偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨*

张世涛，何超君，徐艳秋，刘文明，王俊龙，宋帅娣

（辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 110032）

偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨*

张世涛，何超君，徐艳秋，刘文明，王俊龙，宋帅娣

（辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 110032）

研究利用偏硼酸锂熔融ICP-OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量，选取了最佳仪器分析条件，锶、钡的检出限分别为0.45μg·g-1、0.80μg·g-1，相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.94%，回收率在97.7%～104.6%之间。该方法样品前处理简便、快捷，测定结果准确，能够满足日常生产检验要求。

偏硼酸锂熔融；ICP-OES法；锶矿石；标准物质；锶；钡

引言

锶由于其具有很强的吸收X射线辐射的功能和独特的物理化学性能，而被广泛应用于电子、化工、冶金、军工、医药和光学等领域。我国有着丰富的锶矿资源，锶矿资源除满足我国经济发展过程中自身需求外，还可发展多种外向型矿业经济，参与国际竞争。因此，锶矿资源在我国国民经济中的地位与作用将日趋重要。

目前，国内外还没有锶矿石的标准物质，锶矿石的成分分析没有可靠的标准物质作为依据，因此，锶矿石的标准物质的研制具有十分重要的意义。锶、钡的准确定值是整个锶矿石标准物质研制中的重点。锶、钡同属于碱土族元素，化学性质相似，锶、钡的分离比较困难。传统的分析手段除了要解决锶、钡的相互分离和分别测定外，还须先将碱土金属与其他伴生元素分离，通常采用多次沉淀分离容量法测定，手续冗长，不易掌握，误差较大［1～6］。本文建立了偏硼酸锂熔融ICP-OES法同时测定锶矿石标准物质中的锶、钡，结果与经典分析方法相比，准确度和精密度均满足质量要求，达到了简便、快速、准确测定锶矿石中锶、钡含量的目的。

1　实验部分

1.1仪器及工作条件

iCAP7400型全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司），高性能同心雾化器（澳大利亚GE公司）。

RF功率为1150W，等离子气流量为15L·min-1，辅助气流量为0.5L·min-1，雾化器压力为0.22MPa，蠕动泵转速为50rpm，垂直观测高度为12mm，积分时间为10s。

1.2主要试剂

锶、钡标准溶液（浓度均为0.1000mg·mL-1），实验所用试剂均为分析纯，实验所用水为石英亚沸蒸馏高纯水。

1.3样品处理

准确称取0.1000g试样于预先盛有0.05g偏硼酸锂熔剂的石墨坩埚中，加入0.1g偏硼酸锂熔剂，搅匀，再覆盖0.05g熔剂，放入已升温至1000℃高温炉中，熔融10min，取出，将熔珠倒入装有25mL 5%王水的烧杯中，超声波溶解30min，以5%王水定容100mL，稀释10倍后用ICP-OES测定。

2　结果与讨论

2.1分析线及检出限

在最佳的仪器分析条件下，测定空白溶液12次，以空白信号强度标准偏差的3倍所对应的被测元素的浓度为该元素的检出限，各元素的分析线及检出限列于表1。

表1元素的分析线及检出限Table 1 Analysis line and detection limit of elements

2.2方法的精密度和回收率实验

表2回收率和精密度结果Table 2 The result of recovery and precision

取待测样品，分别加入一定量对应元素的标准进行回收实验，精密度和回收率结果见表2。

2.3方法对照试验

经本法与传统分析方法进行对比试验，结果表明，本法与其他分析方法基本一致。方法对比试验结果见表3。

表3方法对比试验Table 3 Comparison Experiment

采用偏硼酸锂熔融ICP-OES法同时测定锶矿石标准物质中的锶钡，样品前处理操作简单，分析速度快，方法精密度（RSD）为0.43%～1.94%，回收率在97.7%～104.6%之间，能够满足日常生产检验要求。

［1]郭兰疃，王凡凡.天青石矿石中锶、钡、钙测定方法的改进［J］.无机盐工业，2007，39（12）：54～56.

［2]刘氘，邢谦.钡天青石岩石中锶、钡、硫的测定［J］.中国非金属矿工业导刊，2005，48（4）：37～39.

［3]刘洪，喻永红，朱静平，等.ICP-AES测定稀土尾矿中的镧铈锶钡［J］.西昌学院学报·自然科学版，2010，24（4）：48～49.

［4]傅锦华，杨颖.ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡［J］.理化检验-化学分册，2002，38（9）：470～471.

［5]陈虹，孙丰全.混合熔剂半熔ICP-AES测定天青石矿中的锶、钡、钙、镁和铁［J］.光谱实验室，2009，26（4）：1043～1045.

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Discussion on the Determination of Strontium and Barium in Standard Strontium Ore by ICP-OES with Lithium Metaborate Fusion Method

ZHANG Shi-tao，HE Chao-jun，XU Yan-qiu，LIU Wen-ming，WANG Jun-long and SONG Shuai-di
（Institute of Geology and Mineral Resources.of Liaoning Province，Shenyang 110032，China）

Using ICP-OES with lithium metaborate fusion method to determine the content of strontium and barium in standard strontium ore was studied.The working parameters were optimized.The detection limits of strontium and barium were 0.45μg·g-1and 0.80μg·g-1.RSD was in the range of 0.43%～1.94%and recoveries in the range from 97.7%～104.6%were obtained.The proposed method was proved to be simple，rapid and accurate，and it can fit the daily product inspection requirement.

Lithium metaborate fusion；ICP-OES；strontium ore；reference material；strontium；barium

TQ710.7

B

1001-0017（2016）02-0151-02

2015-11-10*基金项目：国土资源公益性行业科研专项（编号：201311096-04）

张世涛（1981-），男，辽宁鞍山人，高级工程师，研究方向：地质实验测试分析技术、标准方法和标准物质研究工作。