TCI导热仪测试材料导热系数的影响因素分析

顼永亮，周亚素，王　思

（东华大学环境科学与工程学院，上海 201620）

TCI导热仪测试材料导热系数的影响因素分析

顼永亮，周亚素，王思

（东华大学环境科学与工程学院，上海 201620）

阐述基于瞬态平面热源法的TCI导热仪测试原理，通过对蒸馏水、Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷、LAF6720泡沫材料导热系数的测量研究，分析影响TCI导热仪测试精度的因素。结果显示：TCI导热仪对于常见材料导热系数的测试结果具有较好的精度和可重复性，测试过程中需选择合适的校准方式，对固体材料需添加媒介以减小接触热阻。此外，对于测试时需添加触媒介质的固体材料连续测试时间不宜过长，最好不要超过20min。

瞬态平面热源法；导热系数；校准方式；接触热阻；测试时间

0　引　言

导热系数是材料热物性的重要指标，准确快速测量材料导热系数是各行业关心的焦点。目前常见的商业测量仪其测量原理通常为稳态法或瞬态法［1-4］。稳态法测量原理是利用待测材料稳定传热达到热平衡后，根据材料单位面积的热流密度和温度梯度，直接计算得出材料的导热系数，常用于低导热系数材料的测量，常见的测量方法包括热流计法、保护热板法、圆管法等［5］。稳态法测量过程中达到稳态所需的时间较长，而长时间的加热对材料的物理状态可能会产生影响，这使得其应用受到一定的限制。瞬态法测量原理是根据待测材料的温度响应情况计算得到导热系数，测量材料热物性的范围较广，测试时间短、精度较高，常见的测量方法包括热线法、热带法和瞬态平面热源法等［6］。热线法及探针法主要用来测量松散介质导热系数，不适合测量大块固体和液体介质；热带法是基于热线法发展起来的测试方法，其原理与热线法基本相同，只是将线热源压扁成带状从而扩大热源和介质的接触面积，减少接触热阻［7］。瞬态平面热源法在热带法和热线法的基础上，将原本拉直的热源弯曲成螺旋状，形成平面板热源，在更小的空间内获得更大的接触面，并且采用新的数学模型来描述热传输过程。目前，瞬态平面热源法在测试过程中需要将传热探头夹在两块同质的待测材料中间，形成类似三明治的夹芯结构，探头通电发热后向两侧材料进行传热，两侧材料不同的热物性决定传感器探头的温升特性，通过对探头温升情况计算得到待测材料的导热系数［5］。但是，此种夹层结构不能对无法制成双试样的特殊材料进行测定，如墙体、已装配的部件和稀有材料等。TCI导热仪是基于改进的瞬态平面热源法测试材料的导热系数，可对材料导热系数进行单面快速测试，弥补了传统瞬态平面热源法不能进行单面测试的不足。本文采用TCI导热仪对蒸馏水、Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷、LAF6720泡沫4种标准件的导热系数进行了测试研究，根据测试结果分析了影响TCI导热仪测试精度的因素。

图1　TCI导热仪感温探头

1　TCI导热仪测试原理

TCI导热仪改进后的探头由传感器芯片、隔热层和外壳3部分组成，实物如图1所示。传感器芯片由加热线圈、氧化铝和一层封接玻璃组成，既作温度传感器又可作为加热源；隔热层使线圈大部分的热量沿一维方向传导进入待测样品，只有少部分热量传输到隔热层。加热元件的电阻与温度呈反比关系，其温度可通过电压变化计算得出。当给定芯片一个恒定电流后，芯片自身的温升速率与待测材料导热系数相关，即可通过测量传感器芯片的电压变化得出待测材料的导热系数。

在测试过程中，由于测试时间足够短，可假设探头和待测材料为两个半无限大介质，只考虑热流从发热芯片向探头和待测材料方向的一维传热。则其一维传热微分方程为

式中：q＇——传感器芯片两侧某一方向传输的热流密度，W/m2；

ρ——材料的密度，kg/m3；

cp——材料的比热容，J/（kg·℃）；

λ——材料的导热系数，W/（m·K）；

T——材料温度，℃；

t——时间，s。

设传感器芯片的总发热量为q，向探头隔热层侧的传热量为q1＇，向待测材料侧的传热量为q2＇，如图2所示。若不考虑探头周围的热流损失，忽略芯片的厚度和热容，且两者处于同一初始温度，根据式（1）可得传感器与样品接触位置（x=0）的解［8］为

式中：ΔT——传感器表面随时间的温度变化，℃；

e1、e2——探头蓄热系数和待测材料蓄热系数，

图2　热传导示意图

传感器芯片既是发热源也是传感器，可把传感器自身温度变化引起的电阻变化转化成电压信号。假设电阻与温度变化呈线性关系，则有：

式中：R（T）——传感器自身在温度T时的电阻，Ω；

R0——传感器在0℃时的电阻，Ω；

T——传感器自身温度，℃；

α——传感器自身电阻温度系数；

A——传感器自身电阻随时间变化的斜率，Ω/℃。

根据欧姆定律和式（2）、式（3）可得：

式中：I——传感器电流，A；

ΔV——输出的电压信号，V；

根据式（4）变形可以得到：

式中M和C作为传感器的固有系数，可通过多种已知蓄热系数的材料进行标定，拟合出一条线性曲线，根据该曲线即可确定M和C，得到关于e2的线性方程，进而可以根据该线性方程测得其他未知材料的蓄热系数。

平面热源法在测试材料导热系数时发热芯片两侧为相同材料，热量向两侧均等传导，若以发热面为界，可认为热量是单面一维传导。若对TCI导热仪隔热层侧吸收的热量进行校正，认为探头为单面发热，则测试结果也应符合传统平面热源法结论。对一块零热阻材料进行测试，则可得到的关系曲线，即隔热层侧吸收热量的关系曲线，以其斜率m*作为校正系数，如图3所示。由于不存在零热阻样品，可以通过数学迭代和回归分析的方式得到m*的优化解［9］。m-m*则为校正过的关系曲线，该曲线符合传统平面热源法的结论。

图3　探头传热校正示意图

式中a为材料的热扩散系数，m2/s。

将式（6）整理可以得到：

根据传统平面热源法的结论［10-11］可得：呈线性关系，将式中m替换为修正过的m-m*，可得：

2　测试导热系数的影响因素分析

TCI导热仪适用固体、液体、粉末及胶体的快速、准确、非破坏性测试，本文采用TCI导热仪对蒸馏水、Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷、LAF6720泡沫4种具有代表性的材料进行了导热系数测试实验研究，对可能影响该导热仪测试精度的校准方式、接触热阻和测试时间3个影响因素分别进行了分析，并提出了针对性的建议。

2.1校准方式对材料导热系数测试的影响分析

校准方式表示该导热仪在导热系数和蓄热系数的计算过程中所采取的参数和加热功率等级。由于材料的导热系数和蓄热系数的范围很广，需要对它们加以分类，对于不同种类的材料选择不同的校准方式，否则测量得出的结果可能无效。表1简述了材料的分类和属性。

表1　材料分类及其属性

在待测材料导热系数范围未知的情况下，首先可根据待测材料物理性质尝试选择某个校准方式，如果选择不合适，则会出现黄色报警或红色报警（严重超出校准范围），说明需要重新选择校准方式。但是，由于相邻两种校准方式的校准范围存在交集现象（见表1），这就可能出现选择两种校准方式均可获得测试结果的情况，如何判定选择何种校准方式的测试结果为准确值十分必要。本文采用TCI导热仪对Pyrex耐热玻璃、LAF6720泡沫两种材料在20℃室温下进行比较实验，选择两种不同校准方式各进行8次重复性实验，测试结果如图4和图5所示。

Pyrex耐热玻璃和LAF6720泡沫均为标准件，在20℃时导热系数参考值分别为1.143W/（m·K）和0.570W/（m·K）。在测试Pyrex耐热玻璃导热系数时，选择校准方式为高分子聚合物或陶瓷类，而Pyrex耐热玻璃的导热系数恰好处于这两种校准方式导热系数校准范围的临界值，都未出现报警，并可获得测试结果。当选择校准方式为陶瓷类时，导热系数重复性测试结果波动较大，与Pyrex耐热玻璃参考值偏差达到13.7%；当选择校准方式为高分子聚合物类时，测试结果稳定，与参考值最大偏差不超过2%。在测试LAF6720泡沫导热系数时选择校准方式为泡沫类或流体和粉末类，而两种校准方式的导热系数校准范围存在包含关系，均未出现报警，并可获得测试结果。当校准方式选择为流体和粉末类时，导热系数重复性测试结果波动较大，与参考值偏差达到35.0%；当校准方式选择泡沫类时，测试结果稳定，与参考值最大偏差不超过1.5%。从以上两组实验发现，虽然测试过程中两者均未出现报警，但只有测试结果稳定的这组数据才接近参考值，波动大的那组数据与参考值的偏差较大。

因此，当待测材料导热系数处于两种校准方式的临界值或交集时，虽然选择两种校准方式均不出现报警且可获得测试结果，但只有当获得的测试结果稳定、波动较小时，才是准确的测定值；如果测试数据不稳定、波动大，则说明校准方式选择不当，应选择另一种校准方式再次进行测试，直至获得稳定的测试结果。

2.2接触热阻对材料导热系数测试的影响分析

TCI导热仪测试过程中探头与材料的接触热阻可能会对测试结果有很大的影响，需要一定的触媒介质来减小接触热阻。测试液体材料时，TCI导热仪探头与流体材料之间有很好的接触，不需要触媒介质；测试固体材料（除泡沫材料外）时则必须引入触媒介质。由于水导热系数较高，约0.6W/（m·K），且水比较常见、易清洗，所以常用水作为触媒介质。水作为触媒介质可在5～70℃的环境下使用，在低于5℃或高于70℃的环境下可选择乙二醇或特制油脂等其他介质。

图4　校准方式对Pyrex耐热玻璃导热系数测试影响

图5　校准方式对LAF6720泡沫导热系数测试影响

图6　触媒介质对Pyrex耐热玻璃导热系数测试影响

图7　触媒介质对耐高温陶瓷导热系数测试影响

图8　蒸馏水导热系数测试偏差分布

图9　LAF6720泡沫导热系数测试偏差分布

本文采用TCI导热仪对Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷两种材料在20℃室温下各进行了有触媒介质和无触媒介质时的8次重复性实验，结果如图6和图7所示。

本实验中使用的Pyrex耐热玻璃和耐高温陶瓷同样均为标准件，两者在20℃时导热系数参考值分别为1.143W/（m·K）和3.927W/（m·K）。由图可知，无触媒介质时测试结果较添加了触媒介质时波动大，且更不稳定；不添加触媒介质时，Pyrex耐热玻璃导热系数测试偏差最高达到43.1%，耐高温陶瓷导热系数测试偏差最高甚至达到53.1%，而加了触媒介质的测试结果误差均保持在2%以内。这是由于探头与待测材料不可能完全贴合，如果没有添加触媒介质，两者之间会存在一定厚度的空气层，而空气的热阻很大，会对测试结果产生很大的影响；此外，探头和待测材料的接触面非完全平整，若不添加触媒介质，在多次测试过程中，每次探头与待测材料贴合的相对位置都会有所变化，两者之间的空气层厚度就会有所改变，测得的结果就会波动较大。因此，在固体材料（泡沫类除外）导热系数的测试中，必须加入合适的触媒介质来减小探头与材料之间的接触热阻，否则测试结果会出现严重偏差。

2.3测试时间对材料导热系数测试的影响分析

TCI导热仪可对待测材料的导热系数进行快速准确测试，完成第一个测试周期只需62s；其中，前2s为获取温度响应和计算时间，后60 s为冷却到初始状态的时间，然后开始第2个周期的测试。但有时发现随着测试时间的推移，测试结果会发生变化。本文通过对4种材料进行了长达1.5h的测试，即完成了约70个测试周期，来观察测试时间对测试结果的影响。

由图8和图9可知，TCI导热仪在测试流体和泡沫类物质时，测试结果比较稳定，测试偏差基本在3%之内，说明测试时间长短对这种材料的测试准确度影响不大；但是由图10和图11可知，在测试Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷导热系数时，需要添加触媒介质，随着测试时间逐渐增加，测试偏差逐渐增大。

对Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷连续测试70个周期后停止测试，保持探头与待测样品接触放置1h后再重新进行测试，发现测试结果偏差随着时间增长仍然在继续增大，排除测试偏差是由于测试时间增长造成探头发热芯片热积累引起的。

Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷在测试时需在探头与待测材料之间加入了触媒介质水，随着测试时间的增长，探头加热芯片产生热量使触媒介质水缓慢蒸发，进而使探头与待测材料之间的接触热阻增大。将测试Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷的装置在连续测试70个周期后停止测试，添加触媒介质水后再重新进行测试，发现测试结果恢复到正常值。

因此，需添加触媒介质的固体材料导热系数进行长时间连续测试时，须注意触媒介质的蒸发，连续测试时间最好不要超过20min，否则测试结果的准确度会受到影响。

图10　Pyrex耐热玻璃导热系数测试偏差分布

图11　耐高温陶瓷导热系数测试偏差分布

3　结束语

本文采用TCI导热仪对蒸馏水、Pyrex耐热玻璃、耐高温陶瓷、LAF6720泡沫4种材料的导热系数进行了实验研究，对影响其测试精度的因素进行了分析，结果表明：

1）进行材料导热系数测试时须选择合适的校准方式，否则会出现黄色或红色警报；当待测材料导热系数处于两种校准方式的导热系数校准范围临界值或交集时，会出现选择两种校准方式都不报警且均可获得测试数据的情况，但必须选择两者中正确的校准方式才可获得准确数据。

2）进行固体材料导热系数测试时，探头和待测材料之间需要添加触媒介质，否则会严重影响材料导热系数的测试结果。

3）添加触媒介质进行固体材料导热系数测试时，长时间连续的测试会导致触媒介质的蒸发，进而影响测试结果的准确性；所以，对于需要添加触媒介质的固体材料导热系数测试时，建议连续测试时间不要超过20min。

［1］JANNOT Y，DEGIOVANNI A，PAYET G.Thermal cond uctivity measurement of insulating materials with a three layersdevice［J］.International Journal of Heat and Mass Transfer，2009，52（5）：1105-1111.

［2］陈则绍，葛新石，顾毓沁.量热技术和热物性测定［M］.北京：中国科学技术大学出版社，1990：79-80.

［3］徐慧，杨杰.瞬态热带法和瞬态平面法测量材料热传导系数［J］.测控技术，2005，23（11）：71-73.

［4］陈桂生，廖艳，曾亚光，等.材料热物性测试的研究现状及发展需求［J］.中国测试，2010，36（5）：5-8.

［5］贾斐霖，李林，史庆藩.稳态法测算导热系数的原理［J］.材料科学与工程学报，2011（4）：609-613.

［6］固体热物理性质导论［M］.北京：中国计量出版社，1987：271.

［7］黄犊子，樊栓狮.采用Hotdisk测量材料导热系数的实验研究［J］.化工学报，2003，54（4）：67-70.

［8］MIKULIC＇D，MILOVANOVIC＇B.TCI system for nondestructive determination of thermal properties of materials［C］∥10th European Conference on Non-Destructive Testing.Moscow，2010：7-11.

［9］MATHIS N，CHANDLER C.Direct thermal conductivity measurement technique 6，676，287［P］.2004-1-13.

［10］陈昭栋.平面热源法瞬态测量材料热物性的研究［J］.电子科技大学学报（自然科学版），2004，33（5）：551-554.

［11］王补宣，韩礼钟，王维城，等.同时测定热绝缘材料α和λ的常功率平面热源法［J］.工程热物理学报，1980（1）：80-87.

（编辑：徐柳）

The influence factor analysis of testing material thermal conductivity with TCI thermal conductivity meter

XU Yongliang，ZHOU Yasu，WANG Si
（College of Environmental Science and Engineering，Donghua University，Shanghai 201620，China）

This paper explained testing principle of TCI thermal conductivity meter based on the transient plane source method.Good accuracy and repeatability of the TCI were verified and proved by testing four reference materials：distilled water，LAF6720，Pyrex and pyroceram.The authors also studied the influence factor which may affect the accuracy when testing the materials with TCI.Results showed that choosing the appropriate calibration and reducing the thermal contact resistance are essential to improve the testing accuracy.Also，the duration of continuous testing which requires contact agent should not be too long，not more than 20 minutes preferably.

transient plane source；thermal conductivity；calibrationmethods；thermal contact resistance；testing time

A

1674-5124（2016）07-0136-05

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.07.028

2015-12-20；

2016-02-28

顼永亮（1989-），男，河北石家庄市人，硕士研究生，专业方向为地源热泵回填材料热物性研究。