柴油烟炱的表征及其作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能

咼盟飞， 蔡振兵， 张祖川， 朱旻昊

(1.西南交通大学 材料先进技术教育部重点实验室 摩擦学研究所， 四川 成都 610031；2.中国人民解放军78187部队， 四川 彭州 611930)



柴油烟炱的表征及其作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能

咼盟飞1,2， 蔡振兵1， 张祖川1， 朱旻昊1

(1.西南交通大学 材料先进技术教育部重点实验室 摩擦学研究所， 四川 成都 610031；2.中国人民解放军78187部队， 四川 彭州 611930)

摘要：烟炱是燃烧不充分的产物，成分复杂，它会对润滑油的使用性能产生重要影响。采用TEM、XRD、FT-IR、Raman多种分析技术对柴油烟炱的物化性能进行表征，并采用UTM-2摩擦磨损试验机研究了添加质量分数0.01%柴油烟炱的润滑油在不同温度下的摩擦学性能。结果表明，装载机烟炱(Soot A)、水泥罐车烟炱(Soot B)和推土机烟炱(Soot C)3种柴油烟炱样品的粒径大小相近；在基础油中添加质量分数0.01%柴油烟炱后，能够显著改善润滑油摩擦磨损性能，尤其是100、175℃时效果明显；3种柴油烟炱具有相似的减磨特性，但减磨程度略有差别。

关键词：柴油烟炱； 添加剂； 润滑油； 摩擦磨损

柴油发动机由于具有较好的燃油经济性被广泛应用于汽车行业[1]，然而其较高的氮氧化物和颗粒物排放量给环境保护带来了严重挑战。近年来，随着人们环保意识增强，对车辆废气排放标准有了严格限制。目前，柴油发动机普遍采用废气再循环系统(EGR)对氮氧化物排放量进行控制，但烟炱排放量却随之增加，成为社会关注的热点问题。国内外众多学者积极从事柴油烟炱的研究。Uy等[2]、Clague等[3]采用多种分析技术表征了柴油烟炱的化学性能和形态特征，结果显示，柴油烟炱具有石墨化程度混乱的内部乱层结构。蔡美荣等[4]利用蜡烛燃烧的方法得到类似于洋葱状的无定型碳烟，经过表面修饰后作为润滑油添加剂表现出了优异的摩擦学性能。Zhang等[5]考察了石墨烯和碳纳米管作为润滑油添加剂的润滑性能，结果发现，这两种碳结构都呈现出优异的润滑性能，但不同的碳结构具有不同的润滑机制。很多研究表明，烟炱颗粒存在于润滑油中会降低材料表面的摩擦性能，其原因主要是润滑油中烟炱含量过高和烟炱颗粒团聚。Green等[6]研究证实了润滑油中烟炱含量不同会引起磨损机制发生变化，含量过高会增加磨损。张翔等[7]研究得出，随着石墨粒度的减小，摩擦表面会形成润滑性能良好的固体润滑膜，进而可减小磨损。刘艳清等[8]发现，纳米材料作为润滑油添加剂能够显著提高基础油的摩擦磨损性能。Zhang等[9]研究了不同浓度的石墨烯作为润滑油添加剂的摩擦学性能，并得出当石墨烯质量分数为0.02%时抗磨性能最好。笔者以3种柴油烟炱作为润滑油添加剂，研究其在不同温度下的摩擦学特性，并进行了对比分析。

1　实验部分

1.1烟炱收集

柴油烟炱是由多种物质组成的混合物，主要成分是石墨化炭黑[10]。其主要分布在两个位置，一部分在发动机润滑油中，一部分通过尾气排放到环境中。本研究采用的3种柴油烟炱均收集于发动机尾气排气管壁，收集位置距排气口10～15 cm处，收集后存放在恒温干燥箱中。其中，Soot A(装载机烟炱)样品收集于发动机存在故障并长期超负荷工作的装载机尾气排气管；Soot B(水泥罐车烟炱)样品收集于车辆长期在额定功率下工作，行驶在平坦公路的水泥罐车尾气排气管；Soot C(推土机烟炱)样品收集于发动机使用年限超过10年，期间经过多次修理，每年工作2～3个月的推土机尾气排气管。3种烟炱的相关参数如表1所示。

表1　柴油烟炱样品相关参数

1.2烟炱表征方法

将分散均匀的柴油烟炱分散液均匀涂覆在透射电子显微镜专用纸片上，在真空条件下，采用日本电子株式会社JEM-2100F透射电子显微镜测量柴油烟炱初级粒径和团聚形态尺寸(TEM)。采用荷兰帕纳科公司XPERT PRO MPD X射线衍射仪测定柴油烟炱的XRD谱，Cu-Kα(0.154 nm)辐射源，2θ扫描范围 10°～60°，步长0.016。采用美国热电公司Nicolet5700红外光谱仪测定柴油烟炱的FT-IR谱， KBr压片，在4000～500 cm-1范围内进行测量。采用英国雷尼绍公司Lab RAM HR拉曼光谱仪测定柴油烟炱的拉曼光谱(Raman)，激发波长532 nm。

在PAO4基础油中添加质量分数为0.01%柴油烟炱和1%Span-80(SP80, C24H44O6)，然后用磁力搅拌器搅拌10 min，再进行超声波振荡20 min，获得相对稳定的柴油烟炱分散液。将分散液静置、观察，考察柴油烟炱的分散性。

1.3摩擦磨损试验及分析方法

采用UMT-2多功能摩擦磨损试验机进行摩擦磨损实验，装置示意图如图1所示。球-面接触方式，上试样为φ9.525 mm的GCr15钢球(766HV)，含C 1.0%(质量分数，下同)、Cr 1.49%、Mn 0.31%、Si 0.26%、P 0.009%、S 0.004%，固定在特制夹具上；下试样为25 mm×16 mm×6 mm 的合金铸铁(198HV)，含C 3.11%、Si 2.21%、Mn 0.50%、Cr 1.63%，固定在装有润滑油的方槽中，方槽下方有加热装置，可以控制温度。采用4种润滑油，分别为PAO4基础油和添加质量分数0.01% Soot A、0.01% Soot B、0.01% Soot C的PAO4基础油，并用Span-80作为分散剂，添加质量分数1%。法向载荷10N，滑动距离8 mm，滑动速率5 mm/s，实验时间6000 s，温度分别为25、100、175℃。

图1　往复式摩擦磨损实验装置示意图Fig.1　Schematic of the experimental apparatus of reciprocating friction and wear

实验结束后，分别清洗上、下试样并充分干燥，采用日本奥林巴斯公司OLYMPUS BX60M光学显微镜 (OM)、日本电子株式会社JSM-6610LV扫描电子显微镜(SEM)观察球冠、磨痕的表面形貌和微观形貌。采用美国阿尔派科技公司NanoMap-D二维轮廓仪扫描磨痕二维轮廓，并计算出合金铸铁磨痕的磨损率。采用日本电子株式会社 OXFORD X-MAX50 INCA-250 X 射线探测器(EDX)测试磨痕表面元素成分，分析其摩擦化学反应机理。采用英国雷尼绍公司Lab Ram HR拉曼光谱测试仪(Raman)对磨痕表面进行拉曼测试，激发波长532 nm，分析烟炱的作用机理。

2　结果与讨论

2.1烟炱的表征结果

图2为3种柴油烟炱的TEM照片。由图2可知，3种烟炱粒子的形状均近似球形，团聚形态多呈现“链状”、“葡萄状”，团聚物尺寸在30～150 nm之间。Soot A的粒径大小在20～50 nm之间，且具有明显的层状结构；Soot B的粒径大小在50～70 nm 之间；Soot C粒径大小在20～70 nm之间。总体看来，3种柴油烟炱都具有纳米结构，Soot B的粒径相对较大，Soot A与Soot C粒径大小相近，但Soot A的粒径大小分布相对均匀。

图2　3种柴油烟炱样品的TEM照片Fig.2　TEM images of three diesel soot samples (a) Soot A; (b) Soot B; (c) Soot C

图3为3种柴油烟炱样品的的XRD谱、FT-IR和拉曼光谱。根据XRD标准卡PDF41-1487数据库[10]可知， 2θ在10°～60°范围内石墨有3个特征衍射峰，分别为26.8°(002)、42.3°(101)和54.9°(102)。由图3(a)可见，Soot A、Soot B在15°～32°出现了很强的衍射峰，Soot C有相对弱的衍射峰，说明烟炱纳米颗粒具有无定型结构。3种烟炱在2θ=26.8°附近出现了较为尖锐的衍射峰，接近石墨(002)晶面[11-12]，且Soot C峰型更尖锐，半峰宽更窄，这说明了Soot C烟炱纳米粒子的石墨化程度更高。另外，Soot A在2θ=44.6°附近出现了较为明显衍射峰，接近石墨(101)晶面。因此可知，Soot A、Soot C的结晶度相对Soot B更好，晶粒更小，此结果验证了TEM的结果。图3(b)显示，3种烟炱纳米粒子在3700～3000 cm-1范围内存在较强的O—H伸缩振动峰；在2970～2853 cm-1范围内出现2个中等吸收带，归因于—CH3和—CH2基团的CH键的伸缩振动；在1739 cm-1处为氧化石墨羧基上的C=O伸缩振动峰，且Soot B此峰的峰强大于Soot A的，而Soot C未检测到此峰；在1635 cm-1归属于C=C伸缩振动峰也是石墨的标志峰；在1240 cm-1处应归属于C—O—C伸缩振动峰。石墨碳的拉曼光谱中， 1250～1450 cm-1处的D峰代表sp3杂化结构或sp2键杂化缺陷，是结晶缺陷和无序诱导产生的； 1500～1700 cm-1处的G峰代表sp2键，是由碳环或长链中的所有sp2原子对的拉伸运动产生的，两者同为碳晶体的典型拉曼特征[13]， D峰与G峰的强度比(ID/IG)可衡量碳材料的无序度。图3(c)显示，Soot B、Soot A、Soot C的 D峰的相对强度依次降低，说明烟炱的结晶缺陷程度按Soot B、Soot A、Soot C的顺序降低；ID/IG按Soot B、Soot A、Soot C依次降低，说明它们的石墨化程度依次增强，此结果也验证了XRD的测试结果。

图3　3个柴油烟炱样品的XRD、FT-IR和Raman谱Fig.3　XRD, FT-IR and Raman spectra of three diesel soot samples (a) XRD; (b) FT-IR; (c) Raman

2.2柴油烟炱在基础油中的分散情况

多年来，分散添加剂被用来提高润滑油的分散性能[14]。本研究中采用Span-80作为分散剂，使柴油烟炱均匀分散在基础油中，由于质量分数0.01%柴油烟炱分散液含量太低不易观察，因此制备质量分数0.05%的分散液进行对比研究。

图4为Soot A、Soot B、Soot C 3种柴油烟炱在PAO4基础油中的分散情况。高黑度的炭黑更容易分散，在分散液中颜色更黑[15]。由图4可知，对比刚配制好的溶液，添加分散剂的②、④、⑥瓶分散液颜色更黑，说明添加分散剂后烟炱分散性更好。整体看来②、③瓶分散液颜色最黑，说明②、③瓶的分散效果最好。48 h以后，②瓶分散情况良好，其它烟炱分散液均出现团聚现象，并产生沉淀(图4中虚线方框区域)，但③瓶团聚现象不明显，添加分散剂的分散液团聚现象相对轻微。120 h后，除②瓶外，其它烟炱分散液沉淀显著增加，③瓶团聚现象更加明显，④、⑤、⑥、⑦瓶分散液上清液基本达到稳定状态。360 h后，②瓶分散液几乎没有变化，其它烟炱分散液达到稳定。上述现象表明，分散剂Span-80对柴油烟炱起到了良好的分散效果，添加Span-80分散剂的②瓶分散液分散效果最好。

图4　3个柴油烟炱样品在PAO4基础油中的分散情况Fig.4　Optical images of dispersion of three diesel soot samples in PAO4 base oil ① PAO4; ② PAO4+0.05%Soot A +1%Span-80; ③ PAO4+0.05%Soot A; ④ PAO4+0.05%Soot B+1%Span-80; ⑤ PAO4+0.05%Soot B; ⑥PAO4+0.05%Soot C+ 1%Span-80; ⑦ PAO4+0.05%Soot C

2.3烟炱作为润滑油添加剂的摩擦学性能

图5为PAO4和PAO4分别添加Soot A、Soot B、Soot C烟炱的4种润滑油在不同温度下的平均摩擦系数。从图5可见，25℃时，添加烟炱后的3种润滑油的平均摩擦系数区别不大，略低于PAO4基础油。可能是温度较低，分子活跃程度较弱，烟炱的减磨性能未得到有效发挥。100℃时，相比PAO4基础油，添加烟炱的3种润滑油摩擦系数下降明显，减小量在70%左右。这可能是由于柴油烟炱在摩擦过程中吸附在平面磨痕和球冠表面，形成一层保护膜，改善了润滑环境，降低了摩擦系数。175℃时，添加烟炱的润滑油的摩擦系数减小量在50%左右，低于100℃时的减小量。摩擦系数减小量变小可能是由于高温条件下润滑油黏度下降，烟炱出现沉降，弱化了减磨作用的结果。整体看来，3种温度下，采用PAO4基础油润滑时平均摩擦系数较高，添加烟炱后平均摩擦系数明显降低；100、175℃时出现差别可能是由于3种柴油烟炱具有相似的减磨性能，在高温时不同烟炱的性质差异被放大所致。

图6、图7分别为球试样和平面试样磨痕的显微镜照片。由图6、图7可知，在PAO4基础油润滑下，球冠磨痕较大且颜色较浅，100℃、175℃时，球冠有明显的金属光泽。相比PAO4，添加柴油烟炱的PAO4润滑下，球冠磨痕面积和平面磨痕宽度均明显减小，且添加Soot A的效果最为明显。添加柴油烟炱后的球冠和平面磨痕表面存在“结块”(见图6 和图7虚线区域)，添加Soot A的“结块”量最大，这些“结块”可能是磨屑和烟炱的混合物，起到隔开钢球和平面试样的作用，同时“结块”的产生和脱落可能还是引起摩擦系数出现剧烈波动的原因。

图5　4种润滑油在不同温度下的平均摩擦系数Fig.5　The average friction coefficient of four lubricating oils at different temperatures

图6　4种润滑油润滑下球试样磨痕的显微镜(OM)照片Fig.6　OM photos of worn scars of balls for four lubricating oils (a) PAO4; (b) PAO4+0.01%Soot A; (c) PAO4+0.01%Soot B; (d) PAO4+0.01%Soot C Temperature/℃: (1) 25; (2) 100; (3) 175

图7　4种润滑油润滑下平面试样磨痕的显微镜(OM)照片Fig.7　OM photos of worn scars of plates for four lubricating oils (a) PAO4; (b) PAO4+0.01%Soot A; (c) PAO4+0.01%Soot B; (d) PAO4+0.01%Soot C Temperature/℃: (1) 25; (2) 100; (3) 175

图8为不同温度下4种润滑油润滑下平面试样的最大磨痕宽度和深度。由图8可知，25℃时，4种润滑油润滑下平面试样的磨痕宽度和深度相近；相比PAO4，100℃时，添加烟炱的PAO4润滑下的磨痕宽度和深度明显变窄变浅；175℃时，磨痕宽度和深度减小更为明显。100℃时，PAO4、 PAO4+0.01%Soot A、 PAO4+0.01%Soot B和PAO4+0.01%Soot C的磨痕最大宽度分别为1185、699、780、835 μm，磨痕最大深度分别为27、18.7、24.3、23.3 μm；175℃时，这4个样品的磨痕最大宽度依次为1310、777、849、838 μm，磨痕最大深度依次为43、13、18.5、20.5 μm。可以看出，添加Soot A后的效果最好。

图8　不同温度4个润滑油样品润滑下的平面试样的 最大磨痕宽度和深度Fig.8　Maximum width and depth of worn scars of plates for four lubricating oils tested at different temperatures (a) Max width; (b) Max depth

图9为不同温度4种润滑油润滑下平面试样的磨损率。从图9可见，25℃时，4种润滑油润滑下平面试样的磨损率相差不大，PAO4基础油的磨损率略高；100℃和175℃时，添加烟炱后润滑油样品的磨损率降低明显。相比PAO4，100℃时，PAO4+0.01%Soot A、 PAO4+0.01%Soot B、PAO4+0.01%Soot C的磨损率分别降低了76%、65.3%、62%；175℃，相应地分别降低了83.4%、74.8%、73.4%。可见，添加Soot A的效果最好。

图9　不同温度4种润滑油润滑下平面试样的磨损率Fig.9　Wear rate of plates for four lubricating oils tested at different temperatures

2.4烟炱作为润滑油添加剂的磨损机理分析

100℃ 4种润滑油样品润滑下的球和平面试样磨痕的SEM照片示于图10。从图10可见， PAO4润滑下的球试样出现少许剥落和轻微划伤，其余添加烟炱的润滑油样润滑下的球试样仅有轻微的划伤，且表面存在大量烟炱和磨屑的堆积物，磨损轻微，磨损量甚至可以忽略。PAO4润滑下的平面试样出现大面积的剥落(虚线区域)，磨痕表面比较粗糙，磨损严重；PAO4+0.1%Soot A润滑下的平面试样表面整体比较平整，仅有剥落裂纹(虚线区域)和犁沟现象，磨损轻微；PAO4+0.1%SootB润滑下的平面试样的表面虚线区域开始出现剥落，有一条较深的犁沟，磨损较为严重；PAO4+0.1%Soot C润滑下的平面试样磨痕中部形成了一条“剥落带”(虚线区域)。总体而言，相比PAO4，添加烟炱后，相同润滑条件下的磨损相对轻微，且添加Soot A后的效果最好，添加Soot B次之。

图10　4种润滑油润滑下球和平面试样磨痕的SEM照片Fig.10　SEM images of worn scars of balls and plates for four lubricating oilsT=100℃ (a),(b) PAO4; (c),(d) PAO4+0.01%Soot A; (e),(f) PAO4+0.01%Soot B; (g),(h) PAO4+0.01%Soot C

100℃时4种润滑油润滑下平面试样磨痕的EDX谱以及球和平面试样磨痕的Raman光谱分别示于图11、图12。从图11可见，在PAO4基础油润滑条件下，磨痕表面氧含量较高，而添加烟炱后的磨痕氧含量相对较低，说明添加烟炱可以在一定程度上阻止界面发生摩擦氧化作用。相比PAO4基础油，添加烟炱后的磨损区域的碳元素含量显著升高。由图12可知，平面和球磨痕表面均检测出 D峰和G峰，结合EDX能谱结果可以判断，在摩擦过程中柴油烟炱吸附在磨痕表面，形成保护膜，改善了界面接触环境，起到降低磨损的作用。添加烟炱的PAO4润滑下试球磨痕的G峰明显变尖变窄，说明石墨键的贡献增大。添加Soot B的PAO4润滑下平面磨痕的D峰显著增强，说明磨痕表面掺杂量增多，晶格发生畸变，改变了偶极矩，导致极化率增大，使得D峰增强。同时，平面和球磨痕在661 cm-1出现了Fe3O4的明显特征峰，298 cm-1和 405 cm-1处出现了α-Fe2O3的特征峰[16]，可以说明在摩擦过程中存在氧化作用。

图11　4种润滑油润滑下平面试样磨痕的EDX谱Fig.11　EDX profiles of worn scars of plates for four lubricating oilsT=100℃ (1) PAO4； (2) PAO4+0.01%Soot A； (3) PAO4+0.01%Soot B； (4) PAO4+0.01%Soot C

由此可知，在基础油中添加质量分数为0.01%的柴油烟炱具有良好的减摩抗磨效果，其中添加Soot A的润滑油减摩效果最明显。3种柴油烟炱均具有纳米结构，形状近似球形(见图2)。在往复摩擦过程中，烟炱纳米粒子起到滚珠作用，通过滑动、滚动或者滑动和滚动的复合运动的形式起到减摩抗磨作用。烟炱吸附在摩擦表面形成一层保护膜(见图10)，并与磨屑一起堆积在接触表面，改变了摩擦接触环境，从而起到减摩作用。此外，柴油烟炱在摩擦过程中一部分可能被剪切力剥离，产生分离的石墨片[17]，图12的Raman光谱证明了这一点。同时，在摩擦过程中产生了磁铁矿，石墨和磁铁矿可以形成复合保护膜起到减小磨损的作用[18-19]。总而言之，柴油烟炱作为润滑油添加剂起到减摩抗磨作用是多种机理共同作用的结果，烟炱纳米颗粒形状、大小和含量，以及分散稳定性都是影响润滑性能的重要因素。

3　结　论

(1)3种不同来源的柴油烟炱Soot A、Soot B、Soot C(分别来自装载机、水泥罐车、推土机)中，Soot A粒径分布均匀且较小，Span-80分散剂可以使柴油烟炱均匀稳定地分散在PAO4基础油中，抑制烟炱的团聚产生，Soot A分散效果最好。

(2)添加质量分数0.01%柴油烟炱后抗磨减摩效果明显，100、175℃时改善效果较为明显，摩擦系数分别降低了70%和50%左右，磨损率分别降低了65%和80%左右；Soot A、Soot B、Soot C 3种烟炱的减磨效果依次降低。

(3)EDX能谱和Raman光谱表明，添加质量分数0.01%烟炱的润滑油润滑下的试样磨痕表面有一层吸附膜，起到保护基材的作用。

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收稿日期：2015-06-15

基金项目：国家自然科学基金项目(51375407)资助

文章编号：1001-8719(2016)04-0808-08

中图分类号：TH117.3

文献标识码：A

doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.04.022

Characterization of Diesel Soot and Tribological Properties as Lubricant Additive

GUO Mengfei1,2, CAI Zhenbing1, ZHANG Zuchuan1, ZHU Minhao1

(1.TribologyResearchInstitute,KeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesofMaterials(MinistryofEducation),SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,China; 2.No.78187ArmyofPLA,Pengzhou611930,China)

Abstract：Diesel soot is usually the product of the imperfect combustion of diesel, which has complex composition and an important impact on performance of lubricants. The physical and chemical properties of three diesel soot samples were characterized by TEM, XRD, FT-IR, Raman analytical techniques, and their tribological properties in PAO4 base oil were studied under different temperatures on UTM-2 tribometer. The results showed that these diesel soot samples had similar particle size. The tribological properties was improved after adding mass fraction of 0.01% diesel soot in PAO4 base oil, and the effect was more obvious at 100℃ and 175℃. There were slight differences between their anti-wear properties.

Key words：diesel soot; additives; lubricating oil; friction and wear

第一作者： 咼盟飞，男，硕士，从事摩擦学设计研究

通讯联系人： 蔡振兵，男，研究员，博士，从事摩擦学、材料润滑行为研究；E-mail：czb-jiaoda@126.com