微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定食品中汞的研究

刘　慧，钱　强

（苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州　215104）

微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定食品中汞的研究

刘慧，钱强

（苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州215104）

建立微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法，检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定，采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验，验证该方法的准确度和精密度。结果表明，该方法的回收率为77.6%～91.8%，相对标准偏差小于5%，灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求，方法检出限为0.003 68 μg/L。试验表明，该方法快速、准确、灵敏度高，可用于食品中痕量汞的测定。

电感耦合等离子体质谱；微波消解；汞

0　引言

汞（Hg）作为对人体有害的持续性污染元素，在自然界分布极为广泛，且极易通过各种途径对人们饮食造成污染，危害人体健康［1］。汞对人体的危害主要表现在对神经系统和肾脏产生不可逆的损害，如果长期食用被汞污染的食物，可引起慢性汞中毒，出现体力不支、记忆力减退、头昏、情绪波动、睡眠减少、多梦等症状［2-3］。

目前，常用测定汞的方法有微波消解氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 法等［4-5］。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）由于其灵敏度高、动态范围宽，能够同时测定多种元素，已经成为痕量分析的首选工具。ICP-MS已经被越来越多的环境和食品检测实验室采用，本文使用ICP-MS测定食品中的汞。

1　材料与方法

1.1仪器

美国Agilent 7700型电感耦合等离子体质谱仪，MARS6型微波消解仪，09C20型赶酸仪。

1.2标准物质与试剂

HNO3为优级纯试剂；实验室用水为Millipore纯水制备的超纯水（电阻率18.2 MΩ·cm）；标准储备液为100 μg/L（5%HNO3介质），1 000 mg/L汞标准溶液（5%HNO3介质），国家标准物质中心；内标溶液由100 mg/L Sc，Ge，In，Bi的混合标准储备液稀释为10 mg/L（5%HNO3介质） （Agilent，Part#5185-6525）；调谐溶液为1 μg/LLi，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合标准溶液（5%HNO3介质） （Agilent，Part#5185-5959）。

2　样品处理

2.1样品消解

称取0.200 0 g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，加盖，放入微波消解仪内消解，待消解结束后打开盖子，放入160℃赶酸仪中赶酸，30 min后取出消解罐冷却至室温，用超纯水定容至10 mL。

2.2标准曲线的配置

准确吸取标准储备液，用5%HNO3依次配制0，0.4，1.0，2.0，4.0，10.0 μg/L标准系列。

3　结果与讨论

3.1仪器工作条件

3.1.1优化微波消解仪工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

3.1.2优化ICP-MS工作条件

ICP-MS优化工作条件见表2。

表2ICP-MS优化工作条件

3.2线性关系、检出限、精密度及稳定性试验

在优化的试验条件下，用系列质量浓度的空白加标溶液进行线性关系的考察［6］。以比率为纵坐标、质量浓度（μg/L） 为横坐标进行线性回归，得到汞的线性回归方程为Y=0.001 9X-8.331 6×10-5（R2= 0.999 6），线性范围为0～10 μg/L。对标准空白溶液连续测定11次，计算检出限为0.003 68 μg/L。对同一质量浓度1 μg/L标准品连续7次重复测定，以质量浓度计算RSD为3.6%。试验中选用黑加仑胶囊作为样品。汞加标0.5，1.0 μg/L，具体得出方法中汞在样品中的加标回收率为77.6%～91.8%，精密度RSD＜5%，各项指标均满足国际上对食品中痕量污染物检测的要求。

3.3与国标中原子荧光分光光度计检测方法的比较

ICP-MS技术是一种新型的元素和同位数分析技术，可同时分析多种元素［7］。在分析能力上，它可以取代传统的无机分析技术，且该技术已广泛应用于药品检验、卫生防疫、农业研究及食品等样品中的多元素同时分析，是近年来元素分析的一个强有力工具。而国标中原子荧光光度计检测方法检出限较ICP-MS高，检测过程繁琐，测定时间长，易受到样品基质干扰。

3.4进样酸度条件的选择

当样品消解后要在赶酸仪中进行赶酸，避免酸度过大缩短仪器使用寿命。通过试验，赶酸仪温度为160℃，赶酸时间为30 min时，赶酸效果最佳。

3.5部分具有代表性食品中汞的检测

实际检测中部分食品中汞的含量见表3。

表3　实际检测中部分食品中汞的含量　mg/kg

4　结语

本研究建立了用硝酸作消解溶剂、微波消解样品、电感耦合等离子体质谱测定食品中痕量汞的方法，结果表明，该方法检出限低、测定精度高、简便快速，适用于不同种类食品样品中汞的测定。

［1］中华人民共和国卫生部食品卫生监督检验所.GB 5009.17—2014食品卫生检验方法理化部分食品中汞的测定 ［S］.北京：中国标准出版社，2014.

［2］陈彩燕，梁群珍，林坤立.微波消解-氢化物发生—原子荧光法测定肉及肉制品中汞 ［J］.中国卫生检验杂志，2010（5）：1 021-1 022.

［3］龚琦，洪欣，伍娟，等.强酸性阳离子交换纤维富集 -电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物中稀土元素 ［J］.冶金分析，2008，28（10）：5-10.

［4］程国霞，聂晓玲，王彩霞，等.电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素 ［J］.中国卫生检验杂志，2015（11）：25-27.

［5］刘丽萍，毛红，张妮娜，等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜 ［J］.质谱学报，2006（2）：31-33.

［6］谭和平，吕昊，高杨，等.微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用 ［J］.中国测试，2010（2）：43-44.

［7］王俊平，马晓星，方国臻，等.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素 ［J］.光谱学与光谱分析，2010（10）：56-58.◇

Studies on Detemination of Mercury in Foods by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectram Etry with Microwave Digestion

LIU Hui，QIAN Qiang
（Inspection and Quarantine Technical Center，Suzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Suzhou World Standard Testing Technology Co.，Ltd.，Suzhou，Jiangsu 215104，China）

A method is established for detemination of mercury in foods by inductively coupled plasma-mass spectram etry with microwave digestion.Mercury in different food are digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrametry method.By purchasing in the center of the national standards of material standard standard addition recovery test verifies the accuracy and precision of method.Results show that the recoveries ranged from 77.6%～91.8%and relative stand deviation（RSD）is less than 5%.The sensitivity accuracy and precision of the method comply with the technical standards of the determination.The limits of quantitation is 0.003 68 μg/L.The developed method is rapid，sensitive and accurate.The method can be applied to the trace determination of mercury in foods.

inductively coupled plasma-mass spectram；microwave digestion；mercury

TS207.3

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.06.043

1671-9646（2016）06b-0055-02

2016-05-06

刘慧（1988— ），女，本科，助理工程师，研究方向为食品检测技术。