ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁

朱琳　余蕾（新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000）



ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁

朱琳余蕾
（新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000）

摘要采用ICP-AES光谱仪同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁的含量，对这四种元素的最佳测试条件进行了探讨，操作简便，结果准确，精密度小于3%，回收率为97.6%～101.4%，满足规范要求。

关键词岩盐ICP-AES钾钠钙镁

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.033

岩盐的主要成分为氯化钠，含钾、钠、钙、镁、氯等离子、硫酸根和水分，其在水中的溶解度很大，试样经水溶后，利用ICP-AES可在稀释后的溶液中，直接测定钾、钠、钙和镁的含量。其中钙、镁的测定方法通常采用原子吸收光谱法或EDTA容量法，钾、钠常采用原子吸收光谱法。EDTA滴定钙、镁操作复杂、时间冗长；原子吸收光谱法测定钙、镁还需分取加入锶盐，且为单元素测定，线性范围窄［1］。与化学法相比，本法具有操作简单、线性范围宽、精密度好、灵敏度高、重现性好等优点，而且一次性制备样品，可以同时测定多种元素，回收率在97.6%～101.4%之间。

1　实验部分

1.1仪器及工作条件

ICAP-6300全谱直读等离子体光谱仪（美国Thermo Scientific公司），iTEVA操作软件，仪器工作参数见表1。

1.2主要试剂和标准溶液

实验室用水为高纯水，氩气为高纯氩（99.999%）。各元素标准储备液均为1 000 mg/L（国家标准物质中心），测试前，以水逐级稀释，得到钾、钠、钙、镁的混合标准溶液系列，浓度值见表2。

表2　混合工作标准溶液系列　mg/L

1.3实验方法

岩盐样品过0.149 mm筛（100目），于105～110℃烘干，置于干燥器中冷却至室温。

准确称取1.000 g样品，置于250 mL烧杯中，加入100 mL热水，并不断搅拌，在电热板上加热微沸，保温1 h，取下，冷至室温，移入250 mL容量瓶中，定容，摇匀。分取5 mL溶液于50 mL容量瓶中，定容摇匀，同时做空白实验［1］。

1.4测定

仪器最佳化，按照标1所列仪器条件和各元素分析谱线，分别测定标准系列及样品，同时做流程空白，用分析软件进行数据处理，得到分析结果。

2　结果与讨论

2.1分析线的选择

分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性及测定方法的可信度，因此，选择待测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。本法从仪器分析线数据库中调取钾、钠、钙、镁各分析线中灵敏度较高的各数条，依次用这些分析线制作标准曲线，以其干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好者选取谱线。

2.2方法的检出限和精密度

用样品全程空白连续测定12次，以标准偏差的3倍计算各元素的检出限，见表3。按本方法工作条件对样品做12次平行测定，相对标准偏差在0.19%～2.02%之间，说明本方法的精密度好，能满足测定要求，结果见表4。

表3　四种元素的检出限　mg/L

表4　四种元素精密度实验

为了证明分析结果的可靠性，了解岩盐中有无干扰元素的存在，应用本法对岩盐进行加标回收实验。在岩盐中加入一定量的钾、钠、钙、镁标准，按分析方法测定，其回收率在97.6%～101.4%之间，说明本法准确度能满足要求，结果见表5。

表5　四种元素加标回收实验

3　结语

本文应用ICAP-6300全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定岩盐中的钾、钠、钙、镁四种元素。与原子吸收光谱法和容量法相比，简便快捷、结果准确可靠、线性范围宽。通过检出限、精密度、回收率实验，证明该方法检出限低、灵敏度高。其准确度和精密度均能满足岩盐分析要求［2］。

参考文献

［1］岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第一分册）［M］. 第3版，北京：地质出版社，1991∶219-231.

［2］中华人民共和国地质矿产行业标准.地质矿产实验室测试质量管理规范［S］，DZ/T0130-2006.北京，中国标准出版社，2006，29-36.

收稿：2016-01-06