川东南涪陵地区五峰—龙马溪组硅质页岩的生物成因及其油气地质意义

卢龙飞，秦建中，申宝剑，腾格尔，刘伟新，张庆珍

(1.中国石化 油气成藏重点实验室，江苏 无锡　214126；2.中国石化 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所，江苏 无锡　214126)



川东南涪陵地区五峰
—龙马溪组硅质页岩的生物成因及其油气地质意义

卢龙飞1,2，秦建中1,2，申宝剑1,2，腾格尔1,2，刘伟新1,2，张庆珍1,2

(1.中国石化 油气成藏重点实验室，江苏 无锡214126；2.中国石化 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所，江苏 无锡214126)

摘要：为研究川东南地区五峰—龙马溪组富有机质硅质页岩的成因，选取川东南涪陵页岩气探区钻井岩心样品，采用X射线衍射(XRD)、光学显微镜、环境扫描电子显微镜和能谱仪开展了岩石的矿物组成、微观形貌和成分与结构特征研究。五峰组和龙马溪组下段页岩的矿物组成以石英为主，向上至龙马溪组中部和上部石英含量逐渐降低，黏土矿物含量明显增加。镜下观察到大量具清晰圈层状生长结构和针状结构的生物残体和碎屑，特别是在五峰组和龙马溪组下段尤为丰富，外观具有放射虫和海绵骨针的典型形貌特征。前者内部具有明显的圈层和外部裙边状结构，碎屑骨架与内部充填物质均为微晶石英；碎屑间更小粒级的石英颗粒则多呈不规则球状或椭球状，自形程度低，充填在矿物基质中，应属生物硅质溶解再沉淀形成的自生石英。后者则以较完整和碎屑两种形式呈分散状分布在矿物基质中。五峰—龙马溪组高丰度硅质生物及其硅质重结晶产物的存在，为该段硅质页岩的生物成因提供了直接证据，具有古生产力恢复、水体沉积环境追溯、微观孔隙结构和岩石力学分析等多方面重要的油气地质意义。

关键词：石英；生物成因硅；硅质页岩；五峰—龙马溪组；涪陵地区；川东南

随着非常规油气评价与勘探技术的进步，烃源岩层系尤其是页岩本身的资源评价与勘探已成为当前油气勘探领域的热点[1-5]。我国南方中上扬子地区普遍发育多套海相富有机质页岩层系，最近在川东南焦石坝地区上奥陶统—下志留统五峰—龙马溪组页岩气勘探的突破和成功开发，不仅实现了我国海相页岩气首个商业性发现，而且实现了我国页岩气的导向性突破，显示出该套层系非常广阔的页岩气前景[6-9]。

石英和黏土矿物是海相页岩中最主要的两大矿物组成[10-11]。海相泥页岩中的二氧化硅通常认为有3 种主要来源：陆地搬运而来的母岩风化产物、海底火山喷发和深层热液物质以及生物的硅质介壳和骨骼[12]。近年来许多新的研究表明，盆地内部硅质生物碎屑(蛋白石)的沉积作用对硅质页岩中石英的贡献比以往所认识的要大。Ormiston等(1993)在研究美国中南部North Aylesworth油田Woodford 组硅质页岩时，发现其中存在着大量的富含硅质介壳的微体古生物(放射虫、海绵等)残体[13]，且硅质生物碎屑的数量与页岩微观孔隙和页岩气产量存在着一定的关系[14]。美国马塞勒斯页岩和加拿大西部下侏罗统页岩中也同样含有大量生物成因的硅质，且与高有机碳含量和页岩气的富集层段相一致[15-16]。此外，巴奈特页岩的研究结果也显示，其中45%的石英为富硅的放射虫和海绵骨针残体的蚀变产物[17]。上述研究不仅说明生物成因硅质对硅质页岩的形成有明显贡献，而且显示生物来源硅对硅质页岩的孔隙发育和岩石的压裂性质有重要影响，使得页岩气易于富集和压裂产出，从而成为压裂的优选目标层位。

然而目前针对我国南方海相五峰—龙马溪组富有机质页岩层系中硅质的成因和来源研究，特别是硅质生物的贡献研究还很少开展，极大地限制了海相页岩气勘探领域和范围的扩大。为此，本文选取川东南涪陵页岩气探区代表性钻井岩心样品，通过粉碎、自然断面和氩离子抛光等样品处理，应用X射线衍射、环境扫描电子显微镜和能谱测定仪，开展了页岩矿物组成和微观显微特征分析，考察石英含量变化，分析微结构和成分特征，进而探讨硅质页岩的成因。

1样品与分析

页岩样品采自川东南地区中国石化涪陵页岩气探区重点钻井五峰组和龙马溪组岩心样品。

全岩矿物成分分析在德国布鲁克公司D8 ADVANCE型X 射线衍射仪上完成，在温度25 ℃和相对湿度50%的条件下，依据SY/T5163-2010标准进行测试。仪器条件：Cu靶，X射线管电压40 kV、电流100 mA，扫描速度4°(2θ)/min，扫描步宽0.02°(2θ)。样品处理是在无污染条件下将页岩样品破碎至200目，取5 g左右混合均匀的样品粉末，采用正装法制样并进行X射线衍射分析，全岩矿物的定量分析在Rockquan2012软件平台完成。

岩矿特征分析在偏光/荧光显微镜(徕卡DM4500P)上完成。选择样品的层面进行岩石薄片的磨片制样，分别制成岩石薄片和岩石光片。

显微形貌分析主要在Quanta200环境扫描电子显微镜上完成。首先对岩石样品做镀金膜处理，然后选择Quanta200扫描电镜的高真空扫描模式对页岩的微观形貌和结构特征进行观察。工作参数设置为：电压20 kV，工作距离7.5～25 mm，分辨率达到12 nm，放大倍数25～100 000。

2结果与讨论

2.1页岩矿物组成与显微结构特征

用X射线衍射方法对焦页1井五峰组和龙马溪组页岩进行全岩矿物组成分析，结果显示石英含量普遍较高，在35%以上，尤其是龙马溪组底部和五峰组中的石英含量最高，达到60%～85%。黏土矿物含量则与石英基本呈此消彼长关系，碳酸盐与长石等矿物含量整体较低，它们与黏土矿物的含量在龙马溪组底部和五峰组均为最低，在龙马溪组上部最高。从衍射图谱(图1)中可以看出，五峰组2 414 m硅质页岩样品中伊利石(001)、绿泥石(002 与004)和黏土矿物叠置峰(7.02Å)的强度很低，向上至龙马溪组底部页岩(2 407 m)上述衍射峰的强度略微增加，至龙马溪组上部页岩(2 360 m)则明显增强，斜长石、钾长石、方解石和白云石衍射峰的强度变化也基本类同于黏土矿物变化趋势。

不同矿物含量的纵向变化特征显示，五峰组和龙马溪组底部页岩黏土与长石等碎屑矿物的含量很低，加之可能还有次生黏土的存在，说明碎屑矿物的贡献量很小，因此作为主体矿物的石英并非陆源碎屑搬运、沉积的产物，而是盆内原地化学沉积，特别是生物化学沉积作用的结果。

用光学显微镜对焦页1井五峰组和龙马溪组页岩进行结构观察，发现五峰组和龙马溪组底部页岩多具水平纹层理构造，含大量的石英矿物颗粒，黏土矿物和长石、碳酸盐等矿物较少，石英颗粒间大多充填黑色沥青或受到沥青浸染；石英颗粒大小不等，主要呈分散状、斑状和具有似生物形貌的球状、似球状分布，间夹其他不透明矿物(图2)。

利用扫描电镜进行观察，可见大量斑块状、团块状的石英集合体和叠置的呈片状、卵状和椭球状的石英颗粒(图3)。前者具有一定的轮廓，含一定量的有机碳质，直径较大，大小在100～150μm范围内，可能为硅质生屑经埋藏、成岩由非晶态硅质转变形成的晶体石英集合体。后者则以颗粒形式产出，呈大小不等的液滴状、圆球状、带棱似球状，具隐晶质结构，表面相对光滑细腻，大小在1～3 μm范围内，因其分布在集合体之间和其他矿物基质中，故推断为生物硅质溶蚀和蚀变过程中释放出的硅质重结晶后形成的自生石英。另外，少量存在的黏土矿物主要以伊利石和绿泥石为主，呈薄片状、薄层状与硅质颗粒及有机质混杂堆积在一起，应为成岩过程中形成的自生黏土矿物。

图1　川东南涪陵地区焦页1井五峰—龙马溪组页岩全岩X射线衍射图谱Fig.1　X-ray diffraction pattern of bulk rocks from the Wufeng-Longmaxi formations in well Jiaoye1, Fuling area, southeastern Sichuan Basin

图2　川东南涪陵地区焦页1井五峰组与龙马溪组 底部页岩全岩光学显微镜下特征

a.硅质岩，2 411.76 m，O3w，岩石薄片。致密块状，黑色，微层理不发育，以大量石英矿物为主，极细粒，均匀分布，粒间见黏土及有机质浸染；b.硅质岩，2 415.1 m, O3w，岩石薄片。微层理发育，薄片上呈灰黑色，见较多的细粒石英；c.硅质岩，2 411.76 m，O3w，岩石光片。含少量方解石，细粒矿物为石英；d.硅质岩，2 415.1 m，O3w，岩石光片。颗粒较小，石英及方解石较多，有粒间有机质，见团块状石英

Fig.2Photomicrographs of bulk rocks from the Wufeng-Longmaxi formations in well Jiaoye1,Fuling area, southeastern Sichuan Basin

图3　川东南涪陵地区焦页1井五峰组与龙马溪组 底部硅质页岩扫描电镜下特征

a.富含放射虫硅质页岩，2 415.1 m，O3w，垂向自然断面，垂直于层面； b. 富含海绵骨针硅质页岩，2 398.7 m，S1l，垂向自然断面,平行于层面； c.a图放射虫结构放大； d.a图放射虫结构间硅质胶结物放大

Fig.3Scanning electron microscopic photomicrograph of siliceous shale from the Wufeng-Longmaxi formations in well Jiaoye1, Fuling area, southeastern Sichuan Basin

2.2页岩的生物成因证据

通过焦页1井全井段岩心的扫描电镜观察，发现五峰—龙马溪组下部层段页岩中存在大量的具有生物结构的矿物团粒。图4为五峰组硅质页岩不同放大倍数的扫描电镜照片。在较大视域下，可以看到紧密排布的圆形和近圆形黑色和灰色致密团块(图4a)，继续放大观察，发现这些致密团块主要由具裙带状环形外边和环边包裹的内部实体物质组成，有的环内呈黑、灰色相间的花纹状结构特征，有的则呈灰色均质实体结构特征(图4b)，显示出明显的生物结构特征。

逐一对这些特征性结构进行细致观察、对比，发现它们的环边特征基本无明显差别，环内实体物质则分为具环状花纹和均一状2类。前者主要呈现单个同心纹结构或多个同心纹相互切割结构等多种样式(图4c,d)，显示它们归属于同一类生物体。同时由于具有多同心纹结构的个体均大于单同心纹结构的个体，多同心纹相互切割的结构可能正是生物体内细胞分裂、生长过程的反映，故推断前者较后者更接近于成体。后者则呈较均一结构，环边向内有一有机质较多的过渡条带。为进一步明确它们的生物归属，对所得微观生物结构中的微晶颗粒进行了密集的能谱分析(图4c,d)，结果显示这些生物结构无论是环状外边还是环内实体中的微颗粒均主要由硅、氧2种元素组成(表1)，说明其矿物组成主要是石英SiO2，同时还含有一定量的碳元素，也反映出与生物密切相关。该结果与X射线衍射的全岩分析结果(图1)完全一致，因此可以确定是石英晶体无疑。根据上述微观生物结构和奥陶—志留纪该地质时期所发育古生物的形貌特征，判断它们是硅质放射虫的残体或骨架碎屑经成岩改造后的产物。上述裙带状环形外边是放射虫的囊壁或皮壳，内部则是放射虫的囊体和囊内质，经成岩改造后现今则均以微晶石英形式存在。这些放射虫个体普遍较大，主要为球形，囊壁厚且简单，说明能够习冷水生活[12]，反映出当时可能为远离淡水补给和陆缘碎屑供应的较深水体环境。由于制样工作是垂直沉积层理面进行的，因此获得的大多是放射虫体腔的横切面图像，这时放射虫大多处于平躺状，其特有的针刺状构造难以观察到。

图4　川东南涪陵地区焦页1井五峰组与龙马溪组 底部硅质页岩中放射虫结构扫描电镜特征

a.富含放射虫硅质页岩，2 415.1 m，O3w，垂直层面氩离子抛光； b. a图局部放大，以硅质为主，几乎不含黏土； c.b图左方放射虫结构放大，数字为能谱打点位置和编号；d.b图下方放射虫结构放大，数字为能谱打点位置和编号
Fig.4Scanning electron microscope photomicrographs of radiolarian in siliceous shale from the Wufeng-Longmaxi formations in well Jiaoye1, Fuling area, southeastern Sichuan Basin

表1　图4c中典型放射虫结构能谱分析结果Table 1　Energy spectrum analysis of typical radiolarian (Fig. 4c)　　　 %

此外，该层段还发育丰富的硅质海绵骨针(图3b)，主要以十字骨针和三轴六射骨针为主，呈杂乱式密集分布，以薄层的韵律形式往复出现。这些生物经原地沉积和埋藏、成岩后由非晶态生物硅质脱水转化为结晶态的微晶石英，在形貌上表现为上述诸生物的碎屑或蚀变残体以及硅质胶结物。

除焦页1井外，涪陵地区其他钻井岩心五峰—龙马溪组下部同样发育上述放射虫及海绵骨针富集层段，在川东和川南地区甚至整个扬子地区相同层位也广泛发育[18-20]。硅质页岩中富含大量放射虫以及海绵骨针等硅质生物碎屑，并以它们为矿物支撑格架，说明硅质岩中的硅质主要来源于这些生物的硅质介壳和骨骼，属海洋内源沉积，而非陆源搬运而来[12, 21-23]。结合X射线衍射所提供的陆源碎屑矿物较少的结果，充分证明中上扬子地区盆内的生物沉积作用是五峰—龙马溪组下部层段硅质页岩形成的最主要原因。

2.3生物成因硅的油气地质意义

海洋水体中含有丰富的硅是放射虫和海绵骨针等硅质生物繁盛的基本条件。同时，硅又是其他海洋生物生长所必需的重要营养元素，其含量高低与水体中的初级生产力密切相关[ 24]，可有效指示大洋古生产力的大小。大量海洋调查的结果显示高生物来源硅质的富集层往往与高生产力的水体条件有很好的对应性[ 25 ]。川东南地区五峰—龙马溪组底部层段石英含量与有机碳含量成正相关[8,26-27]，正是硅既作为硅质生物骨架元素又充当其他生物营养元素双重效应的体现，硅质生物的富集反映出该区晚奥陶世—早志留世富硅水体的初级生产力达到较高的水平，从而使总有机碳含量高。由于这一耦合关系的存在，生物成因的硅质页岩普遍具有有机碳含量较高的特征，因此是良好的烃源层[ 28-29 ]。

生物来源硅质的存在还有利于页岩中微观孔隙的形成与保持。在透射电镜下，生物来源非晶态的SiO2所组成的球体在三维空间作规则的最紧密堆积结构，球体直径可达100 nm，在大多数情况下，球体之间的孔隙为硅石所充填，并含有少量的水。当开始溶解的时候，这些充填的硅石通常首先溶解，进而产生多孔的结构[ 30 ]。同时，这些硅质生物体的结构本身就具有极高的原生孔隙且连通性较好。放射虫和海绵骨针等硅质生物都具有一定的中空体腔，体腔所含的有机质在埋藏过程中被分解后，体腔尽管会被次生石英、黏土矿物或有机颗粒局部或全部充填，但仍能够保持部分开启甚至完全开启的状态[ 31]，是页岩气体分子有效的存储空间。此外，在成岩过程中，生物硅质(蛋白石)还通过成岩作用转变成刚性的晶态石英，大量的石英颗粒构成一个相对刚性的格架，抗压实能力增强，有利于页岩中各类孔隙的保存。因此，生物成因的硅质页岩层系是页岩气的良好储集体。

石英属典型的脆性矿物，其含量越高，页岩的脆性越好，可压性就越强。生物成因的硅质页岩不仅石英含量高，脆性好，而且还由于硅质生物骨架较疏松，在早成岩作用阶段较陆源石英更易溶蚀，溶蚀出的硅又以胶结物的形式在沉积颗粒间沉淀下来，在页岩中形成连片的硅质胶结体系，在人工压裂条件下，优先破裂产生纳米—微米级连通微裂缝(图3a, b)，从而使硅质页岩层系易于压裂。对五峰—龙马溪组页岩进行的三轴应力测试结果显示，无论是泊松比还是杨氏模量均达到良好的标准[32]，与北美巴奈特页岩特征相似，而其中下部丰富的生物来源硅质则是提高脆性的重要因素。因此，具生物成因硅质的页岩层段是页岩气开发的优选目标层位。

3结语

(1)川东南涪陵地区五峰—龙马溪组中下部硅质页岩石英含量极高，而黏土矿物和长石等碎屑矿物含量较少，其中富硅层段含有大量的放射虫和海绵骨针等硅质生物的碎屑和残体，生物内部结构保存完整，以结晶态的石英集合体形式存在，构成了硅质岩的主要矿物支撑骨架，为该层段硅质页岩的生物成因和硅质来源提供了强有力证据。

(2)生物成因硅质岩的正确认识不仅对揭示有利的富有机质页岩的沉积环境和恢复高古生产力有重要意义，而且对页岩微观结构特征和孔隙连通性分析具有重要意义。同时，生物成因的硅质页岩层系脆性高，并具备页岩气“甜点”评价的多项关键要素，使得其分布层段成为页岩气开发的优选目标层位。

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(编辑徐文明)

文章编号：1001-6112(2016)04-0460-06

doi：10.11781/sysydz201604460

收稿日期：2016-03-10；

修订日期：2016-06-10。

作者简介：卢龙飞(1977—)，博士，从事油气地球化学和非常规油气地质研究。E-mail:lulf.syky@sinopec.com。

基金项目：国家自然科学基金(U1562106)和中国石化科技部项目(P15097)资助。

中图分类号：TE122.1

文献标识码：A

Biogenic origin and hydrocarbon significance of siliceous shale from the Wufeng-Longmaxi formations in Fuling area, southeastern Sichuan Basin

Lu Longfei1,2, Qin Jianzhong1,2, Shen Baojian1,2, Tenger1,2, Liu Weixin1,2, Zhang Qingzhen1,2

(1. SINOPEC Key Laboratory of Hydrocarbon Accumulation, Wuxi, Jiangsu 214126, China;2.WuxiResearchInstituteofPetroleumGeology,Wuxi,Jiangsu214126,China)

Abstract:Drill core samples were collected from the Fuling area in the southeastern Sichuan Basin to study the origin of siliceous shale rich in organic matter in the Wufeng-Longmaxi formations. X-ray diffraction, optical microscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy were applied to study the mineral components, micro-morphology and structure of the samples. Quartz is dominant in the lower part of Wufeng-Longmaxi formations, and decreases gradually upwards, while clay content increases. Abundant biological residue and debris with circled growth structure and needle structure were clearly observed, especially in the Wufeng Formation and the lower part of Longmaxi Formation. The circled structure has a skirt-like boundary, and was filled with microcrystalline quartz. Smaller quartz grains among biological residues are like irregular balls or ellipsoids. They are not idiomorphic, and are authigenic quartz via silica precipitation from siliceous organism dissolution. Debris scattered in mineral matrix, either in complete or clastic form. The enrichment of siliceous organisms and siliceous recrystallization provide direct biogenic evidence for siliceous shale in the Wufeng-Longmaxi formations, which has an important significance for potential hydrocarbon recovery, water sedimentary environment trace, micro-pore and fracture structure, and rock mechanics analysis.

Key words:quartz; biogenic silica; siliceous shale; Wufeng-Longmaxi formations; Fuling area; southeastern Sichuan Basin