利用时域反射仪测定饱和砂土中非水相液体①

陈福新，巨兆强，刘晓娜，钱天伟*

（1 太原科技大学环境与安全学院，太原　030024；2 中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心，石家庄　050021）



利用时域反射仪测定饱和砂土中非水相液体①

陈福新1，巨兆强2，刘晓娜1，钱天伟1*

（1 太原科技大学环境与安全学院，太原030024；2 中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心，石家庄050021）

摘要：利用时域反射技术，以饱和砂土和菜籽油、机油为研究对象，室内模拟研究了非水相液体（NAPLs，nonaqueous phase liquids）污染土壤的介电常数和电导率的变化规律，确定了饱和砂土中NAPLs含量的预测模型。研究表明：①饱和砂土中体积含油量在0 ～ 0.05 cm3/cm3时，土壤介电常数并无显著变化；随着NAPLs体积含量的进一步增加，介电常数呈线性减小趋势；土壤体积质量和 NAPLs类型对相同饱和度的土壤介电常数未产生影响。②饱和土壤的电导率与NAPLs含量存在良好的线性负相关关系（R2=0.96）；土壤体积质量对相同饱和度的土壤电导率未产生影响。③混合介电模型（α.= 0.5）高估了饱和砂土中NAPLs含量，平均RMSE为0.038 cm3/cm3；参数α调整为0.52后，混合介电模型提高了预测精度，比原混合介电模型（α.= 0.5）预测精度可以提高23.2%。本研究结果表明可利用时域反射技术监测污染土壤的介电常数与电导率并测定饱和土壤中NAPLs的含量。

关键词：时域反射技术；饱和砂土；非水相液体；介电常数；混合介电模型

随着近年来石油化工工业的快速发展，大量的有机污染物经由各种途径进入地下环境系统，造成生态环境的严重破坏。有机污染物质进入地下环境后，大多以非水相液体（NAPLs，nonaqueous phase liquids）形式污染土壤和地下水。土壤中NAPLs是与水、气不相混溶的流体物质，具有挥发性强的特点，在特定条件下，NAPLs可成为某些地方土壤和地下水持续性的污染源［1］。非水相液体进入土壤、水环境会产生严重的危害，对土壤的危害主要表现在NAPLs污染物进入土壤容易堵塞土壤孔隙，令土壤透水、透气性降低［2］；改变土壤有机质的组成和结构，引起土壤有机质的碳氮比（C/N）和碳磷比（C/P）变化等，破坏生物生境，导致土壤微生物群落和区系发生变化［3］。同时，土壤中NAPLs污染源的存在将在相当长的时间内持续而缓慢地向地下水中释放NAPLs污染物，将会对用水安全和农作物安全产生极大影响，对饮用水水源也构成极大威胁［4］。因此，近年来，非水相液体对土壤和地下水的污染研究及治理越来越受到重视，已成为当前发达国家地下水环境保护的重点课题之一。然而，NAPLs泄露进入地下介质后的内在变化十分复杂，监测的难度和准确性受到限制，为了研究非水相液体对土壤和地下水的污染，越来越多的研究方法已被应用在这个领域中。

时域反射技术（TDR，time-domain-reflectometry）是一种利用电磁波在介质中的传播时间来确定介质性质的探测技术，已经被广泛应用于工业和农业等多个领域。利用TDR通过测定传感器上时域反射波的起始和终止时间以及反射波幅度，能够快速推算出土壤的介电常数、含水量和电导率［5-7］。TDR具有快速、准确、可连续原位测定、无辐射以及不破坏土壤样品等优点。国外研究者已有少量TDR测定土壤中NAPLs的研究，在NAPLs污染土壤监测方面，Redman和Deryck［8］及Brewster等［9］首先通过模型试验研究了利用TDR监测饱和砂土中NAPLs的运移过程。Persson等［10-12］通过TDR对四相介质（水-砂-气-NAPLs）介电常数和电导率的测试结果，提出了介质中水和 NAPLs含量的预测方法。Ajo-Franklin等［13］利用TDR对饱和砂土介质中加入 NAPLs后的介电常数进行了研究，并运用相关模型对NAPLs的含量进行了预测。国内大部分有关TDR研究均侧重于土壤水分和溶液的监测。胡高伟等［14］与业渝光［15］利用TDR监测了海底沉积物中水合物的饱和度及生成过程。何飞等［16］对于NAPLs的研究则集中于污染土壤的修复方面；詹良通等［17］以石英砂、柴油和水为对象，通过对柴油-水-气-砂土均匀混合介质介电常数和电导率的测试后发现，当LNAPLs（轻非水相液体）污染物渗入非饱和砂土层中时，TDR方法的有效性取决于土层的饱和度。目前利用TDR监测NAPLs的相关研究还较为薄弱，NAPLs对土壤电特性的影响以及污染土壤中NAPLs含量的定量预测相对较少。

因此，本研究采用菜籽油和机油作为NAPLs污染物的模拟材料，应用TDR测定饱和砂土中NAPLs含量，分析土壤介电特性和电导率随NAPLs含量变化的规律，探讨土壤中NAPLs含量的混合介电模型预测方法，并试图进一步改善模型预测土壤中 NAPLs含量的精度。本研究不仅有助于深入认识NAPLs含量与土壤介电特性的关系，而且对研究污染土壤中水分运动和溶质运移等土壤物理过程及土壤污染监测方面具有重要的指导意义，以及在NAPLs污染土壤和地下水的修复等环境治理中具有重要的应用价值。

1　材料与方法

1.1供试材料

供试土壤为砂土，样品风干后粉碎、过筛（2 mm）。比重计法测定土壤机械组成，土壤砂粒（2 ～ 0.02 mm）98%，粉粒（0.02 ～ 0.002 mm）2%。实验中所用非水相液体（NAPLs）为菜籽油和机油，密度分别为0.91 g/cm3和0.88 g/cm3。

1.2时域反射仪（TDR）以及探针标定

试验所用TDR主机为TDR100（Compbell公司，美国），TDR探头为三针式，设计长度7.5 cm，探针间距1 cm，直径0.6 cm。探头通过2 m长的50Ω同轴电缆线连接到主机。

为了更精确地测量介电常数，对探头长度L进行标定。实验中TDR探头的长度利用TDR100通过对TDR波形上第一反射点（L0）和第二反射点（L1）确定并计算得到。L0是在空气中将三根探针从最底部利用刀片短路得到［18］，L1通过WinTDR软件分析TDR探头置于去离子水中的波形来确定。最后，探头长度 L通过下面的公式计算得到：

式中：80.36是实验室内20℃时水的介电常数。标定过程重复10次，L为10次测定的平均值。标定后探头长度为7.50 cm。

TDR可以测定介质的电导率，必须首先得到TDR探头的电导率几何参数。TDR 探头的几何参数（Kp）和包括电缆测试仪、连接器和同轴电缆的电阻（Rcable）可以利用TDR探针插入已知电导率的溶液中标定得到。具体操作过程是：将探针插入一系列已知浓度（0.0、0.001、0.003、0.005、0.008、0.01、0.02、0.03、0.05、0.1 mol/L）的KCl溶液中，记录TDR波形曲线的同时，采用标准电导率仪（雷磁DDS-307型，中国上海科学仪器仪表有限公司）测定溶液的电导率。Kp和 Rcable可以通过测得的电导率和已知公式计算得到。详细标定过程可参考Heimovaara［19］和巨兆强［20］。标定过程在恒温室（20℃）中完成。

1.3实验过程

恒定室温下，按照设定体积质量（容重）（ρ=1.4、1.5、1.6 g/cm3）将一定数量烘干土样均匀填装到有机玻璃柱内。有机玻璃柱内径8 cm，高10 cm，柱底铺一张滤纸以防止柱内土壤样品损失。整个实验过程中土柱均置于电子天平上，便于实际进样量的观察与记录。实验开始后，利用精确注射泵，从柱底预留小孔缓慢注入去离子水，直至水分完全饱和土壤，保持24 h。将TDR探针垂直插入土柱，测定水饱和状态下的介电常数和电导率。然后，立即将NAPLs以极低的速度（2 ml/min）从土柱底部注入，每间隔 10 ml左右进样量记录TDR波形数据，分析计算介质的电导率和介电常数，同时记录天平数据计算样品进入的实际重量。NAPLs注入过程直至计算介质的介电常数保持稳定后结束。

1.4多相混合介电模型

NAPLs替代水进入饱和砂土的过程中，介质为NAPLs-水-砂土的三相混合介质。混合介电模型（CDM）可以被用来计算多相介质的介电常数值（K），即用介质组成成分的体积含量及其介电常数之间的关系来描述：

式中：φ.为介质孔隙度；θn为 NAPLs的体积含量；Kw、Ks和Kn分别为水、土壤和NAPLs的介电常数；α是一个与电场方向有关的因子，一般给定α=0.5［21］。

1.5误差分析

为评价实验结果与模型预测的差异，测定值的准确性用均方根差（RMSE）来反映。RMSE的表达式为：

式中：θv表示混合介电模型计算的NAPLs含量，θa是实际测得的NAPLs含量，n表示数据的样本个数。

2　结果与分析

2.1饱和状态下 NAPLs含量与土壤介电常数和电导率的关系

2.1.1与介电常数的关系饱和状态下NAPLs体积含量与介电常数的关系见图1。由图1a可以看出，饱和土壤中菜籽油注入的开始阶段，体积含油量的增加对相对介电常数的影响并不明显。体积含油量在0 ～0.05 cm3/cm3，土壤的介电常数在饱和点附近波动，变化很小，平均为27.8。随着NAPL体积含量的进一步增加，介电常数呈现显著减小的趋势，并与体积含油量存在线性负相关关系，相关系数达0.80。土壤介电常数随着NAPLs的持续增加呈直线减少趋势，这是因为菜籽油的介电常数是4.4，远远低于土壤中水的介电常数（80.36，20℃），因此水对于土壤介电常数测定的影响更大。随着体积含油量增加，饱和土壤中体积含水量就相对地减少，所以土壤介电常数相应地减小。

饱和状态下，NAPLs 的缓慢进入并没有影响土壤介电常数，而是保持一定数值。原因可能是蠕动泵从柱底小孔注入 NAPLs 的速度极其缓慢，体积含油量小，NAPLs 取代饱和砂土中的孔隙水比较困难，此时测得的介电常数仍是水饱和砂土时介质的介电常数；含油量达到 0.05 cm3/cm3以后 NAPLs 逐渐取代水饱和砂土，因此介质的介电常数将会随体积含油量的增加而减小，这与李洪丽［22］的实验结果一致。另一原因可能是在含水砂土中加入 NAPLs 引起了孔隙水介电性质发生了变化［23］。由于 NAPLs 密度小、粘着力强等特点，加入后更易发生吸附作用，注入的 NAPLs 和水由于体积不同导致二者在砂土表面形成了油包水膜，使介质产生了不同的极化效果，影响了砂土的介电特性。当达到饱和点之后，NAPLs-水-砂土暂时形成了较为稳定的三相体，导致体积含水量一定情况下增加 NAPLs 含量不再明显改变三相介质的介电常数。

图1　不同体积质量砂土饱和条件下NAPLs含量与介电常数的关系Fig. 1　Dielectric constant of the saturated sandy soil measured as a function of NAPLs content

由图 1b 可以看出，对于机油来说，土壤饱和条件下其体积含量与介质介电常数的关系与菜籽油实验结果呈现一致的规律。当体积含油量大于 0.05 cm3/cm3时，饱和土壤介电常数均随机油体积含量增加而减小。土壤介电常数从水分饱和时的 28 ～ 30 逐渐降低到 NAPLs 饱和的 10 ～ 15，介电常数与机油体积含量呈高度线性相关，R2=0.86。

饱和土壤的介电常数并没有受到不同 NAPLs的影响，菜籽油和机油在饱和土壤中含量相同时，介电常数并没有显著差异（P＜0.05），特别是在 0.05 ～0.25 cm3/cm3范围内。机油和菜籽油同属于LNAPLs，介电常数差异较小，因此二者对饱和土壤介电常数的影响差异不大。此外，相同的油饱和度条件下，土壤体积质量几乎对介电常数不产生影响。饱和土壤中影响介电常数的最大因素是液相含量，土壤颗粒本身的介电常数较小（5.0），因此液相体积含量相同条件下，饱和土壤的介电常数保持相等。

2.1.2与电导率的关系饱和状态下NAPLs体积含量与土壤电导率的关系见图2。由图2可以发现，土壤电导率随着NAPLs含量的增加呈现下降趋势，并且二者呈良好的负决定线性关系，菜籽油、机油含量与电导率决定系数（R2）分别为0.97和0.95。随着菜籽油和机油体积含量从0增加到0. 25 cm3/cm3，土壤电导率从180 μS/cm线性降低到80 μS/cm左右。相同的油饱和度条件下，不同体积质量土壤的电导率基本相同，因此体积质量对油水饱和土壤的电导率不产生影响。不同 LNAPLs试验结果对比发现，相同的体积含油量时，机油混合介质的电导率一般高于菜籽油混合介质的电导率。

饱和土壤中电流传导是土壤（包括矿物颗粒和液态水）中离子移动的结果，主要依靠土壤孔隙水中溶解离子传导的液相路径，与孔隙中溶液内的自由离子密切相关［24］。Dalton 等［6］首先利用 TDR测定土壤电导率，认为电导率与土壤溶液浓度密切相关。土壤电导率依赖于土壤孔隙溶液的电导率和含水量。在本研究中，随着体积含油量的增加，饱和土壤中含水量相应地减少，溶解的导电粒子随之减少，因此土壤电导率降低。

图2　不同体积质量砂土饱和条件下NAPLs含量与电导率的关系Fig. 2　Electrical conductivity of the saturated sandy soil measured as a function of NAPLs content

2.2混合介电模型预测饱和状态下土壤中NAPLs的含量

混合介电模型预测的机油体积含量与实测结果的对比情况见图 3。由图 3 可以看出，混合介电模型（α=0.5）高估了饱和砂土中 LNAPLs （机油）含量，不同体积质量（1.4、1.5、1.6 g/cm3）土壤中预测机油含量的RMSE 分别为 0.041、0.031和 0.043 cm3/cm3。调整参数α 的大小为 0.52 后，发现除了低含量（＜0.10 cm3/cm3）时预测值略低于实测值，混合介电模型能够较好地预测机油含量，平均 RMSE 为 0.02 cm3/cm3。因此，利用混合介电模型预测土壤中 LNAPLs 含量时，公式中 α 的大小可以确定为 0.52。

图3　混合介电模型预测饱和砂土中机油含量与实际值的比较Fig. 3　Relationship between the measured and estimated motor oil content in the saturated sandy soil

为了进一步验证混合介电模型（α=0.52）预测 LNAPLs含量的精度，利用不同体积质量饱和砂土中菜籽油含量的实测结果与模型预测值进行比较，对比结果见图4。由图 4 可以看出，混合介电模型调整参数 α 为0.52 后，可以较好地预测土壤中菜籽油的含量，不同体积质量（1.4、1.5、1.6 g/cm3）土壤中预测含量RMSE 分别为 0.026、0.022 和 0.033 cm3/cm3，比原混合介电模型（α=0.50）预测精度可以提高 23.2%。α 是一个经验参数，考虑了土壤颗粒在电场中几何方位。许多研究提出了不同的 α 数值，范围是 0.45 ～ 0.65［21， 25］。本研究中，α=0.52 正好处于前人研究的 α 范围之内。

图4　混合介电模型预测饱和砂土中菜籽油含量与实际值的比较Fig. 4　Relationship between the measured and estimated rapeseed oil contents in the saturated sandy soil

3　讨论与结论

饱和土壤的介电常数随着NAPLs体积含量的增加呈直线减少趋势，这种减小的趋势与 Quafisheh［26］的试验结果一致：无论汽油、柴油，还是四氯乙烯的加入，饱和土壤的介电常数均降低；Ajo-Franklin等［13］也发现，随着TCE的加入，土壤介电常数降低程度可达32%。

电导率随着 NAPLs含量的增加呈直线下降趋势。电导率的大小主要受到土壤中含水量的影响，本研究中电导率与含水量之间的关系与Kalinski和Kelly［27］提出的体积含水量-电导率关系基本一致。Persson和Berndtsson［10］研究表明，土壤电导率随着 NAPLs含量增加而减小，并且认为是由于体积含水量的减少和土壤孔隙弯曲度的增加所导致的。Haridy等［12］发现，非饱和土壤属于非水液相-空气-土壤的三相介质，随着NAPLs含量增加土壤电导率并没有变化。相同的体积含油量时，机油混合介质的电导率略高于菜籽油混合介质的电导率。这是由于机油的密度（0.88 g/cm3）较菜籽油的密度（0.91 g/cm3）小，且都小于水的密度，进入相同含量时，机油混合介质的浓度较菜籽油混合介质浓度大。在相同温度下，电导率与液体浓度呈正相关关系［28］。

混合介电模型（α=0.5）高估了饱和砂土中 NAPLs含量，参数 α 调整为0.52后，混合介电模型预测精度提高，比原混合介电模型（α=0.50）预测精度提高23.2%，平均RMSE为0.025 cm3/cm3。Moroizumi和Sasaki［29］研究也发现，参数 α 调整为 0.38后介电混合模型预测饱和土壤中蓖麻油的含量 RMSE可以降低到0.01 cm3/cm3以下。Ajo-Franklin等［13］的研究结果表明，分别调整参数 α=0.38和 α=0.46后，介电混合模型预测的饱和土壤中LNAPLs含量和DNAPLs（重非水液相）与实测值一致性均较好。Persson和Berndtsson［10］发现，由于非饱和土壤是四相介质，混合介电模型（α=0.5）预测的NAPLs含量误差较大；而饱和状态下混合介电模型则可以较为容易地得到NAPLs含量。然而，参数 α 随NAPLs含量是变化的，并不是定值；如果 α 保持恒定，NAPLs含量的RMSE大于0.05［10］。在本研究中，参数 α 调整为 0.52后，两种 LNAPLs含量（机油和菜籽油）预测的平均RMSE是0.29 cm3/cm3，表明 α 可以恒定，并且预测误差较小。

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Determining Non-Aqueous Phase Liquids in Saturated Sandy Soil Using Time Domain Reflectometry

CHEN Fuxin1， JU Zhaoqiang2， LIU Xiaona1， QIAN Tianwei1*
（1 Institute of Environmental Science， Taiyuan University of Science and Technology， Taiyuan030024， China； 2 Center for Agricultural Resources Research， Institute of Genetics and Development Biology， Chinese Academy of Sciences， Shijiazhuang 050021， China）

Abstract：The polluted sandy soils by rapeseed oil and motor oil were prepared artificially and then the correlation of the contents of the non-aqueous phase liquids （NAPLs） with soil dielectric properties and electrical conductivity was investigated with time domain reflectometry （TDR）. The dielectric mixing model was used to predict NAPLs content and then calibrated by fitting a parameter of α. The results showed that soil dielectric constant did not change with oil content （v/v） below 0.05 cm3/cm3in the saturated sandy soil. However， soil dielectric constant decreased with the increasing NAPLs content linearly above the oil content of 0.05 cm3/cm3. Soil bulk density and the types of NAPLs did not affect soil dielectric constant for the same saturation of the soil. There was a linear negative correlation between the NAPLs content and soil electrical conductivity with R2=0.96. Soil bulk density did not affect electrical conductivity for the same saturation of the soil. The dielectric mixed model with α=0.5 overestimated the NAPLs content in the saturated sandy soil， with the average root mean square error of 0.038 cm3/cm3. After adjusting the parameter α to 0.52， the predicting accuracy of the dielectric mixed model was increased by 23.2%. Therefore， TDR can be applied to determine the contents of NAPLs in contaminated soils.

Key words：Time domain reflectometry （TDR）； Saturated sandy soil； Non-aqueous phase liquids； Dielectric constant；Dielectric mixing model

中图分类号：S152；X53

DOI：10.13758/j.cnki.tr.2016.02.018

基金项目：①国家自然科学基金项目（41271241）和山西省科技重大专项计划项目（20131101028）资助。

* 通讯作者（juzhq@sjziam.ac.cn）

作者简介：陈福新（1989—），男，河北秦皇岛人，硕士研究生，主要从事环境科学研究。E-mail： cfx540621@163.com