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吐温80-PAN分光光度法测定钢样中的镍

2016-07-24辽宁石油化工大学辽宁抚顺113001

当代化工 2016年1期
关键词:吐温去离子水光度法

宋 官 龙(辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺 113001)



吐温80-PAN分光光度法测定钢样中的镍

宋 官 龙
(辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺 113001)

摘要:研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)-吐温-80为显色体系,采用分光光度法测定钢样中的镍(Ⅱ)。在氨-氯化铵缓冲溶液体系中,镍(Ⅱ)与PAN形成红色稳定的络合物。其最大吸收波长为568 nm,表面摩尔吸光系数为ε568=4.62×104L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)含量在0~15 μg/(25 mL)范围内服从比尔定律。采用联合掩蔽剂消除样品中的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铅(Ⅱ)、等对镍(Ⅱ)离子的干扰。使用该方法测定了38#、45#钢样中的镍(Ⅱ)含量,其RSD分别为2.60%、0.10%,加标平均回收率分别为101.48%、104.96%。此方法具有良好的准确性、选择性,且操作简便、快捷,结果满意。

关键词:PAN;吐温-80;分光光度法;钢样;镍(Ⅱ)

钢材中镍的存在可以改善钢的低温性能,特别是韧性。由于镍可降低临界转换温度和降低钢中元素的扩散速度,因此,镍的加入可以明显降低钢的脆化转变温度。镍还具有一定的防腐蚀能力[1]。所以,在钢样加工中镍含量的测定是非常有必要的。

镍的测定方法很多,如层析法[2]、原子吸收法[3]、重量法[4]、吸附法[5]等,但分光光度法应用最为广泛。在 pH=8.00的氨-氯化铵缓冲体系中镍(Ⅱ)可与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)[6-8]形成砖红色配合物,测定镍(Ⅱ)时,铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铅(Ⅱ)、等离子对测定有明显的干扰,这些共存离子可用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂[9]消除其干扰离子的影响。本方法测定了某钢厂生产的38#和45# 钢样,实验结果证明,采用分光光度法可以直接测定,减少了中间环节,不需萃取分离,选择性好,操作简便,测定速度快。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

723型分光光度计,上海分析仪器厂;雷磁PHS-3G型数字式酸度计,上海仪电科学仪器股份有限公司。

镍(Ⅱ)标准溶液:质量浓度为1 g·L-1。使用时稀释成所需质量浓度为10 μg·mL-1标准工作液;PAN乙醇溶液:质量浓度为1 mg·mL-1;吐温-80溶液:质量浓度为80 mg·mL-1的水溶液;氨水-氯化铵缓冲溶液:pH=8.00;三乙醇胺溶液:质量浓度为50 mg·mL-1;硫脲溶液:质量浓度为20 mg·mL-1的溶液;以上配置溶液所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水。

1.2实验方法

取1.0 mL镍(Ⅱ)工作液(10 μg·mL-1),移入到25 mL容量瓶中,再依次加入pH=8.00的氨水—氯化铵缓冲溶液2 mL,吐温-80溶液2.0 mL和PAN溶液0.2 mL,用去离子水定容,摇匀。静置20 min,以试剂空白为参比,在723型分光光度计用1 cm比色皿于568 nm处测定吸光度。

1.3钢样的处理方法

采用电子分析天平,准确称取0.1 g钢样,将其放入100 mL烧杯中,加入10 mL王水,将烧杯放在垫有石棉网的电炉上,加热溶解至近干。然后加入微热的去离子水溶解氯化物盐类。将该溶液移入25 mL容量瓶中,用去离子水冲洗3~5次并且把冲洗液一起移入容量瓶中,最后用去离子水定容、摇匀备用。

2 结果与讨论

2.1最优测定条件

2.1.1络合物波长的测定

实验中测定络合物在波长为530~620 nm内的吸光度。测定结果表明,该络合物的最大吸收波长为568 nm。因此,实验采用568 nm作为测定波长。

2.1.2试剂用量

固定其它试剂用量,改变其中一种试剂的用量。它们分别为:氨-氯化铵缓冲溶液的 pH=8.00时,用量为2 mL;吐温-80溶液用量为2.0 mL;PAN溶液用量为0.2 mL时所测得的吸光度最大且稳定。

2.1.3络合物稳定时间

在568 nm处测定不同时间的吸光度。实验结果表明,溶液显色20 min后络合物的吸光度达到最大且可稳定在4 h。

2.2工作曲线的绘制

将配置好的10 μg·mL-1镍(Ⅱ)工作液0.3、0.6、0.9、1.2、1.5 mL分别加入到25 mL的容量瓶中,按实验方法1.2绘制吸光度与浓度的工作曲线,由工作曲线可以看出,镍(Ⅱ)含量在0~15 μg/(25 mL)的范围内能很好的服从比尔定律。对工作曲线进行线性回归,求出一元线性回归方程为:A=0.03176×105C-0.00164 (C为浓度,mol·L-1)摩尔吸收系数ε=4.62×104L·moL-1·cm-1。相关系数r=0.9999。

2.3人工合成样品回收率

对钢样进行了人工模拟实验,考查人工合成样的回收率。在一个100 mL的容量瓶中分别加入1 mg·mL-1的镍(Ⅱ)、大于5倍Ni2+的干扰离子Fe3+、Pb2+、Cu2+、Na+、Ca2+、Mn2+和大于 10倍 Ni2+的Mg2+、Al3+及大于100倍Ni2+的Fe3+等离子制得人工合成样。其中Ni2+的浓度为10 μg·mL-1,Fe3+、Pb2+、Cu2+、Na+、Ca2+、Mn2+的浓度为50 μg·mL-1,Mg2+、Al3+的浓度为100 μg·mL-1及Fe3+的浓度为1 000 μg·mL-1。移取1 mL的人工合成样于25 mL容量瓶中,在分别加入6 mL硫脲(20 mg·mL-1)3 mL三乙醇胺(50 mg·mL-1)按实验方法1.2分别测定6个试样,测定结果表明,使用联合掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,Ni2+的平均回收率 102.95%,相对标准偏差(RSD)为2.40%。

2.4实际样品分析

采用电子分析天平,准确称取0.1 g钢样,按照实验方法1.3处理后,移取4 mL,按照实验方法1.2,在加入掩蔽剂的条件下进行镍含量的测定,结果见表1。

2.5钢样加标回收

准确称取0.1 g左右的钢样于100 mL小烧杯中,加入10 mL王水在电炉上加热溶解至近干。冷却至室温,先向烧杯中加入10 μg·mL-1镍标准溶液,按1.3钢样处理方法处理钢样,移取5 mL,按实验方法1.2加入掩蔽剂进行测定,其结果列于表2中。

3 结 论

此方法适用于钢样中镍含量的测定,在加入联合掩蔽剂三乙醇胺和硫脲后,可以消除干扰离子的影响。38#和45#钢样的相对标准偏差分别为2.60%、0.10%,符合分析中准确度的要求。从以上分析结果可以看出,本方法可以准确、快速地测定钢样中的镍含量,而且具有较高的选择性和灵敏性。

表1 钢样中镍含量的测定数据(n=3)Table 1 Measurement data of nickel content in steel samples (n=3)

表2 钢样中镍的加标回收数据(n=3)Table 2 Spike recovery data of nickel in steel samples (n=3)

参考文献:

[1]吴丽香,王卓.苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅[J].分析仪器,2007(3)∶35-37.

[2]王慧春,张成总.干柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚[J].青海大学学报∶自然科学版,2006,24(1)∶59-60.

[3]林宏琳,吕华东.石墨炉原子吸收光谱法侧定涉水产品中的镍增加量[J].中国卫生检验杂志,2006,16(1)∶24-25.

[4]吴丽香,王卓.苯基荧光酮分光光度法测定原油中的铅[J].现代科学仪器,2006(6):109-111.

[5]姚冬梅,赵杉林,商丽艳,等.天然高分子吸附谁中的 Cu2+和 Ni2+[J].辽宁石油化工大学学报,2006,26(1)∶42-44.

[6]李在均,陆敏东,潘较麦.2,6-二溴-4-4氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中的铋[J].冶金分析,2003,23(1)∶7-8.

[7]周能,赵书林,刘典梅.对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应[J].冶金分析,2003,23(3)∶6-8.

[8]吴丽香,宋官龙,赵男.微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)[J].分析仪器,2008(3)∶45-47.

[9]周天泽.化学分析测试中的干扰消除[M].北京∶首都示范大学出版社,1996.

Determination of Ni(Ⅱ) in Steel Samples
by Tween-80-PAN Spectrophotometer

SONG Guan-long
(Liaoning Shihua University,Liaoning Fushun 113001,China)

Abstract:Ni(Ⅱ) in steel samples was determined by spectrophotometry using 1-(2-pyridylazo) -2-PAN-Tween-80 as coloration system in this article.In NH3H2O-NH4Cl buffer solution,Ni(Ⅱ) and PAN formed a steady complex compound.The maximum absorption of the compound was at 568 nm,and the apparent absorption coefficient was 4.62×104L·mol-1·cm-1.Beer`s law was obeyed in the range of 0~15 μg/(25 mL) Ni(Ⅱ) solution.The interference of Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),V(Ⅴ),Pb(Ⅱ) was eliminated by masking reagents.Ni(Ⅱ) in steel samples of 38#and 45#were determined.The RSDs were 2.60% and 0.10%,and the recoveries were 101.48% and 104.96%.This method is accurate,selective and simple,and the results are satisfactory.

Key words:PAN;Tween-80;Spectrophotometry;Steel samples;Ni(Ⅱ)

中图分类号:TQ 13

文献标识码:A

文章编号:1671-0460(2016)01-0205-02

收稿日期:2015-10-09

作者简介:宋官龙(1983-),男,黑龙江省牡丹江市人,编辑,硕士,2009年毕业于辽宁石油化工大学化学工程专业,研究方向:从事分析化学研究工作。E-mail:sgl_8352@163.com。

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