聚芳噁二唑（POD）纤维与其它纤维混纺产品定量分析

戴颖++杭志伟++郭建生+++周小进+++顾伟

摘要：本文依据聚芳噁二唑纤维的化学溶解性能，探讨了聚芳噁二唑纤维与蛋白质纤维（羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）、再生纤维素纤维（粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）、锦纶、腈纶、醋纤、氨纶等混纺产品的定量化学分析方法。研究了聚芳噁二唑纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数。

关键词：聚芳噁二唑纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数

1 前言

聚芳噁二唑纤维，英文名称为aromatic polyoxadiazole fiber，简称POD纤维。分子结构上，主链含有苯环和二唑环，链段含有芳香族基团，大分子链呈刚性棒状结构[1]。相比于普通化纤，它具有卓越的耐高温性、优异的阻燃性和电绝缘性、良好的吸湿性、染色性以及耐高温尺寸稳定性，是一种各方面性能优异、结构稳定、并具有中国自主知识产权的特种耐高温阻燃纤维[3]。POD纤维凭借其优异的综合性能，已成为国防军工、航空航天、特种防护、环境产业等重要领域的纤维新材料[4-5]。

随着聚芳噁二唑纤维运用越来越广泛，结合聚芳噁二唑纤维与其他纤维特长的混纺功能性材料越来越多，但是目前定量检测聚芳噁二唑纤维的方法标准目前还是空白。本文阐述了结合标准GB/T 2910—2009 《纺织品 定量化学分析》[2] ，探讨了聚芳噁二唑纤维与蛋白质纤维（羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）、再生纤维素纤维（粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）、锦纶、腈纶、醋纤、氨纶等混纺时产品的定量化学分析方法，探索各种不同混纺种类的溶解试剂和温度时间，并研究了聚芳噁二唑纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数。

2 试验

2.1 试验试剂

乙醚、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、甲酸/氯化锌、N，N-二甲基甲酰胺等（除标注浓度的外，其它均为分析纯）。

2.2 试样

聚芳噁二唑纤维；纯纤标准贴衬布，包括蛋白质纤维（羊毛）、再生纤维素纤维（粘纤）、锦纶、腈纶、醋纤；氨纶。

2.3 仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。

2.4 试样的预处理

取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 ： 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.5 定量方法确定

聚芳噁二唑纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》[2]所规定的试验条件，不难确定聚芳噁二唑纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法如下：

1）聚芳噁二唑纤维与各种蛋白质纤维（羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）混纺产品的定量分析法——碱性次氯酸钠法

用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液，溶解混纺产品中的蛋白纤维，剩余聚芳噁二唑纤维。试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为20℃水浴中剧烈震荡40 min。

2）聚芳噁二唑纤维与再生纤维素纤维（粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）混纺产品的定量分析法——甲酸/氯化锌法

用甲酸/氯化锌溶液溶解混纺产品中的再生纤维素纤维，剩余聚芳噁二唑纤维。试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为40℃水浴中静置2.5h，期间每隔45min振荡一次，共振荡两次。

3）聚芳噁二唑纤维与锦纶混纺产品的定量分析法——80%甲酸法

用80%甲酸溶液溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚芳噁二唑纤维。试验条件：每克试样加入100 mL溶液，室温中放置15 min，并不时摇动。

4）聚芳噁二唑纤维与腈纶、氨纶混纺产品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺溶解混纺产品中的腈纶，剩余聚芳噁二唑纤维。试验条件：每克试样加入150 mL溶剂，保持90℃～95℃，溶解时间为60 min+30 min（60min之后换溶液再溶解30min），每隔10 min轻轻摇动1次。

5）聚芳噁二唑纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析法——丙酮法

用丙酮溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚芳噁二唑纤维。试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，室温静置溶解时间是30 min+15 min+15 min（在室温下静置30min，每隔10 min摇动1次，换溶液后再静置15min，再换溶液静置15min）。

2.6 质量修正系数的测定

在设定的每种试验条件下各进行10个样品的重复性试验，得出了质量修正系数的平均值，见表1

2.7 定量分析方法的验证

根据上述各试验方法进行验证试验。取已知重量百分比的聚芳噁二唑纤维与其它纤维混合物进行试验。参照GB/T2910—2009 《纺织品 定量化学分析》，由于蛋白纤维（羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）在1 mol/L的碱性次氯酸钠中可以完全溶解，化学性质相似，选取羊毛纤维作为代表进行试验即可；同理，再生纤维素纤维中选取粘纤作为代表进行试验即可。每种样品均由两名试验人员分别进行平行试验，以进一步确定试验结果的准确性和稳定性。验证试验结果见表2。

从表2试验数据可以看出，在不同试剂和不同试验条件下，根据相应的实验条件和修正系数，每种样品平行样试验稳定性良好，两位试验人员试验结果一致，误差在1%以内，符合GB/T 2910—2009标准的要求。

3 结论

聚芳噁二唑纤维分别与蛋白质纤维（羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）、再生纤维素纤维（粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）、锦纶、腈纶、醋纤、氨纶混纺或交织产品纤维含量定量分析，采用上述各方法进行成分含量定量分析，操作方便，具有很好的准确性、重现性和稳定性，测试结果误差范围符合GB/T 2910-2009标准要求。上述方法可用于聚芳噁二唑纤维与其它纤维混纺产品定量分析。

参考文献：

[1] 李文涛，张再兴，吴萌，等.芳香族聚恶二唑纤维的制备及其结构与性能[J].合成纤维，2007， （10）：31-35.

[2] GB/T 2910-2009 《纺织品 定量化学分析》[S].

[3]Mormile P，Petti L，Gillo M，etal.Optical properties of a novel alkoxy- substituted poly（p- phenylene 1，3，4- oxadiazoles） for electro-optical devices[J]. Materials Chemistry and Physics，2002，77（3）：945-951.

[4]杨静仪，周雪松，宁宇，等.聚芳二噁唑纤维的原纤化研究[J ].造纸科学与技术，2009，28（5）：37-41.

[5] Gomes D， Borges CP，Pinto JC.Study of the synthesis of poly（4，4′-diphenylether- 1，3，4- oxadiazole） in solutions of poly（phosphoric acid）[J].Polymer，2001，42（3）： 851-865.