泡塑吸附-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金元素

2016-08-11安徽省地球物理地球化学勘查技术院安徽合肥230022

低碳世界 2016年9期

关键词：王水化探检出限

李　政（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥 230022）

李政（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥 230022）

本法采用泡塑吸附富集，硫脲解脱，石墨炉原子吸收分光光度计测定化探样品中的金元素。根据试验得到了仪器最佳条件，讨论了影响分析结果的不同因素，并与ICP-MS测定结果进行了对比。方法检出限为0.1ng/g，精密度低于10%。

化探样品；泡塑吸附；石墨炉；金

化探样品中金的测定由来已久，化学光谱法是早期经典方法之一［1］，在各地质实验室广泛应用，其缺点是流程长，劳动量大，分析结果受多种因素制约，灵敏度、准确性、重现性都不甚理想。随着科技的发展，石墨炉原子吸收法以其灵敏度高，分析结果准确性、重现性好，自动化程度高，逐步取代了化学光谱法［2～4］。

1　试验部分

1.1仪器设备与试剂

石墨炉/火焰原子吸收分光光度计：WFX-120型，北京瑞利仪器有限公司。信号方式：背景校正；计算方式：峰高；波长：242.8nm；背景校正：D2灯；D2灯电流：40～80mA；狭缝宽度：0.4nm；金元素灯电流强度：4mA；液体进样量：20μL。

往复振荡器：震荡幅度为20mm。

数显恒温水浴锅：温控范围为0～100℃。

石墨管：横向热解涂层平台石墨管。

泡塑：市售聚氨酯泡沫塑料，剪成φ1×2cm圆柱状，用10%的盐酸煮沸30min，再用水清洗晾干。

金空心阴极灯：北京有色金属研究院。

金标准储备液：1000μg/mL，介质为10%王水。

金标准工作液：10ng/mL，介质为10%王水，由标准储备液逐级稀释配制。

0.5%聚乙烯醇：0.5g溶于100mL热水。

0.5%硫脲：0.5g溶于100mL水中，现用现配。

标准物质：国家一级标准物质.

试验所用试剂均为光谱纯，水为二次蒸馏水。

1.2标准曲线的绘制

从金标准工作液中分取 0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL，20.0mL，25.0mL于200mL塑料瓶中，水稀释至

100mL。加10mL新鲜配制的王水，放入预先处理好的泡塑，塞上瓶塞放在振荡器上震荡40min，取出泡塑，水冲洗，反复挤压干净。放入10mL比色管中，准确加入5mL硫脲溶液，塞上瓶塞，沸水浴中解脱40min。趁热取出泡塑，反复挤压几次，使溶液与泡塑充分交换，待溶液冷却后上机测定。形成浓度为0.0ng/ mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、50ng/ mL的标准曲线系列。

1.3样品处理

称取10g试样于10mL瓷舟中，置于马弗炉中，低温升至650℃，保持1.5h，取出冷却，转移至250mL烧杯中，加少量水润湿，加入新鲜配制的王水40mL，放在电热板上，低温升至250℃，熔至体积小于30mL，取下冷却。加入1mL0.5%聚乙烯醇溶液，定容至200mL，搅拌均匀、澄清。分取上清液100mL于塑料瓶中，加入新鲜配制的王水5mL，后续分析步骤同1.2。

2　结果与讨论

2.1灯电流

灯电流强度的强弱直接影响测试灵敏度和准确度，灯电流太弱，会造成光信号不稳定，灵敏度低，影响结果准确性、重现性。灯电流过强，辅助电流也会随之增加，不仅减少元素灯使用寿命，也会加快仪器光路老化。一般不超过最大电流的1/3或者2/3即可。

2.2灰化温度

图1　灰化曲线图

由图1可知，在300～700℃，吸光度变化不大，但在700℃以后吸光度急剧下降，这可能是灰化温度太高，金部分挥发所致。故选择灰化温度为650℃。

2.3原子化温度

图2　原子化曲线图

由图2可知，随着温度的增加，吸光度逐渐增加，在2400℃，吸光度达到最大，温度继续升高，吸光度开始下降。为保证一定的灵敏度且有利于延长石墨管寿命，选择2450℃。

2.4聚氨酯泡沫塑料的影响

市售聚氨酯泡沫塑料，选择弹性好，空隙小，手摸无粉状物质。使用前要处理，形状均匀，手指弹动时，无颗粒掉下。否则，脱附时细小颗粒会留在比色管中，造成结果偏低。

2.5王水浓度的影响

选择国家一级标准物质GBW07229（标准值为52ng/g），在不同酸度下测定其含量，见表1。

试验结果表明，当王水浓度在10～30%，测定值与标准值较符合。大于40%时，泡塑明显变色，吸附率降低，效果变差。

表1　王水对测定结果的影响

2.6震荡时间的选择

选择王水浓度为20%，震荡时间对测定结果的影响见表2。

表2　震荡时间对测定结果的影响

试验结果表明，当震荡时间大于40min时，泡塑可以完全吸收溶液中的待测元素。

2.7方法准确度、精密度、检出限

选择国家一级标准物质GBW07228，GBW07229，GAu-9b，测定结果见表3。试验结果表明，测定值平均值与标准值一致。测定值的相对标准偏差均小于6%。检出限通过对空白溶液进行11次测定，并计算标准偏差而计算得到，本方法检出限为0.1ng/g。方法准确度、精密度、检出限结果符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》。