液相色谱柱（250mm× 4.6mm×5μm，美国）；HLB固相萃取柱（200mg，6mL，美国）；C18固相萃取柱（500mg，6mL，日本）；活性炭固相萃取柱（500mg，6mL，美国）；SAX固相萃取柱（500mg，6mL，美国）。

从某种角度来说，会聚可被视为人类终极重大挑战，一旦实现，将为人类所面临的其他挑战铺平道路，包括保障粮食安全、实现可持续发展、建立创新和公平社会等。知识、技术以及社会的融合将在许多关键性领域使人类受益：

3.1.2主要试剂

甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮（农残级，德国）；Millipore超纯水；冰乙酸（优级纯）。

3.2实验方法

3.2.1样品前处理

采用HLB固相萃取柱，依次用10mL甲醇、纯水活化。取1L水样，加入乙酸调节pH为1～2，设置固相萃取条件，使水样以10mL/min速度通过固相萃取柱，之后再用10mL纯水淋洗柱，淋洗完毕后用氮气吹干，最后用10mL乙腈（含1%乙酸）洗脱，待测。

3.2.2液相色谱条件

C18液相色谱柱 （250mm×4.6mm×5μm，美国），进样量为10μL；柱温为38℃；流速为1mL/min；梯度洗脱，洗脱程序见表1。

表1　液相色谱梯度条件

表2　酚类化合物的保留时间和检测波长

3.3结果与分析

3.3.1不同pH的优选

用乙酸分别调节6个平行水样的pH为6～7、5～6、4～5、3～4、2～3、1～2，按照相应实验步骤进行前处理，经测定后所得结果见图1。由图1看出，11种酚类化合物的回收率随着pH的降低而升高，当pH为1～2时达到最大值，因此选择待测样品pH为1～2。

图1　不同pH时萃取11种酚类化合物的回收率

3.3.2不同洗脱试剂的优选

分别选择二氯甲烷、二氯甲烷-丙酮 （体积比为1∶1）、乙腈、乙腈（含1%乙酸）作为固相萃取的洗脱试剂，按照相应实验步骤进行前处理，经测定后所得结果见图2。由图2看出，含1%乙酸的乙腈萃取11种酚类化合物的回收率最好，平均回收率最高。因此，选择乙腈（含1%乙酸）作为最佳洗脱试剂。

3.3.3洗脱体积的优化

分别选择2mL、4mL、6mL、8mL、10mL乙腈 （含1%乙酸）对固相萃取柱进行洗脱，按照相应实验步骤进行前处理，经测定后所得结果见图3。由图3看出，11种酚类化合物的回收率随着洗脱体积的增加而逐渐增大，当达到10mL后11种酚类化合物的回收率达到最大，且均在85%以上，考虑到节省溶剂，不再采用更多体积的试剂进行洗脱，因此选择优化洗脱体积为10mL。

图2　不同洗脱试剂萃取11种酚类化合物的回收率

图3　不同洗脱体积时11种酚类化合物的回收率

3.3.4氮吹回收率验证

对11种酚类化合物进行氮吹回收率的实验，结果发现经过氮气浓缩后，11种酚类化合物的回收率为70.8～73.8%，因此为保证回收率，确定不对固相萃取洗脱液进行氮吹浓缩。

综上，11种酚类化合物的最佳固相萃取条件为水样pH 为1～2，采用HLB固相萃取柱，上样速度为10mL/min，洗脱试剂为乙腈（含1%乙酸），洗脱体积为10mL。在此固相萃取条件下，这11种酚类化合物可以获得满意的回收率。

3.3.5回收率和精密度

配制质量浓度为10μg/L的11种酚类化合物纯水加标平行水样6份，并对地表水进行相同浓度的加标，经过前处理后测定，11种酚类化合物的纯水加标回收率均为82.0～111%，地表水加标回收率均为98.5～116%，相对标准偏差均小于5%，说明11种酚类化合物的加标回收率和精密度较好，该方法准确可靠。

4　结束语

总而言之，在过去的工作经验与研究结果的基础上，高效液的相色谱仪逐渐受到人们的重视。同时在高效液的相色谱仪原理构造分析过程中，可以找到高效液的相色谱仪实际过中应用的效果，不仅如此，还要总结实践工作过程中高效液的相色谱仪特点，也就是其广泛性、高效性与准确性等主要特征。但是，由于高效液的相色谱仪应用在实际工作中还有诸多缺陷，因此，需要相关人员深入研究，将高效液的相色谱仪优势充分发挥出来，进而更好的进行水环境的监测。

［1］马伟成.高效液相色谱在水产品药物残留检测中的应用［J］.房地产导刊：中，2014（11）：106.

［2］章 勇，张蓓蓓，赵永刚.液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用［J］.广州化工，2013（24）：121～123.

［3］黄尧，王小文，薛科社，等.高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究［J］.环境科学与管理，2013，38（7）：122～125.

侯桂琳（1972-），女，工程师，本科，主要从事水、大气、汽车尾气环境监测方面的工作。

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2095-2066（2016）13-0007-02

2016-3-30