电感耦合等离子发射光谱法测定中低含量的锑

2016-08-04刘凯张志刚何树艳李凯歌曹沛张萍新疆地矿局第一区域地质调查大队乌鲁木齐830013

新疆有色金属 2016年3期

刘凯　张志刚　何树艳　李凯歌　曹沛　张萍（新疆地矿局第一区域地质调查大队　乌鲁木齐　830013）

刘凯张志刚何树艳李凯歌曹沛张萍
（新疆地矿局第一区域地质调查大队乌鲁木齐830013）

摘要对于低含量锑的测定，现有的容量法分析效率较低，操作步骤不易掌握，而原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应，分析精密度差、准确度不高。本文采用硫酸溶矿测定低含量锑的分析方法，较好的弥补了原子荧光光谱法、容量法等未能解决的问题。样品经H2SO4（1+1）溶解，柠檬酸络合，用ICP-OES在波长206.8 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g，方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合，不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.01%～15%范围的矿石样品分析。

关键词锑硫酸柠檬酸电感耦合等离子发射光谱法

锑矿石常与金、银、钨、铅、锌、汞、锡、铜、铋、砷、硫、铁、镍、钴、锰、镉、硒、铂、钯、钌等元素伴生，对部分含量较高的有价金属，工业上一般要求综合评价和利用。随着近几年资源综合开发利用的加强，金锑矿、低品位锑矿石中锑的开发利用得到了重视，有必要研究快速准确的测定方法。

目前应用的测定锑的方法有容量法、极谱法、光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法。

容量法测定锑可不经分离而直接进行滴定，是一种准确而简便的方法，已广泛应用于锑矿石中高、中含量锑的测定，适用于0.5%以上锑的测定，但溶矿时间较长，需要在近沸的温度下滴定，操作难度大且工作效率低；极谱法测定锑，灵敏度很高，测定范围为0.1%～10%，但由于使用的汞试剂对环境和操作人员的危害性比较大，所以已经较少使用；原子吸收光谱法测定流程简单，但溶矿过程不易把握，在批量样品的测定中不适用；原子荧光光谱法测定锑的灵敏度高，检出限达10-9～10-10g，适用于低含量锑的测定，对于含量较高样品的测定，此方法容易交叉污染，影响结果的准确度。

本方法采用H2SO4（1+1）溶矿，柠檬酸络合，ICPOES测定，较好的解决了样品中中、低含量锑的测定，适用于锑含量在0.01%～15%范围内的样品。

1　实验部分

1.1仪器及工作参数

美国THERMO公司6300 Rarial电感耦合等离子发射光谱仪。工作参数表见表1。

1.2标准溶液及主要试剂

⑴柠檬酸溶液（50 g/L）；

⑵Sb标准储备液：锑标准溶液ρ（Sb）=1 000 μg/

表1　工作参数

g，移取10.00 mL标准溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL柠檬酸溶液，用（1+1）H2SO4稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为ρ（Sb）=100 μg/mL；

⑶ 标准曲线浓度：0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00 μg/mL，（1+1）H2SO4介质，摇匀。其线性方程为y=9.686x-19.235，相关系数为0.9999；

⑷柠檬酸、硫酸为分析纯；实验用去离子水。

1.3实验室方法

称取碎至200目的样品0.1000 g（精确至0.0001 g）置于125 mL干锥形烧杯中，加入10 mL（1+1）H2SO4，盖上表面皿，于高温电炉上加热20～30 min，取下冷却。再加入20 mL（1+3）H2SO4并洗涤表面皿和杯壁，冷却后，加5～6 mL柠檬酸溶液，摇匀，冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，用柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置澄清，等待测定。